CN107238653A - 超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法，包括：蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、加热恒温套件、高温反吹气体、紫外灯和质谱装置，蠕动泵通过传输软管传输液体样本至超声雾化片；超声雾化片压于雾化腔顶端，将液体样本雾化为小液滴；雾化腔扣于质谱进样口；加热恒温套件连接于超声雾化片出口，通过加热的方法蒸发液滴中水；高温反吹气体由质谱进样口内反吹出来，进一步加热蒸发液滴中水，并将蒸发出来的水蒸气吹走，实现在线提取非挥发性有机物；紫外灯装于雾化腔前端，用于电离被提取出来的非挥发性有机物；被电离的非挥发性有机物在电场作用下进入质谱检测。本发明实现了对水中非挥发性有机物的快速在线提取及检测。

Description

超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法。
背景技术
水中含有多种有机物，且80％为可溶性非挥发性有机物，其来源包括家庭和工业废物、农药和大气沉降物等。部分非挥发性有机物具有致癌、促癌和致突变效应，而且因为沸点高和不易挥发等特点，这些非挥发性有机物可以长时间存在于水中，最终随着人们日常饮食、饮水等行为进入体内，形成危害。因此，发展水中非挥发性有机物的快速在线提取检测技术对于人体健康至关重要。
针对水中非挥发性有机物不易挥发的特性，目前的检测技术通常结合前处理方法将其提取出来，如吸附、液液萃取和沉淀等提取方法，处理过程耗时费力，无法应用于在线检测，而且在吸附和液液萃取过程中容易引入杂质，影响检测结果。前处理之后，常用检测技术为气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术，但是该技术检测过程耗时，无法实现在线检测。
发明内容
本发明需要解决的问题：克服水中非挥发性有机物提取过程耗时，无法实现在线的不足，提供一种超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法，将液体样本雾化为小液滴，结合加热的方法，将液滴中的水快速蒸发掉并吹走，将非挥发性有机物由液滴中提取至雾化腔内空气中，然后利用紫外灯对其进行照射电离，最后利用质谱进行检测，从而实现对水中非挥发性有机物的快速在线提取检测。
本发明技术解决方案：超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，包括蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、加热恒温套件、高温反吹气体、紫外灯和质谱装置；蠕动泵通过传输软管将液体样本在线传输至超声雾化片；所述超声雾化片压于雾化腔的顶端，且与传输软管连接；所述雾化腔前端装有紫外灯，下端装有废气口，且雾化腔扣于质谱装置进样口；所述加热恒温套件连接于超声雾化片的雾化出口处；所述高温反吹气体由质谱进样口内反吹出。
为了配合超声雾化片的需水速度，所述蠕动泵流量范围可为0.1-5mL/min；为了避免传输管引入新的杂质，样本传输软管为食品级硅胶管；为了匹配蠕动泵的流量，传输管内径为1-2mm，外径为3-4mm。
为了获得细小液滴，便于快速加热/蒸发液滴中的水，所述超声雾化片中间部位微孔直径可为1-20μm，且产生的超声频率可为20-300kHz。
为了快速蒸发雾化液滴中的水，所述加热恒温套件内温度可保持在300-400℃。
为了快速蒸发雾化液滴中的水，同时吹走蒸发出来的气态水蒸汽，所述高温反吹气温度可保持在300-400℃，流量为0-12L/min。
为了能够电离大部分非挥发性有机物，且同时不电离水，避免本底信号过高(雾化腔内大部分物质为水蒸汽)，所述紫外灯可为氪填充的真空紫外灯，能量为10.0eV。
本发明检测方法的特征在于可以对水中非挥发性有机物进行快速在线提取，然后进行质谱检测。该方法的具体工作过程如下：液体样本在蠕动泵的带动下，经由传输软管到达超声雾化片，雾化为细小液滴，这些小液滴在加热恒温套件内经过加热，蒸发出部分液滴中的水，雾化液滴进入雾化腔后，高温反吹气进一步对液滴进行加热，蒸发出其中的水，并将蒸发出来的水蒸汽经由废气口吹走，利用这种加热去湿的办法，可以快速将液滴中非挥发性有机物提取至雾化腔内空气中，然后利用紫外灯对这些非挥发性有机物进行电离，电离所得离子在电场作用下进入质谱，完成检测。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明可以实现对水中非挥发性有机物的快速在线提取检测，本发明使用的方法为：首先将液体样本雾化为细小液滴，然后利用加热的方式快速蒸发出液滴中的水，将非挥发性有机物由液滴中提取至空气中，利用质谱检测，整个提取过程无需样品前处理，与现有常用的吸附、液液萃取和沉淀提取技术相比，本发明中的提取方法速度快、在线，而且提取过程中不会引入新的物质。
(2)本发明的技术可以实现对微量样品中非挥发性有机物的检测，超声雾化片仅需mL量级的样品即可完成喷雾，因此该发明也可以应用于医学生物等领域中微量体液中非挥发性有机物的检测。
附图说明
图1为本发明的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置示意图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，包括蠕动泵1、超声雾化片2、雾化腔3、加热恒温套件4、高温反吹气体5、紫外灯6和质谱装置10；所述蠕动泵1通过传输软管8，将液体样本7在线传输至超声雾化片2；超声雾化片2压于雾化腔3的顶端，且与传输软管8连接；所述加热恒温套件4连接于超声雾化片2的雾化出口处；所述高温反吹气5由质谱进样口9内反吹出，所述雾化腔3前端装有紫外灯6，下端装有废气口11，且雾化腔3扣于质谱装置进样口9上。
为了操作安全，雾化腔3接地。为了传输光电离所得离子进入质谱装置10，进样口9上加负压-3.6kV，使雾化腔3和进样口9之间形成电场。
为了配合超声雾化片2的需水量，所述蠕动泵1流量范围为0.1-5mL/min；为了避免传输管8引入新的杂质，且能配合蠕动泵1的需水量，所述液体传输软管8为食品级硅胶管，内径为1-2mm，外径为3-4mm；为了获得细小液滴，便于快速蒸发水汽，所述超声雾化片2雾化微孔直径在1-20μm，超声频率范围为20-300kHz。
为了能够快速蒸发小液滴中的水，同时吹走蒸发出来的气态水蒸汽，所述高温反吹气5温度可在300-400℃，流量为0-12L/min，所述加热恒温套件4内温度可在300-400℃。
检测分析时，无需样品前处理，蠕动泵1通过传输软管8将液体样品7在线传输到超声雾化片2，然后通过超声雾化片2将这些样本雾化为细小液滴，进入雾化腔3中；加热恒温套件4对这些液滴进行加热，将液滴中的水蒸发为气态；在雾化腔3中，高温反吹气5继续对液滴进行加热，将液滴中的水进一步蒸发为气态水蒸汽，并将蒸发出来的水蒸汽经由废气口11吹走，此时，非挥发性有机物已经由液滴中提取至雾化腔内空气中，提取出来的非挥发性有机物被真空紫外灯6电离后，所得离子在电场作用下进入质谱装置10，完成检测。
本发明说明书未详细阐明部分属于本领域公知技术。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (8)

1.超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于包括：蠕动泵(1)、超声雾化片(2)、雾化腔(3)、加热恒温套件(4)、高温反吹气体(5)、紫外灯(6)和质谱装置(10)；所述蠕动泵(1)通过传输软管(8)将液体样本(7)在线传输至超声雾化片(2)；所述超声雾化片(2)压于雾化腔(3)的顶端，且与传输软管(8)连接，超声雾化片(2)的雾化方向朝向雾化腔内；所述加热恒温套件(4)连接于超声雾化片(2)的雾化出口处；所述高温反吹气体(5)由质谱进样口(9)内反吹出；所述雾化腔(3)前端装有紫外灯(6)，雾化腔(3)下端装有废气口(11)，且雾化腔(3)扣于质谱装置(10)的进样口(9)上。
2.根据权利1要求所述的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于：所述蠕动泵(1)流量范围为0.1-5mL/min。
3.根据权利1要求所述的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于：所述传输软管(8)为食品级硅胶管，内径为1-2mm，外径为3-4mm。
4.根据权利1要求所述的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于：所述超声雾化片(2)的雾化部位微孔直径在1-20μm；超声雾化片(2)产生的超声频率范围为20-300kHz。
5.根据权利1要求所述的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于：所述加热恒温套件(4)内温度保持在300-400℃。
6.根据权利1要求所述的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于：所述高温反吹气体(5)温度保持在300-400℃，流量为0-12L/min。
7.根据权利1要求所述的超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置，其特征在于：所述紫外灯(6)为氪填充的真空紫外灯，能量为10.0eV。
8.超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测方法，其特征在于步骤如下：蠕动泵(1)通过传输软管(8)将液体样品(7)在线传输至超声雾化片(2)，通过超声雾化片(2)将这些液体样本雾化为细小液滴，进入质谱腔(3)内；加热恒温套件(4)通过加热的方式将液滴中的水蒸发为气态；在雾化腔(3)中，高温反吹气(5)通过加热的方式进一步将液滴中的水蒸发为气态，蒸发出来的气态水蒸汽在高温反吹气(5)的带动下经由废气口(11)排出，此时，非挥发性有机物已经被从液滴中提取至雾化腔(3)内的空气中，真空紫外灯(6)对提取出来的非挥发性有机物进行电离，所得离子在电场作用下进入质谱装置(10)，完成检测；电场由雾化腔和质谱进样口之间的电压差形成。
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