CN102129950B - 微波等离子体常压解析电离源及其在质谱分析中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种应用微波能产生等离子体的微波等离子体常压解析电离源,它由一种能够产生等离子体的新型微波器件、微波功率源、同轴电缆组成。该微波器件由外管、中管、内管及调节活塞组成,外管、中管、内管呈三管同轴结构,有两个工作气体入口,同轴电缆的一端连接微波功率源,另一端耦合至中管。该电离源可与多种具有大气压接口的质谱仪联用,可在常压环境下直接对固态、液态、气态样品进行解析电离,无需样品预处理,不需要有毒化学试剂,也不需要高电压及高速气流,可缩短样品的检测时间,能够实现对样品进行实时、在线、非破坏性检测,节约检测成本,不会污染样品,并对环境友好,得到的产物离子多为分子离子,获得的谱图简明清晰。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域,特别涉及质谱仪的离子源,具体为以利用微波能产生微波等离子体的微波器件做为微波等离子体常压解析电离源及应用该电离源进行常压表面解析电离质谱的分析方法。
背景技术
在分析化学领域,质谱技术拥有着非常广泛的应用。质谱仪通常由进样系统、离子源、离子传输系统、质量分析器、检测器、数据采集与控制系统等组成,离子源作为其中重要的组成部分,历来受到人们的高度重视。目前已经开发出许多种不同的离子源:如电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、场致电离/场解析电离源(FI/FD)、快原子轰击电离源(FAB)、电喷雾电离源(ESI)、基体辅助激光解析电离源(MALDI)、大气压化学电离源(APCI)等,这些电离源对于不同的样品进行分析时,都有各自的优势,但是它们都要求对样品做必要的预处理,这个过程往往繁琐耗时,有时需要几个小时甚至数天的时间,在一定程度上削弱了质谱法快速分析的能力。
随着经济与技术的发展,日常化学分析工作往往要求质谱分析法可以在常压下直接进样,并要求减少甚至不进行样品预处理,以实现质谱法可以进行原位、实时、在线分析的目标。在这种形势下,几种离子源应运而生。2004年,Purdue大学的Cooks教授发表了电喷雾解析电离(DESI)的文章,该方法基于电喷雾技术,不需要样品预处理,可在常压下直接对表面的痕量样品进行解析电离(Z. Takats, J. M. Wiseman, B. Gologan, R. G. Cooks, Mass Spectrometry Sampling Under Ambient Conditions with Desorption Electrospray Ionization, Science, 2004, 306, 471-473)。随后,基于电喷雾技术的另外两种方法,电喷雾辅助激光解析/电离(ELDI)和萃取电喷雾电离(EESI),分别于2005年和2006年被提出,前者能够直接应用于固态样品的快速分析,后者可以直接应用于液态样品的分析(J. Shiea, M. -Z.Huang, H.–J. HSu, C.–Y. Lee, C.–H. Yuan, I. Beech, J. Sunner, Electrospray-Assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry for Direct Ambient Analysis of Solids, Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2005, 19, 3701-3704; H. W. Chen, A. Venter, and R. G. Cooks, Extractive Electrospray Ionization for Direct Analysis of Undiluted Urine, Milk and Other Complex Mixtures without Sample Preparation, Chemical Communications, 2006, 19, 2042-2044 )。2005年,另外一种新型电离源,实时直接分析(DART)技术由日本学者提出,该电离源也可以不需要样品预处理而直接在常压下进行分析(R. B. Cody, J. A. Laramée, H. D. Durst, Versatile New Ion Source for the Analysis of Materials in Open Air under Ambient Conditions, Analytical Chemistry, 2005, 77, 2297-2302)。但是,上述几种电离源都有一定的缺点:基于电喷雾技术的离子源需要电喷雾试剂,这些试剂往往具有毒性,会对环境造成污染,同时需要高电压及高速气流,或是额外的激光器,这对使用的安全性及成本的控制都有一定的影响,且需要高压气瓶,不利于原位分析。DART虽然不需要溶剂,但是需要高电压、高流速气体及加热装置,结构复杂,市场售价也过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用微波能产生等离子体的微波等离子体常压解析电离源(microwave plasma ambient desorption ionization source,MWPADI),该电离源可以在常压环境下直接对样品进行解析电离,不需要样品预处理,不需使用有害试剂,不会对样品造成污染,不需要高电压,不需要高速气流,可与多种质谱仪联用。
本发明的微波等离子体常压解析电离源装置,由能够产生常压微波等离子体的微波器件、微波功率源、同轴电缆组成。微波器件由外管、中管、内管及调节活塞组成,外管内径为20~25 mm,内管半径为1~2 mm,外管与中管内径比在4~5之间,外管、中管、内管具有三管同轴结构,材料选择金属铜;工作气体入口有两个,中管入口连接中管,内管入口连接内管;微波功率源采用的是2450 MHz民用功率的固态微波源;同轴电缆的特性阻抗为50 Ω,一端连接微波功率源,另一端耦合至中管。
本发明的微波等离子体常压解析电离源形成等离子体的放电形式采用的是微波放电,微波能由微波功率源提供,经同轴电缆传输至微波器件,并通过电导耦合方式耦合至中管。微波等离子体在中管形成,等离子体朝向外部大气空间,并不与炬管接触,可以避免炬管的腐蚀及污染。微波功率源采用的是2450 MHz民用功率的固态微波源。
该电离源的核心部分是可产生等离子体的微波器件,该微波器件为微波等离子体炬。此外,可用于产生微波等离子体的器件还有表面波器件、圆柱形TM010谐振腔、3/4λ波长同轴腔、1/4λ波长同轴腔等。
该电离源有两个工作气体入口,分别与中管和内管连通,产生微波等离子体的工作气体由内管和中管引入。产生等离子体的气体种类可以为He、Ar、N2或空气。内管和中管的工作气体流速可以相同,也可以不同,二者的流速具有调节等离子体形状的作用。内管和中管的工作气体可以是同一种,也可以选择不同的工作气体。
该电离源中,微波等离子体在中管形成,呈丝状,长度5~20mm,其长度可通过调谐气体流速及功率大小来调整,等离子体具有细小的尖端,有利于解析样品时对准样品。
该电离源用以点燃等离子体的点火装置为高压脉冲点火装置,脉冲电压为10KV。也可用导体将中管和内管进行短路的方式激发产生等离子体。
该电离源所用的微波频率是2450 MHz的民用频率,微波功率源则宜选用全固态微波源。
本发明的另一个目的是提供一种利用微波等离子体常压解析电离源进行的质谱分析法,即微波等离子体常压解析电离质谱分析方法。
应用本发明的质谱分析方法通过以下步骤实现:
1)连接并调整好微波等离子体常压解析电离源装置的气路和电路;
2)将微波等离子体常压解析电离源装置中的等离子体产生器件与质谱仪相连接,确定该离子源、样品、质谱仪样品入口三者的相对位置,保证获得的产物离子能够顺利的进入质谱仪样品入口;
3)开启微波功率源,包括其附属的水冷装置(如含有),保证微波能平稳的输送至等离子体产生器件,激发产生等离子体;
4)将样品置于等离子体下;
5)开启质谱仪扫描系统,获取并保存检测结果。
本发明微波等离子体常压解析电离质谱法测定固态、液态样品时,样品需要与等离子体接触,而气态样品则不需要与等离子体发光部分直接接触。等离子体与样品接触的角度即等离子体与表面的角度呈5~90°,样品与质谱仪样品入口的水平距离约3~10 mm,垂直距离约1~5 mm。
该微波等离子体常压解析质谱分析法中,产生等离子体的工作气体种类可以为He、Ar、N2或空气。
工作气体流速:~1000 mL/min,或更高流速,根据实际使用情况进行调整。
测定的样品状态可为液体、固体、或气体,样品不需要预处理。在测定固态、液态样品时,样品需要与等离子体接触,在测定气态样品则不需要与等离子体接触。
样品来源可分为生物样品、工业制品、制药产品、食品、毒品、违禁药品、爆炸物等。
微波功率可调节。
样品与质谱仪样品入口的距离要尽可能的近,通常水平距离约3~10 mm,垂直距离约1~5 mm,使得有尽可能多的产物离子进入质谱仪,提高检测灵敏度。
样品中被测物的产物离子在工作气流、电场及质谱仪样品入口处的真空负压的共同作用下被引入质谱仪而被分析并得到分析结果。
样品在等离子体的作用下可形成分子离子,也可产生碎片离子。通过调节微波功率源的输出功率及工作气体流速,可以控制产生的分子离子与碎片离子的比例。要获得更多的分子离子,可施加较低的微波功率,这可在3~10 W间优选。若要增加热解析作用或需要得到更多的碎片离子信息,可根据实际需要施加更高的微波功率。
为促进微波等离子体对样品的解析,可在工作气体中加入试剂气(如水蒸汽),产生的试剂离子与被测物作用,促进被测物分子的解析,也可以在样品附近的空气中或载有样品的表面上加入试剂(水蒸汽),使得产生的试剂离子与被测物作用,促进被测物分子的解析。
承载样品的表面可以是刚性表面或柔性表面,表面种类可以为玻璃、金属板、聚四氟乙烯、纸张、布料等。
本发明的创新点是:首次提出了应用可产生微波等离子体的器件作为质谱仪的电离源,利用微波器件产生的等离子体在常压下对样品进行解析电离并完成检测,该方法不需要样品预处理,缩短样品分析时间,可以对待测物进行实时、在线、非破坏性检测。本发明不需要高速气流、不需要有毒试剂,节约检测成本,并对环境友好。得到的产物离子多为分子离子,获得的谱图简明清晰。
附图说明
图1为本发明微波等离子体常压解析电离源的主要结构示意图。
图2为利用本发明测定固态、液态样品的工作原理示意图。
图3为利用本发明测定气态样品的工作原理示意图。
图4为使用本发明测定药片布洛芬中有效成分的谱图。
图5为使用本发明测定药物氨加黄敏胶囊内容物水溶液所得的谱图。
图6为使用本发明测定大蒜中主要风味物质蒜素的谱图。
图7为使用本发明测定液体中氨基酸的谱图。
图8为使用本发明测定烟气中主要成分的谱图。
图9为使用本发明测定吸烟后呼出气体成分的谱图。
图10为使用表面波器件作为微波等离子体常压解析电离源测定水溶液中三聚氰胺的谱图。
具体实施方式
本发明结合附图和实施例作进一步的说明。
实施例1 本发明微波等离子体常压解析电离源的主要结构
参见图1,本发明的微波等离子体常压解析电离源,由能够产生常压微波等离子体的微波器件1、微波功率源2、同轴电缆3组成。微波器件1由外管4、中管5、内管6及调节活塞7组成,外管4内径为20~25 mm,内管6半径为1~2 mm,外管4与中管5内径比在4~5之间,外管4、中管5、内管6具有三管同轴结构,材料选择金属铜。工作气体入口有两个,中管入口8连接中管,内管入口9连接内管6。微波功率源2采用的是2450 MHz民用功率的固态微波源。同轴电缆3的特性阻抗为50 Ω,一端连接微波功率源2,另一端耦合至中管5。
本发明的微波等离子体常压解析电离源形成等离子体的放电形式采用的是微波放电,微波能由微波功率源2提供,经同轴电缆3传输至微波器件1,并通过电导耦合方式耦合至中管5。微波等离子体在中管5形成,等离子体朝向外部大气空间,并不与炬管接触,可以避免炬管的腐蚀及污染。微波功率源2采用的是2450 MHz民用功率的固态微波源。
承载样品的表面可以是刚性表面或柔性表面,表面种类可以为玻璃、金属板、聚四氟乙烯、纸张、布料等。
实施例2 本发明微波等离子体常压解析电离源解析电离机理
本发明微波等离子体常压解析电离源可以测定不同状态的样品(参见图2、图3),其对样品解析电离的机理如下:
常压解析电离技术的最大优点是可将凝聚态的样品转变为气态的产物离子,并直接引进质谱仪进行质谱分析,不需要复杂的样品预处理,省时省力。微波等离子体对被分析物(固态和液态)进行解析电离时也是将凝聚态的样品转变为气态的产物离子,在被分析物由凝聚态转变为气态的过程中可能发生电离也可能没有电离。要解释微波等离子体对被分析物解析电离的机理,需从微波等离子体的粒子组成入手,微波等离子体中含有高能电子、正离子、自由基粒子及亚稳态粒子等。根据微波等离子体中含有的主要离子,微波等离子体与被测物间可能发生如下反应:
(慢电子,电子捕获电离)
(质子转移反应)
被测物在等离子体作用下被解析并电离形成产物离子的过程中,上述几种反应是参与该过程的主要反应途径。
上述几种反应也可以作用于被分析样品周围空气或溶剂中的H 2 O 形成H 3 O + ,若被测物解析过程中没有被电离,而是以中性分子的形式释放出来,那么质子亲和势大于H 2 O的被测物将通过与H 3 O + 的质子转移反应而形成产物离子MH + 。针对本发明微波等离子体常压解析电离质谱法测定气体样品(装置如图3)时,上述的质子转移反应过程是获得气态样品被测物产物离子的重要途径。
微波等离子体常压解析是一个复杂的物理化学过程,微波等离子体中亚稳态粒子、电子的轰击作用及自由基-表面相互作用时伴随的能量转移被认为会参与被测物的解析。此外,热解析作用也不可忽视。微波等离子体有一定温度,在与样品接触的过程中,会将热量转移至被测物,促进其解析。
实施例3 微波等离子体常压解析电离质谱法对固态、液态样品的检测方式
应用本发明微波等离子体常压解析电离质谱法检测固态及液态样品时,可采用图2显示的装置结构,取固态或液态样品置于表面上,表面可以为玻璃、金属板、聚四氟乙烯、纸张、布料等,液态样品也可以直接盛装于器皿中。本发明微波等离子体常压解析电离源产生的等离子体尖端与样品接触,接触的角度即等离子体与表面的角度可在5~90°间优选,样品与质谱仪样品入口的水平距离约3~10 mm,垂直距离约1~5 mm,样品与质谱仪样品入口保持较近的距离,有利于质谱仪引入更多的被测物产物离子,提高整个方法的检测灵敏度。
实施例4微波等离子体常压解析电离质谱法对气态样品的检测方式
应用本发明微波等离子体常压解析电离质谱法检测气态样品时,可采用图3显示的装置结构,微波等离子体常压解析电离源与质谱仪样品入口保持在同一水平线上,该电离源产生的等离子体尖端恰好对准质谱仪样品入口的中轴线,也可以稍微偏离。采集的气体样品可以通过进样针直接注入,或进样针与一导管相连,导管的出口对准等离子体尖端与质谱样品入口的连线上,也可以通过此方法直接将被分析气体泵送至此处进行质谱分析,气体样品的注入方向与等离子体与质谱仪样品入口的连线呈垂直交叉。测定气体样品时,该电离源产生的等离子体尖端与质谱仪样品入口的水平距离为5~30 mm,待分析的气体样品注入时,不需要直接与等离子体发光部分接触,气体样品注入位置可以选择等离子体尖端与质谱仪样品入口连线中间位置,也可以偏向等离子体端或质谱仪样品入口端。气体进样针针尖位置(直接用进样针进气体样品时)或导管气体出口位置可置于等离子体尖端与质谱仪样品入口连线下方垂直距离的1~5 mm处,具体位置的选择为使气体样品与初级离子碰撞效率最大的位置为最佳。
应用本发明微波等离子体质谱法测定固态样品、液态样品及气态样品的具体步骤如下:
1)连接并调整好微波等离子体常压解析电离源的气路和电路;
2)根据所测样品状态的不同,按照图2或图3的装置结构进行调整,将微波等离子体常压解析电离源的等离子体产生器件、样品及质谱仪的相对位置调到适当位置,保证获得的产物离子能够顺利的进入质谱仪进样口;
3)开启微波功率源,包括其附属的水冷装置(如含有),保证微波能平稳的输送至等离子体产生器件,激发产生等离子体;
4)将样品置于等离子体下,固态或液态样品与等离子体尖端接触,气态样品不需要与等离子体发光部分直接接触。
5)开启质谱仪扫描系统,获取并保存检测结果。
以下结合具体实例说明利用本发明电离源进行的微波等离子体常压表面解析电离质谱法的应用。
实施例5、药品中活性成分的测定
药品用于治疗疾病,与百姓的生活密不可分,甚至是性命攸关的大事,因此药物监督管理部门必须严格控制药品的质量,为保障用药安全,需要加大检验量、扩大检验范围,这势必要求大幅提高药品检验速度。同时,药品活性成分的检测在制药工业中也有着非常重要的作用。
利用本发明电离源进行的微波等离子体常压解析电离质谱分析为药品活性成分的快速分析提供了一种有力的工具。选择的待检验药品为布洛芬片,是一种退热止痛的常用药,成白色片状。其主要成分是布洛芬(Ibuprofen,MW 206)。实验时,先开启质谱仪(与本发明微波等离子体常压解析电离源相连接的是TOF质谱仪),设置好质谱仪的参数,然后调整好离子源、药片及质谱仪样品入口的相对位置,离子源与质谱仪样品入口的水平方向夹角呈20~80°,保证产生的微波等离子体尖端距质谱仪样品入口的水平距离约5~8 mm。接下来,打开工作气体气路,开启微波功率源,激发产生等离子体,并将药片置于质谱仪样品入口下方1~2 mm处,保证微波等离子体尖端与药片接触,记录产生的谱图(图4)。获取谱图的速度很快,1 s至数秒就可以获得谱图,甚至只需将药片在等离子体尖端处轻轻扫过即可得到谱图。谱图中既有布洛芬准分子离子[M+H2O]·+(m/z 224)及[M+H+H2O]+(m/z 225),还可以看到它们的二聚体离子,分别为[2M+H2O] ·+(m/z 430)及[2M+H+H2O]+(m/z 431)。得到的产物离子[M+H2O] ·+是使用本发明微波等离子体常压解析电离源进行质谱法分析时的一个特点。该类产物离子也常可在其它样品检测中出现(如图7中的m/z 93及图6中的m/z 180)。该产物离子的形成途径可能如下:首先大气或样品中的H2O在微波等离子体的作用下形成初级离子H2O·+及H2O·+(H2O)n(n≥1),随后,这些初级离子再与被测物发生反应:
利用本发明电离源进行的微波等离子体常压解析电离质谱法对药品活性成分的快速分析选择的另一种药品为胶囊类药物氨加黄敏胶囊,胶囊内颗粒呈粉末状。检测时,取少量放置在滤纸上,为防止粉末飞起,在滤纸的样品上加少量水湿润。操作步骤同上,只需将等离子体的尖端与滤纸表面上的样品接触即可。得到的谱图如图5所示。测定出了氨加黄敏胶囊中的两种主要成分对乙酰氨基苯酚(Acetaminophen,MW 151)及咖啡因(caffeine, MW 194)。前者的产物离子为质子化分子离子(m/z 152)及质子化的二聚体离子(m/z 303),后者的产物离子为质子化分子离子(m/z 195)。
利用本发明所述质谱分析方法测定药品中的活性成分,操作简单,分析速度快,无需样品预处理,分析时不需要外加试剂,不会对环境造成污染,不需要考虑试剂的成本,分析结果简单有效,对药品的在线直接检测有着非常重要的意义。
实施例6、食品及食品原料中活性成分、风味物质的测定
我国中医理论提倡“药食同源”,说明许多食物具有一定的保健功效,长期使用对身体有益。那么研究其起作用的活性成分也至关重要,这些活性成分会被提取出来用于保健食品的开发及制药工业。食品中的风味物质是影响人类对食品感官评定的重要影响因素之一,直接导致了人们对某种食物的接受程度,现代食品工业要求研究这些风味物质的组成及来源以便获得更加客观和科学的认识,同时,这些风味物质也可以被提取出来,作为天然食品添加剂,可以放心、安全的使用,促进食品工业的发展。利用本发明电离源进行的微波等离子体常压解析电离质谱分析为食品及食品原料中活性成分、风味物质的快速测定提供了一种新的可选择的方法。实验选用的食品原料为生蒜,其含有的蒜素(Allicin,MW162)是大蒜风味的主要来源之一,并且是一种很重要的活性物质,已经应用于饲料、食品、医药行业及农业领域。利用本发明测定大蒜中蒜素操作简单,步骤同实例1,调整好微波等离子体常压解析电离源及质谱仪样品入口的相对位置,将大蒜置于等离子体下,即可获得测定结果(图6)。图6中可见蒜素的两种主要产物离子,均为准分子离子,一种为[M+H]+(m/z 163)及其二聚体离子[2M+H]+(m/z 325);另一种为[M+H2O] ·+(m/z 180)及其二聚体离子[2M+H2O] ·+(m/z 342)。
实施例7、液态样品的测定
液态样品选择了一定浓度的甘氨酸(glycine,MW 75)溶液,取少量溶液置于表面上,表面可以选择纸张、聚四氟乙烯等不发生渗漏的物品。也可以直接用器皿盛装液体进行测量。采取与实施例3相同的操作步骤,可以很容易得到溶质甘氨酸产物离子的谱图(图7)。产物离子主要是两种准分子离子,一种是质子化的准分子离子[M+H]+(m/z 76)及其二聚体离子[2M+H]+(m/z 151)、三聚体离子[3M+H]+(m/z 226),以及质子化的准分子离子与H2O形成的加合离子[M+H+H2O]+(m/z 93);另外一种准分子离子为[M+H2O] ·+(m/z 94)。
实施例8、气态样品的测定
利用本发明微波等离子体常压解析电离源结合质谱仪不仅可以分析固态、液态样品,还可以对气态样品进行检测,检测气态样品的装置示意图如图3。利用本发明电离源产生的微波等离子体发光部分可不与气态样品接触,该电离源可以水平放置,其轴线与质谱仪进样口轴线保持在同一水平位置上。等离子体(发光部分)尖端与质谱仪入口的水平距离可以比测定固态及液态样品时稍大。等离子体作用于大气中的H2O,会产生初级离子,初级离子受电场和气流的作用飞向质谱仪样品入口,在此过程中加入被分析气体样品,被分析气体样品的加入方向可与质谱仪进样口轴线相垂直。这里选择的气态样品为香烟烟气,其主要成分为尼古丁(Nicotine,MW 162),实验分两次进行。一次为用气袋直接采集香烟烟气,用气体取样针从气袋中取出烟气样品,在调整好本发明电离源及质谱仪样品入口相对位置,并且其它实验条件都准备充分时,将取样针中的烟气样品缓慢的注入到等离子体尖端与质谱仪样品入口之间的中间位置,瞬间即可获得质谱图。参见图8,可以很明显的观察到尼古丁的产物离子为质子化的准分子离子(m/z 163)。另外的一次实验,直接测定吸烟后呼出气体的成分,将一吸烟者吸烟15 min后呼出的气体直接通过导管注入到等离子体尖端与质谱仪样品入口之间的中间位置,得到的谱图参见图9,尼古丁相应的产物离子为质子化的准分子离子(m/z 163),尽管这是吸烟者吸烟15 min后呼出的气体,尼古丁离子强度与图8比有所下降,但是尼古丁依然能够很明显的辨别出来。说明尼古丁在人的呼吸系统当中有明显的残留。这个实验说明,利用本发明微波等离子体常压解析电离源及其与质谱仪联用可以实现对气体的分析,为其应用于环境领域测定污染的有机气体或应用于医学领域测定病人呼吸气体标志物提供了一种方便、快捷的方法。
实施例9表面波器件作为微波等离子体常压解析离子源的应用
表面波器件为可以在常压下产生微波等离子体的器件之一,利用表面波器件产生的微波等离子体,测定了三聚氰胺(Melamine,MW 126)溶液。操作步骤及装置的连接同实施例3。取三聚氰胺的样品溶液于纸表面上,测定时,样品与等离子体发光部分尖端接触,得到的谱图参见图10。m/z 127为三聚氰胺的产物离子,该离子为准分子离子[M+H]+,可见在使用表面波器件产生的微波等离子体时,对样品的解析电离也是一种软电离,并没有破坏样品分子的完整性,保证了谱图的简洁清晰。验证了表面波器件也可以作为一种微波等离子体常压解析电离源,并用于样品的质谱分析。
Claims (10)
1.一种微波等离子体常压解析电离源,由微波器件(1)、微波功率源(2)、同轴电缆(3)组成,微波器件(1)由外管(4)、中管(5)、内管(6)及调节活塞(7)组成,外管(4)内径为20~25 mm,内管(6)半径为1~2 mm,外管(4)与中管(5)内径比在4~5,外管(4)、中管(5)、内管(6)具有三管同轴结构,有两个工作气体入口,分别是中管入口(8)和内管入口(9),微波功率源(2)采用的是2450 MHz民用功率的固态微波源,同轴电缆(3)的特性阻抗为50 Ω,一端连接微波功率源(2),另一端耦合至中管(5)。
2.根据权利要求1所述的一种微波等离子体常压解析电离源,其特征在于,外管(4)、中管(5)、内管(6)的制备材料选择金属铜。
3.根据权利要求1所述的一种微波等离子体常压解析电离源,其特征在于,微波器件(1)为微波等离子体炬,或微波器件(1)选用表面波器件、圆柱形TM010谐振腔、3/4λ波长同轴腔、1/4λ波长同轴腔。
4.根据权利要求1所述的一种微波等离子体常压解析电离源,其特征在于,微波功率源(2)选用全固态微波源。
5.根据权利要求1所述的一种微波等离子体常压解析电离源,其特征在于,产生等离子体的工作气体选用He、Ar、N2或空气,中管(5)和内管(6)的工作气体流速相同或不同,两管中的工作气体种类相同或不同。
6.权利要求1所述的一种微波等离子体常压解析电离源在质谱分析中的应用,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)连接并调整好微波等离子体常压解析电离源的气路和电路;
(2)将微波等离子体常压解析电离源中的器件(1)与质谱仪相连接,确定该电离源、样品、质谱仪样品入口三者的相对位置,保证获得的产物离子能够顺利的进入质谱仪样品入口;
(3)开启微波功率源,并激发产生等离子体;
(4)将样品置于等离子体下;
(5)开启质谱仪扫描系统,获取并保存检测结果。
7.根据权利要求6所述的一种微波等离子体常压解析电离源在质谱分析中的应用,其特征在于,步骤(2)中等离子体与样品接触的角度呈5~90°,样品与质谱仪样品入口的水平距离3~10 mm,垂直距离1~5 mm。
8.根据权利要求6所述的一种微波等离子体常压解析电离源在质谱分析中的应用,其特征在于,步骤(3)调节微波功率在3~10 W间,或根据实际需要施加更高的微波功率。
9.根据权利要求6所述的一种微波等离子体常压解析电离源在质谱分析中的应用,其特征在于,步骤(4)中,样品状态为固态、液态或气态,样品不需要预处理。
10.根据权利要求6所述的一种微波等离子体常压解析电离源在质谱分析中的应用,其特征在于,步骤(4)中,在测定固态、液态样品时,样品需要与等离子体接触,在测定气态样品则不需要与等离子体接触。
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