CN103762150B - 超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置 - Google Patents

超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置 Download PDF

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本发明涉及超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置。该装置包括质谱机构，所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和光电离室，所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥，另一侧壁上设有质谱室真空泵接口，质谱室内设有离子传输系统和质量分析器；所述后取样锥伸入电离室内，所述电离室的一侧设有前取样锥，另一侧设有电离室真空泵接口；所述光电离室的顶部设有真空紫外光源；还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构。本发明借助超声雾化和加热气化脱溶剂对不易挥发的待测物进行直接取样，无需预处理，从而实现灵敏、快速的质谱分析，在食品、农药、环境等快速质谱分析等方面具有广阔的应用前景。

Description

超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置
技术领域
本发明属于质谱分析技术领域，具体涉及难挥发、复杂有机分子及混合物的快速质谱分析装置。
背景技术
质谱技术是鉴定分子结构的重要方法。现代质谱仪器主要由真空系统、进样系统、离子源、离子光学系统、质量分析器、检测器以及数据处理系统组成。根据待分析物结构、性质的不同，质谱电离方式多种多样，商用质谱仪主要有五种离子源，电子轰击电离、化学电离、电喷雾电离、大气压光电离以及基质辅助激光解吸电离；
真空紫外光电离是一种利用波长小于200nm的真空紫外光使中性分子离子化的方法。他是一种软电离方式，几乎没有碎片离子生成，对分子的极性没有歧视，在复杂混合物的质谱分析上有着极大的优势，越来越得到人们的重视。现在，一些商品化质谱仪上已经配备了大气压光电离源，根据电离源结构设计的不同可分为Photomate和Photospray，例如ABMDSSCIEX公司生产的质谱仪中就配备有PhotoSpray，然而Syagentechnologies公司推销的大气压光电离源却是Photomate，它们都得到了广泛的应用。大气压光电离源无法对待测物进行直接进样分析，需要与色谱联用，对待测物进行预处理和分离；其次，大气压下空气分子、溶剂等会吸收一部分真空紫外光，不仅影响待测物的电离效率，还会缩短紫外灯的使用寿命；第三，大气压光电离源需要在操作过程施加高电压；最后，在大气压光电离中碰撞频率增加，分子离子反应剧烈，对于特别易碎的待测物仍然不适用。
发明内容
为了解决上述存在的缺陷，本发明提供一种超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置。
超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置包括质谱机构，所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和电离室，所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥，另一侧壁上设有质谱室真空泵接口，质谱室内设有离子传输系统和质量分析器；所述后取样锥伸入电离室内，所述电离室的一侧设有前取样锥，另一侧设有电离室真空泵接口；所述电离室为光电离室，顶部设有真空紫外光源；还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构；所述超声雾化机构包括超声耦合室和超声雾化室，超声耦合室由隔板分割为上室和下室，下室内设有由压电陶瓷片、振动片、电子振荡控制器组成的超声装置，超声装置的压电陶瓷片位于上室内的底部，上室内装有耦合水；所述超声雾化室为直立的管状，上端口为敞口状，下端口由薄膜封口，载气管的出口端为直角折管状，从超声雾化室的一侧管壁伸入超声雾化室内，超声雾化室的另一侧管壁连通着加热管的一端，待测物溶液设于超声雾化室内；所述加热气化机构包括加热管和冷凝管，加热管的外部均布着加热丝，加热管的另一端连通着冷凝管的一端，冷凝管的另一端为出口，且所述出口和电离室的前取样锥相对应，冷凝管呈直立状；所述挥发溶剂引入机构包括装有气相挥发溶剂的容器，顶部设有出气口和载气入口，两者均在挥发溶剂液面以上，且出气口和载气入口的直径均小于容器的直径，所述出气口对应位于冷凝管的出口管的管口下方。
电离室的前取样锥和质谱室的后取样锥均在同一水平位置，且相互垂直。
所述薄膜为聚酯材料薄膜，薄膜包裹在超声雾化室的下端，并由O形密封圈密封。
所述耦合水的温度稳定保持为40℃以下。
所述冷凝管的管壁上设有上下贯通的冷却水道，冷却水道的一端为进水口，另一端为出水口，且进水口和出水口均伸至冷凝管外部，所述冷凝管的出口连通着引流管的入口端，引流管的出口端和电离室的前取样锥在同一平面内；直立状的冷凝管的底部连通着U形水封管。
超声雾化室外部的载气管上设有流量计。
所述气相挥发溶剂为丙酮或甲苯。
真空紫外光源的出光孔垂直于前取样锥，光电离室的真空度为1～1000Pa。
质谱室的真空度小于10-2Pa。
加热管与冷凝管之间的夹角大于90?，小于150?。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明装置可对未经预处理的待测物进行直接分析，例如土壤、食品、农作物等；
2.该装置的电离过程发生于低压条件下，既可以有效的电离待测物，也可以避免紫外灯表面被污染。图2就是在光电离室真空为130Pa，温度在110℃时，正离子模式条件下，甲苯作为挥发溶剂，1.16mg/ml尿嘧啶水溶液的质谱图。图3是同样的真空与温度时，负离子模式条件下，甲苯作为挥发溶剂，0.04mg/ml1，4-萘醌溶于甲醇与水的混合溶剂获得的质谱图；
3.该装置对于待测物也可进行定量分析，图4是光电离室真空为130Pa，温度为110℃时，甲苯作为挥发溶剂，待测物9，10-菲醌溶于甲醇与水的混合溶剂，获得的(M+H)+峰面积与浓度的线性关系；
4.本发明装置无论是在离子传输还是电离的过程中，均无高压和剧烈的分子离子碰撞，因此其有可能成为一种比大气压光电离更软的电离方式。在结构复杂且易碎的中草药分析领域具有很大的应用潜力；
5.本发明将未经处理的待测样品（如土壤、污水等）直接投入超声雾化装置中，不易挥发待测物在溶剂中溶解后，借助超声雾化和加热气化脱溶剂处理后，进入低压光电离室，被垂直放置的真空紫外光源电离，从而实现灵敏、快速的质谱分析，在食品、农药、环境等快速质谱分析等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为正离子模式获得的尿嘧啶的质谱图。
图3为负离子模式获得的1,4-萘醌的质谱图。
图4为9,10-菲醌的线性关系。
图中序号：载气管1、流量计2、出口端3、待测物溶液4、超声雾化室5、加热丝6、加热管7、冷凝管8、引流管9、前取样锥10、真空紫外光源11、光电离室12、电离室真空泵接口13、后取样锥14、离子传输系统15、质谱室真空泵接口16、质谱室17、质量分析器18、载气入口19，挥发溶剂引入机构20、U形水封管21、O形密封圈22、压电陶瓷片23、超声装置24、超声耦合室25、聚酯薄膜26。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步描述。
参见图1，超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置包括质谱机构、超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构。
所述质谱机构包括相邻连接的质谱室17和光电离室12。质谱室17的一侧壁上安装有后取样锥14，另一侧壁上开设有质谱室真空泵接口16，质谱室17内安装有离子传输系统15和质量分析器18；后取样锥14伸入光电离室12内；质谱室17的真空度小于10-2Pa。光电离室12的顶部安装有真空紫外光源11，一侧安装有前取样锥10，另一侧设有电离室真空泵接口13。光电离室12的前取样锥10和质谱室17的后取样锥14均在同一水平位置，且相互垂直；光电离室12的真空度为130Pa，温度控制在110℃。
所述超声雾化机构包括超声耦合室25和超声雾化室5，超声耦合室25由隔板分割为上室和下室，下室内安装有由压电陶瓷片23、振动片、电子振荡控制器组成的超声装置24，超声装置24的压电陶瓷片23位于上室内的底部，上室内装有耦合水，耦合水的温度稳定保持为40℃以下。超声雾化室5为直立的管状，上端口为敞口状，工作时需用塞子密封，下端口由聚酯薄膜26封口，聚酯薄膜26包裹在超声雾化室5的下端，并由O形密封圈22密封。载气管1的出口端3为直角折管状，从超声雾化室5的一侧管壁伸入超声雾化室5内，载气管1的入口端连通着载气通道，载气管1上安装有流量计2，雾化之后调节流量计2，将载气流量控制在300ml/min；超声雾化室5的另一侧管壁连通着加热管7的一端，待测物溶液4置于超声雾化室5内。
所述加热气化机构包括加热管7和冷凝管8，加热管7和冷凝管8之间的夹角为105?。加热管7的外部均布着加热丝6，加热管7的另一端连通着冷凝管8的一端，冷凝管8的另一端为出口，冷凝管8的出口连通着引流管9的入口端，冷凝管8呈直立状；引流管9的出口端和光电离室12的前取样锥10在同一平面内；直立状的冷凝管8的底部连通着U形水封管21；冷凝管8的出口和光电离室12的前取样锥10相对应；所述冷凝管8的管壁上设有上下贯通的冷却水道，冷却水道的一端为进水口，另一端为出水口，且进水口和出水口均伸至冷凝管外部。
所述挥发溶剂引入机构20包括装有气相挥发溶剂的容器，顶部设有出气口和载气入口19，两者均在挥发溶剂液面以上，且出气口和载气入口19的直径均小于容器的直径，所述出气口对应位于冷凝管8的出口管的管口下方。气相挥发溶剂为甲苯（或丙酮）。
本发明的工作原理说明如下：
待测样品在经质谱分析前，首先溶于有机溶剂或者水中形成待测物溶液4，然后将加热管7加热10min，使加热管7内壁的温度稳定在200℃左右；将待测物溶液4加入超声雾化室5，开启超声装置24，超声装置24的压电陶瓷片23开始工作，超声波的频率在1.53-1.87MHz，同时打开冷凝管8上冷却水道的进水口，使冷却水对冷凝管8实施冷却，当雾化产生的液滴充满超声雾化室5时，打开气体流量计2，载气管1输入氮气，输入的氮气将待测物溶液4雾化成的极其细小的液滴带入加热管7和冷凝管8；在挥发溶剂引入机构20中，气相挥发溶剂甲苯被从载气入口19稳定输入的氮气带出出气口，在大气压与光电离室12产生的压差的作用下，甲苯同气化的待测物溶液4中的分子和挥发溶剂等一起进入光电离室12，被真空紫外光源11在130Pa，110℃条件下电离，生成的离子在前取样锥10、后取样锥14和离子传输系统15电场的共同作用下，进入质谱室17，最终被质量分析器18检测和分析。

Claims (7)

1.超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，包括质谱机构，所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和电离室，所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥，另一侧壁上设有质谱室真空泵接口，质谱室内设有离子传输系统和质量分析器；所述后取样锥伸入电离室内，所述电离室的一侧设有前取样锥，另一侧设有电离室真空泵接口；其特征在于：所述电离室为光电离室，顶部设有真空紫外光源；还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构；所述超声雾化机构包括超声耦合室和超声雾化室，超声耦合室由隔板分割为上室和下室，下室内设有由压电陶瓷片、振动片、电子振荡控制器组成的超声装置，超声装置的压电陶瓷片位于上室内的底部，上室内装有耦合水；所述超声雾化室为直立的管状，上端口为敞口状，下端口由薄膜封口，载气管的出口端为直角折管状，从超声雾化室的一侧管壁伸入超声雾化室内，超声雾化室的另一侧管壁连通着加热管的一端，待测物溶液设于超声雾化室内；所述加热气化机构包括加热管和冷凝管，加热管的外部均布着加热丝，加热管的另一端连通着冷凝管的一端，冷凝管的另一端为出口，且所述出口和电离室的前取样锥相对应，冷凝管呈直立状；所述挥发溶剂引入机构包括装有气相挥发溶剂的容器，顶部设有出气口和载气入口，两者均在挥发溶剂液面以上，且出气口和载气入口的直径均小于容器的直径，所述出气口对应位于冷凝管的出口管的管口下方；
电离室的前取样锥和质谱室的后取样锥均在同一水平位置，且相互垂直；
所述冷凝管的管壁上设有上下贯通的冷却水道，冷却水道的一端为进水口，另一端为出水口，且进水口和出水口均伸至冷凝管外部，冷凝管的出口连通着引流管的入口端，引流管的出口端和电离室的前取样锥在同一平面内；直立状的冷凝管的底部连通着U形水封管；
所述质谱室的真空度小于10-2Pa。
2.根据权利要求1所述的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，其特征在于：所述薄膜为聚酯材料薄膜，薄膜包裹在超声雾化室的下端，并由O形密封圈密封。
3.根据权利要求1所述的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，其特征在于：所述耦合水的温度稳定保持为40℃以下。
4.根据权利要求1所述的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，其特征在于：超声雾化室外部的载气管上设有流量计。
5.根据权利要求1所述的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，其特征在于：所述气相挥发溶剂为丙酮或甲苯。
6.根据权利要求1所述的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，其特征在于：真空紫外光源的出光孔垂直于前取样锥，光电离室的真空度为1～1000Pa。
7.根据权利要求1所述的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置，其特征在于：加热管与冷凝管之间的夹角大于90°，小于150°。
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