CN107236381A - 马路划线漆及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种马路划线漆及其生产工艺，其技术方案要点是以质量分数计，其原料包括：丙烯酸树脂15～20份、填料50～55份、钛白粉3.5～5份、玻璃珠20～25份、PE树脂0.8～1.2份、EVA树脂0.6～1.1份、发光材料4～10份、D‑2,3,5,6‑四羟基‑2‑己烯酸‑γ‑内酯1～5份、1‑(2‑(beta‑D‑吡喃葡萄糖氧基)‑4,6‑二羟基苯基)‑3‑(4‑羟基苯基)‑丙酮1～5份、3‑吲哚基‑beta‑D‑吡喃葡萄糖1～5份、助剂0.5～1.0份。本发明不仅具有夜晚发光、附着力好的优点，而且其发光不受雨水和湿气的影响，发光稳定性好。本生产工艺提高了本发明的抗压强度与耐磨性。

Description

马路划线漆及其生产工艺
技术领域
本发明涉及化工漆料技术领域，更具体的说，它涉及一种马路划线漆及其生产工艺。
背景技术
马路划线漆也称作路面标志漆，对安全行驶、疏导交通、判断交通事故责任等起着重要作用，也可用于操场跑道，厂房地面区域划分等场合。但目前使用的马路划线漆多数为具有反光功能的溶剂型或热熔型涂料，如点状雨夜反光标线材料和新型耐磨反光道路标志漆，一般不具有夜间发光的功能。但是，如果道路上无路灯，则划线漆夜晚只能对有照明工具的车辆发挥作用，而对于无照明工具的行人和骑车人则基本不能发挥其作用。
夜间发光的马路划线漆是夜光漆的一种。夜光漆也称蓄光发光涂料，它在可见光照射的时候吸收能量，在暗处可自行发光。这样在黑暗的晚上，夜光涂料的可视性大大高于普通标线涂料。
现有授权公告日为2017.01.04、授权公告号为CV104263153B公开了一种蓄能型自发光纳米涂料(以下称为对比文件)，其将纳米材料或者纳米结构组分引入有机涂料，综合有机聚合物和无机结构组分两者的优点，使涂料性能具有耐磨、使用寿命长且同时具有抵御细菌的作用。
但是，对比文件中的蓄能型自发光纳米涂料在使用过程中由于雨水和湿气的影响有时明亮有时暗淡，缺乏稳定性。
发明内容
本发明的目的一在于提供一种马路划线漆，不仅具有夜晚发光、附着力好的优点，而且其发光不受雨水和湿气的影响，发光稳定性好。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种马路划线漆，以质量分数计，其原料包括：丙烯酸树脂15～20份、填料50～55份、钛白粉3.5～5份、玻璃珠20～25份、PE树脂0.8～1.2份、EVA树脂0.6～1.1份、发光材料4～10份、D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯1～5份、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮1～5份、3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖1～5份、助剂0.5～1.0份。
较优选地，所述D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖的重量比为2：2～3：3～2。
较优选地，所述D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖的重量比为2：2.5：2.5。
较优选地，所述发光材料为蓄能型自发光材料。
较优选地，所述助剂包括增稠剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂和杀菌剂，所述增稠剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂与杀菌剂的重量比为1:1:1:1:1。
较优选地，所述消泡剂为SP-01消泡剂，所述分散剂为P-01分散剂，所述成膜助剂为十二碳醇脂，所述杀菌剂为多灵菌，所述增稠剂为聚丙烯酸。
较优选地，所述填料为膨润土。
较优选地，所述玻璃微珠的粒径为0.3～0.35mm。
本发明的目的二在于提供上述马路划线漆的制备方法，可提高本发明马路划线漆的抗压强度与耐磨性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种生产上述所述的马路划线漆的工艺，包括如下步骤：
步骤a：将发光材料、D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮和3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖混合均匀，得混合物；
步骤b：首先1/3重量份的填料、丙烯酸树脂、PE树脂、EVA树脂与助剂混合均匀后，在搅拌条件下再顺次加入钛白粉、混合物、玻璃珠以及剩余的填料，搅拌均匀即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明马路划线漆不仅具有夜晚发光、附着力好的优点，而且其发光不受雨水和湿气的影响，发光稳定性好。其中，D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖均可提高本发明马路划线漆的发光稳定性，且三者复配时产生协同效应。
2、D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖均可提高本发明马路划线漆的抗压强度与耐磨性，且三者复配时产生协同效应。
3、发光材料与D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮以及3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖的预混合可进一步提高本发明马路划线漆的抗压强度与耐磨性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
表1原料来源
表2实施例的配料表(单位：Kg)
实施例1至6的马路划线漆，均采用下述工艺生产而得。
马路划线漆的制备方法，包括如下步骤：步骤a：将发光材料、D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮和3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖混合均匀，得混合物；步骤b：首先1/3重量份的填料、丙烯酸树脂、PE树脂、EVA树脂与助剂混合均匀后，在搅拌条件下再顺次加入钛白粉、混合物、玻璃珠以及剩余的填料，搅拌均匀即可。
对比例1：对比例1与实施例4的不同在于，未添加D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯。
对比例2：对比例2与实施例4的不同在于，未添加1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮。
对比例3：对比例2与实施例4的不同在于，未添加3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖。
对比例4：对比例4与实施例4的不同在于，两者的工艺生产不同，对比例4的马路划线漆的生产工艺：包括如下步骤：步骤a：将D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮和3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖混合均匀，得混合物A；步骤b：首先1/3重量份的填料、丙烯酸树脂、PE树脂、EVA树脂与助剂混合均匀后，在搅拌条件下再顺次加入钛白粉、发光材料、混合物A、玻璃珠以及剩余的填料，搅拌均匀即可。
对比例5：对比例5与实施例4的不同在于，两者的工艺生产不同，对比例5的马路划线漆的生产工艺：包括如下步骤：步骤a：将D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮和3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖混合均匀，得混合物A；步骤b：首先1/3重量份的填料、丙烯酸树脂、PE树脂、EVA树脂与助剂混合均匀后，在搅拌条件下再顺次加入钛白粉、混合物A、发光材料、玻璃珠以及剩余的填料，搅拌均匀即可。
对比例6：对比文件(CV104263153B)中的实施例1，一种蓄能型自发光纳米涂料，包括如下重量份数的组分：开孔膨胀珍珠岩35份、钛酸钙65份、松香35份、玻璃微珠18份、甲壳素15份、壳聚糖18份、纳米钛白粉30份、纳米氧化锌18份、纳米氧化硅13份、苯丙乳液35份(粒径为0.15μm)和纳米稀土性自发光材料18份。其制备方法如下：将配方量的开孔膨胀珍珠岩、钛酸钙、松香、甲壳素和壳聚糖混合加入到搅拌机中，在35℃下搅拌1h，得到A混合液；将配方量的玻璃微珠、纳米钛白粉、纳米氧化锌、纳米氧化硅、苯丙乳液和纳米稀土性自发光材料混合加入到搅拌机中，常温下搅拌1h，得到B液，将得到的A液加入到B液中，搅拌0.5h，得到蓄能型自发光纳米涂料。
针对实施例1～6进行常规性能的检测，检测结果见表3。
表3实施例1～6常规性能的检测结果
针对对比例1～5进行常规性能的检测，检测结果见表4。
表4对比例1～5常规性能的检测结果
根据表3和表4中的数据分析，实施例1～6以及对比例1～5的常规性能均符合JT/T280-2004《路面标线涂料》的要求。
对比实施例4与对比例1～3可知，D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖均可提高本发明马路划线漆的抗压强度与耐磨性，且三者复配时产生协同效应。
对比实施例4与对比例4～5可知，发光材料与D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮以及3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖的预混合可进一步提高本发明马路划线漆的抗压强度与耐磨性。
选取实施例4以及对比例1～6涂覆发光样板进行夜光马路标志涂料实验，目测其发光稳定性，实验结果见表5。
涂覆方法为：将涂料加热至200℃，待涂料熔融后采用专用热熔划线机施工，施工后自然干燥，即可固化成膜，膜的厚度均为1500μm。
表5发光稳定性的实验结果
实验项目 黑夜无雨 黑夜雨天
实施例4 无明显变化 无明显变化
对比例1 无明显变化 有时明亮有时暗淡
对比例2 无明显变化 有时明亮有时暗淡
对比例3 无明显变化 有时明亮有时暗淡
对比例4 无明显变化 无明显变化
对比例5 无明显变化 无明显变化
对比例6 无明显变化 有时明亮有时暗淡
根据表5中的实验结果可知，本发明马路划线漆的发光不受雨水和湿气的影响，发光稳定性好。
对比实施例5与对比例1～3可知，D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖均可提高本发明马路划线漆的发光稳定性，且三者复配时产生协同效应。

Claims (9)

1.一种马路划线漆，其特征在于，以质量分数计，其原料包括：丙烯酸树脂15～20份、填料50～55份、钛白粉3.5～5份、玻璃珠20～25份、PE树脂0.8～1.2份、EVA树脂0.6～1.1份、发光材料4～10份、D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯1～5份、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮1～5份、3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖1～5份、助剂0.5～1.0份。
2.根据权利要求1所述的马路划线漆，其特征在于，所述D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖的重量比为2：2～3：3～2。
3.根据权利要求2所述的马路划线漆，其特征在于，所述D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮与3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖的重量比为2：2.5：2.5。
4.根据权利要求1所述的马路划线漆，其特征在于，所述发光材料为蓄能型自发光材料。
5.根据权利要求1所述的马路划线漆，其特征在于，所述助剂包括增稠剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂和杀菌剂，所述增稠剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂与杀菌剂的重量比为1:1:1:1:1。
6.根据权利要求5所述的马路划线漆，其特征在于，所述消泡剂为SP-01消泡剂，所述分散剂为P-01分散剂，所述成膜助剂为十二碳醇脂，所述杀菌剂为多灵菌，所述增稠剂为聚丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的马路划线漆，其特征在于，所述填料为膨润土。
8.根据权利要求1所述的马路划线漆，其特征在于，所述玻璃微珠的粒径为0.3～0.35mm。
9.一种生产权利要求1至8中任意一项所述的马路划线漆的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：将发光材料、D-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯、1-(2-(beta-D-吡喃葡萄糖氧基)-4,6-二羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)-丙酮和3-吲哚基-beta-D-吡喃葡萄糖混合均匀，得混合物；
步骤b：首先1/3重量份的填料、丙烯酸树脂、PE树脂、EVA树脂与助剂混合均匀后，在搅拌条件下再顺次加入钛白粉、混合物、玻璃珠与剩余的填料，搅拌均匀即可。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116814123A (zh) * 2023-05-26 2023-09-29 湖北路通达新材料科技有限公司 用于马路的防反光耐磨型涂料

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0540390A1 (fr) * 1991-10-29 1993-05-05 Daniel Georges Couverchel Matériau comportant des pigments notamment luminescents, et son procédé d'obtention
CN104629601A (zh) * 2015-02-04 2015-05-20 陕西世纪交通工程有限公司 一种彩色立体反光道路标线涂料及其制备方法和使用方法
CN104629568A (zh) * 2015-02-04 2015-05-20 陕西世纪交通工程有限公司 一种彩色立体自发光道路标线涂料及其制备方法
CN104845485A (zh) * 2015-04-15 2015-08-19 吉安市永安交通设施有限公司 一种道路标线涂料的配方以及制备方法
CN106009949A (zh) * 2016-07-18 2016-10-12 泉州市华实橡塑科技有限公司 一种水性划线漆

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0540390A1 (fr) * 1991-10-29 1993-05-05 Daniel Georges Couverchel Matériau comportant des pigments notamment luminescents, et son procédé d'obtention
CN104629601A (zh) * 2015-02-04 2015-05-20 陕西世纪交通工程有限公司 一种彩色立体反光道路标线涂料及其制备方法和使用方法
CN104629568A (zh) * 2015-02-04 2015-05-20 陕西世纪交通工程有限公司 一种彩色立体自发光道路标线涂料及其制备方法
CN104845485A (zh) * 2015-04-15 2015-08-19 吉安市永安交通设施有限公司 一种道路标线涂料的配方以及制备方法
CN106009949A (zh) * 2016-07-18 2016-10-12 泉州市华实橡塑科技有限公司 一种水性划线漆

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116814123A (zh) * 2023-05-26 2023-09-29 湖北路通达新材料科技有限公司 用于马路的防反光耐磨型涂料

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