CN107245597B - 一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法 - Google Patents

一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种快速制备银纳米方‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法。主要包括以下几个工艺步骤：1.用化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍基体上生长一层石墨烯，制备出石墨烯/泡沫镍基体；2.采用多元醇还原法制备银纳米方；3.将上述石墨烯/泡沫镍基体材料放入装有磁子的反应器中，加入经丙酮离心稀释后的银纳米方，置于油浴锅中，转速调解在260‑360r/min,在一定温度下保温一段时间，取出漂洗并烘干，得到银纳米方‑石墨烯‑泡沫镍复合材料。4将制备好的银纳米方‑石墨烯‑泡沫镍复合材料放入管式炉中进行退火处理。

Description

一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术
银纳米粒子因其独特的电子、光学、机械和催化特性，而且具有优良的抗菌性、生物兼容性和易于表面修饰等特点，广泛应用于抗菌、光学、催化、环保、传感和生物材料等领域。石墨烯由于其高的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载金属粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料具有优异的催化、电化学传感和气体传感等性能。目前已经实现了还原氧化石墨烯和银纳米粒子的复合用于催化，传感等领域。但是化学法制备的还原氧化石墨烯/银纳米粒子复合材料大多是以溶液、粉末、气凝胶的形式存在，难以回收再利用。而且其导电性、机械性能也不如CVD法制备的石墨烯。且一般文献报道的银纳米粒子与石墨烯的复合方法需要使用大量的还原剂且需要消耗很长的时间。目前，CVD法制备的石墨烯和银纳米粒子的复合结构也有报道，但是其制备往往使用各种化学试剂对无官能团的CVD石墨烯表面进行修饰，再进行连接剂连接，工艺步骤复杂。本发明提供了一种快速制备银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯表面很强的亲和力和聚乙烯吡咯烷酮本身强大粘附力，在短时间内即可将银纳米方均匀高密度的牢固粘附在大比表面积的石墨烯/泡沫镍的表面，随后进行短暂的退火处理，即可去除表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，使银纳米方的活性位点充分暴露，具有很高的催化活性。该方法工艺流程简单、周期短，所制备的复合材料可以充分利用石墨烯、银纳米方各自优异的催化和传感等性能的协同效应，在催化和医学等领域具有广泛的应用前景。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，该方法利用聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯表面很强的亲和力和聚乙烯吡咯烷酮本身强大粘附力，在短时间内即可将银纳米方牢固粘附在大表面积的石墨烯-泡沫镍的表面，纳米方粒径均一且分布均匀。本方法没有复杂的工艺步骤和各种化学试剂的使用、操作简单、效率高、可以稳定大量制备。
技术方案：本发明提供了一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
1)、CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；放入真空管式炉的石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火；生长石墨烯时通入CH4和H2，生长，生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；
2)、银纳米方的制备：取乙二醇加入反应器中，油浴加热；加入硫化钠和乙二醇混合溶液；随后加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混和溶液；再加入硝酸银合乙二醇混和溶液，保温；随后水浴温度在20-25℃，水浴保温20min；分别用丙酮和去离子水进行多次离心，得到银纳米方；
3)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤2)得到的银纳米方进行稀释并进行超声分散，取部分倒入装有磁子的反应器中；将步骤1)得到的CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入装有银纳米方的反应器中；之后油浴加热反应；取出样品用去离子水清洗并烘干，得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料；
4)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤3)中得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料放在真空管式炉中，抽真空，退火处理。
其中：
步骤1)中退火过程通入Ar流量为100-150sccm，通入H2流量为20-50sccm。
步骤1)中石墨烯生长过程通入CH4流量为10-15sccm，通入H2流量为50-100sccm。
步骤1)中通入Ar和H2，升温至900℃-1000℃，其升温速度为15℃-20℃/min。
步骤2)中所述反应器要用丙酮、乙醇、去离子水超声处理去除杂质，油浴温度控制在140-170℃，油浴锅转速控制在260-360r/min，保温时间控制在10-15min；聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比保持在比在1-2，乙二醇作为溶剂和还原剂。
步骤2)中所述硫化钠和乙二醇混合溶液，其中硫化钠的浓度为3mM)；聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混合溶液的质量比为1:56；硝酸银和乙二醇混合溶液中，硝酸银的浓度为0.24M-0.31M)。
步骤3)中银纳米方稀释后浓度为5-10mol/l，超声分散的时间为10-30min，频率为40-90kHz。
步骤3)所述的加热反应是指油浴锅加热至60-90℃，保温10-45min。
步骤4)中退火处理温度控制在230-270℃，退火处理时间控制在20-40min，以去除表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，使银纳米方暴露出更多的活性位点。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明实现了银纳米粒子和石墨烯的复合，充分发挥其各自优异的电学、催化和传感等性能的协同效应。该复合材料采用未去掉泡沫镍骨架的三维石墨烯作为基底材料，克服了去骨架的三维孔洞结构石墨烯宏观强度低、去除基底后易发生坍塌变形甚至断裂等弊端，提高了复合材料的机械性能；减少了去除基底复杂的转移工艺，可实现大批量生产；同时也避免了在去除基底的过程中的一些有毒化学试剂地使用，利于环境保护；大大减少了工艺步骤，节省了成本，改善了由于修饰剂的使用造成的性能的降低。方法工艺简单，操作方便，对技术要求不高，易于实现，环境污染小，可重复性好，提供了一种快速制备银纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的有效方法。
第一、以泡沫镍石墨烯作为基底，克服了去骨架的三维孔洞结构石墨烯宏观强度低、去除基底后易发生坍塌变形甚至断裂等弊端，提高了复合材料的机械性能。
第二、用乙二醇作为银纳米方生产过程中的溶剂和还原剂，与以往有毒的还原剂相比，更符合环保需求。
第三、在快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料时，未加入任何还原剂和表面活性剂，而是利用聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯表面很强的亲和力和聚乙烯吡咯烷酮本身强大粘附力，迅速的的将银纳米方的牢固粘附在大表面积的石墨烯/泡沫镍的表面，纳米方粒径均一且分布均匀。
第四、在快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料时，将温度设置在60-90℃，一方面很大程度上提高聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯表面很强的亲和力和聚乙烯吡咯烷酮本身强大粘附力；另一方面防止温度过高，银纳米方进一步长大，保留了银纳米方本身具有的高催化活性。
第五、在制备过程中通过退火处理，去除了银纳米方表面的活性剂聚乙烯吡咯烷酮，使银纳米方暴露出更多的活性位点，提高了银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料的催化活性。
第六、本方法操作简单、效率高、可以稳定大量制备。
具体实施方式
实施例1
1)CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20min，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，退火过程中通入Ar流量为100sccm，通入H2流量为20sccm，以15℃/min的速度升温至900℃，并在此温度下退火30min；生长石墨烯时通入CH4和H2，石墨烯生长过程通入CH4流量为10sccm，通入H2流量为50sccm，生长5min；生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料。
2)银纳米方的制备：将清洗干净的三口烧瓶固定在140℃的油浴锅中，放入磁子，倒入12ml的乙二醇，然后密封搅拌0.8h；取6ml乙二醇倒入0.12g的聚乙烯吡咯烷酮中并超声使其分散均匀；取25ml乙二醇倒入0.018g的硫化钠中并超声使其分散均匀；取2.5ml乙二醇倒入取0.1g的硝酸银中密封搅拌；量取200ul的硫化钠、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌8-9min；量取3ml聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇溶液加入三口烧瓶中；立即量取1ml硝酸银、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌10min；上述反应结束后，将三口烧瓶放在水浴锅中，属于温度为21℃，保温20min；待溶液冷却后，离心，去除其他离子，首先用丙酮离心，在转速8000r/min的条件下，离心20min，在转速10000r/min的条件下离心三次，每次10min。
3)银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备：取稀释后的5mol/l的银纳米方30ml，超声分散10min，超声频率为40kHz；将油浴锅温度设置为60℃，转速设置为270r/min；将装有磁子的三口烧瓶固定在60℃油浴锅中，加入石墨烯/泡沫镍，倒入30ml超声稀释后的银纳米方，保温10min；取出样品用去离子水反复清洗几次，放在60℃的烘干台上进行烘干；将烘干后的银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料转移到真空管式炉中进行退火处理，退火温度设置为230℃，退火设时间设置为20min，即制备出银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料。
实施例2
1)CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20min，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，中退火过程通入Ar流量为110sccm，通入H2流量为30sccm，以15℃/min的速度升温至930℃，并在此温度下退火33min；生长石墨烯时通入CH4和H2，石墨烯生长过程通入CH4流量为11sccm，通入H2流量为60sccm，生长5min；生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料。
2)银纳米方的制备：将清洗干净的三口烧瓶固定在150℃的油浴锅中，放入磁子，倒入12ml的乙二醇，然后密封搅拌0.9h；取6ml乙二醇倒入0.12g的聚乙烯吡咯烷酮中并超声使其分散均匀；取25ml乙二醇倒入0.018g的硫化钠中并超声使其分散均匀；取2.5ml乙二醇倒入取0.11g的硝酸银中密封搅拌；量取200ul的硫化钠、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌8-9min；量取3ml聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇溶液加入三口烧瓶中；立即量取1ml硝酸银、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌11min；上述反应结束后，将三口烧瓶放在水浴锅中，属于温度为22℃，保温20min；待溶液冷却后，离心，去除其他离子，首先用丙酮离心，在转速8000r/min的条件下，离心20min，在转速10000r/min的条件下离心三次，每次10min。
3)银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备：取稀释后的6mol/l的银纳米方30ml，超声分散15min，超声频率为50kHz；将油浴锅温度设置为70℃，转速设置为280r/min；将装有磁子的三口烧瓶固定在70℃油浴锅中，加入石墨烯/泡沫镍，倒入30ml超声稀释后的银纳米方；保温20min，取出样品用去离子水反复清洗几次，放在60℃的烘干台上进行烘干；将烘干后的银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料转移到真空管式炉中进行退火处理，退火温度设置为240℃，退火时间设置为30min，即制备出银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料。
实施例3
1)CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20min，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，中退火过程通入Ar流量为120sccm，通入H2流量为40sccm，以15℃/min的速度升温至960℃，并在此温度下退火36min；生长石墨烯时通入CH4和H2，石墨烯生长过程通入CH4流量为12sccm，通入H2流量为70sccm，生长5min；生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料。
2)银纳米方的制备：将清洗干净的三口烧瓶固定在160℃的油浴锅中，放入磁子，倒入12ml的乙二醇，然后密封搅拌1h；取6ml乙二醇倒入0.12g的聚乙烯吡咯烷酮中并超声使其分散均匀；取25ml乙二醇倒入0.018g的硫化钠中并超声使其分散均匀；取2.5ml乙二醇倒入取0.12g的硝酸银中密封搅拌；量取200ul的硫化钠、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌8-9min；量取3ml聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇溶液加入三口烧瓶中；立即量取1ml硝酸银、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌12min；上述反应结束后，将三口烧瓶放在水浴锅中，属于温度为23℃，保温20min；待溶液冷却后，离心，去除其他离子，首先用丙酮离心，在转速8000r/min的条件下，离心20min，在转速10000r/min的条件下离心三次，每次10min。
3)银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备：取稀释后的7mol/l的银纳米方30ml，超声分散20min，超声频率为60kHz；将油浴锅温度设置为80℃，转速设置为290r/min；将装有磁子的三口烧瓶固定在80℃油浴锅中，加入石墨烯/泡沫镍，倒入30ml超声稀释后的银纳米方；保温30min，取出样品用去离子水反复清洗几次，放在60℃的烘干台上进行烘干；将烘干后的银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料转移到真空管式炉中进行退火处理，退火温度设置为250℃，退火时间设置为40min，即制备出银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料。
实施例4
1)CVD法制备石墨烯/泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20min，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，中退火过程通入Ar流量为130sccm，通入H2流量为50sccm，以15℃/min的速度升温至900℃，并在此温度下退火39min；生长石墨烯时通入CH4和H2，石墨烯生长过程通入CH4流量为13sccm，通入H2流量为80sccm，生长5min；生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料。
2)银纳米方的制备：将清洗干净的三口烧瓶固定在170℃的油浴锅中，放入磁子，倒入12ml的乙二醇，然后密封搅拌1h；取6ml乙二醇倒入0.12g的聚乙烯吡咯烷酮中并超声使其分散均匀；取25ml乙二醇倒入0.018g的硫化钠中并超声使其分散均匀；取2.5ml乙二醇倒入取0.13g的硝酸银中密封搅拌；量取200ul的硫化钠、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌8-9min；量取3ml聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇溶液加入三口烧瓶中；立即量取1ml硝酸银、乙二醇溶液加入三口烧瓶中，搅拌13min；上述反应结束后，将三口烧瓶放在水浴锅中，属于温度为24℃，保温20min；待溶液冷却后，离心，去除其他离子，首先用丙酮离心，在转速8000r/min的条件下，离心20min，在转速10000r/min的条件下离心三次，每次10min。
3)银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备：取稀释后的8mol/l的银纳米方30ml，超声分散25min，超声频率为70kHz；将油浴锅温度设置为90℃，转速设置为300r/min；将装有磁子的三口烧瓶固定在90℃油浴锅中，加入石墨烯/泡沫镍，倒入30ml超声稀释后的银纳米方；保温35min，取出样品用去离子水反复清洗几次，放在60℃的烘干台上进行烘干；将烘干后的银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料转移到真空管式炉中进行退火处理，退火温度设置为260℃，退火时间设置为50min，即制备出银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料。

Claims (8)

1.一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)、CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；放入真空管式炉的石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火；生长石墨烯时通入CH4和H2，生长，生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；
2)、银纳米方的制备：取乙二醇加入反应器中，油浴加热；加入硫化钠和乙二醇混合溶液；随后加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混合溶液；再加入硝酸银和乙二醇混合溶液，保温；随后水浴温度在20-25℃，水浴保温20min；分别用丙酮和去离子水进行多次离心，得到银纳米方；
3)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤2)得到的银纳米方进行稀释并进行超声分散，取部分倒入装有磁子的反应器中；将步骤1)得到的CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入装有银纳米方的反应器中；之后油浴加热反应；取出样品用去离子水清洗并烘干，得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料；
4)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤3)中得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料放在真空管式炉中，抽真空，退火处理；
步骤1)中退火过程通入Ar流量为100-150sccm，通入H2流量为20-50sccm。
2.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于步骤1)中石墨烯生长过程通入CH4流量为10-15sccm，通入H2流量为50-100sccm。
3.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于步骤1)中通入Ar和H2，升温至900℃-1000℃，其升温速度为15℃-20℃/min。
4.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述反应器要用丙酮、乙醇、去离子水超声处理去除杂质，油浴温度控制在140-170℃，油浴锅转速控制在260-360r/min，保温时间控制在10-15mi n；聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比保持在比在1-2，乙二醇作为溶剂和还原剂。
5.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述硫化钠和乙二醇混合溶液，其中硫化钠的浓度为3mM)；聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混合溶液的质量比为1:56；硝酸银和乙二醇混合溶液中，硝酸银的浓度为0.24M-0.31M。
6.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法， 其特征在于：步骤3)中银纳米方稀释后浓度为5-10mol/l，超声分散的时间为10-30mi n，频率为40-90kHz。
7.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤3)所述的加热反应是指油浴锅加热至60-90℃，保温10-45mi n。
8.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤4)中退火处理温度控制在230-270℃，退火处理时间控制在20-40min，以去除表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，使银纳米方暴露出更多的活性位点。
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