CN107235639A - 一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法 - Google Patents

一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，采用隔离剂法制备玻璃微珠后，在水洗、有机溶剂洗涤后，经碱溶液对玻璃微珠表面进行预处理改性，再对其表面进行憎水性处理，得到憎水玻璃微珠。本发明采用隔离剂法制备玻璃微珠，经洗涤后将碳粉与玻璃微珠分离开，之后使用HF溶液处理玻璃微珠，一方面使粘附在微珠表面的碳粉可以更容易脱落，生产的玻璃微珠表面碳粉洗涤干净，降低玻璃微珠的失透率；另一方面可以提高玻璃微珠表面硅氧膜的包覆率和均匀性，使玻璃微珠化学稳定性和耐水性均得到提高。

Description

一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种反光材料，具体涉及一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法。
背景技术
回归反射材料简单可以称之为反光材料，反光材料作为一种新型材料主要应用于交通标志方面，通过在相应材料表面加入反光元件使光线按原路返回来起到反光的目的；这样在灯光照射下，反光材料就达到了比其他非反光材料醒目几百倍的视觉效果；而实心玻璃微珠和三棱镜就可以作为反光材料的反光元件。
玻璃微珠的制备方法中，喷吹法生产玻璃微珠工艺简单、成珠效率高、成本低，其缺点是微珠圆整度较差，有时容易出现“小尾巴”、“拉丝棉”等缺陷，需通过调节火焰温度与气流来解决此类缺陷，但其光学质量较好；隔离剂法成珠率高，产品圆整度好，可生产多种规格的玻璃微珠，其缺点是所生产的玻璃微珠表面粘有石墨粉，较难洗涤干净，易产生失透的玻璃微珠。
一些反光材料应用于湿度较大并长期受风雨侵袭的恶劣的环境中，例如，能起到警示作用的交通标线、标牌、警服等露天并且容易受风雨侵蚀的工具方面，在这些领域的反光玻璃微珠要求具有优异的防水、耐磨等优良性能。
发明内容
本发明提供了一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，提高玻璃微珠憎水性，延长其在户外的使用寿命。
一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，采用隔离剂法制备玻璃微珠后，在水洗、有机溶剂洗涤后，经碱溶液对玻璃微珠表面进行预处理改性，再对其表面进行憎水性处理，得到憎水玻璃微珠。
包括以下具体步骤：
（1）研磨准备：
通过将废弃的透明玻璃瓶破碎、过60-80目筛后获得玻璃粉料，按照2-3:1的质量比将碳粉与玻璃粉混合，然后放入研钵中进行研磨使碳粉把玻璃粉充分隔离开来；
（2）隔离剂法成型：
将上述玻璃粉与碳粉的混合粉料放置在坩埚内，盖上坩埚盖放入硅碳棒电炉进行煅烧，煅烧温度为850-950℃，保温时间为20-30分钟，完成煅烧后将样品取出、冷却；
（3）表面预处理：
将上述经煅烧后的产物使用蒸馏水清洗后，丙酮超声清洗5-12分钟，将碳粉与玻璃微珠分离开来，然后吹干得到玻璃微珠，之后经HF溶液处理4-10小时，再经超声洗涤后，晾干备用；
（4）硅氧膜的制备：
将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH151按摩尔比为1：2混匀搅拌，添加无水乙醇和少量的催化剂冰醋酸，控制体系pH在3.5-4.0，通过分液漏斗滴加蒸馏水，磁力搅拌45-70分钟；
（5）修饰处理：
将上述经预处理后的玻璃微珠完全浸渍到步骤（4）硅氧膜溶液中，缓慢搅拌使玻璃微珠均匀分散在溶液中，静置陈化2-4小时后，取出玻璃微珠在55-65℃固化处理3-8分钟，经洗涤、干燥后即得。
其中，所述步骤（3）中HF溶液的浓度在5-10%。
其中，所述步骤（4）中无水乙醇和正硅酸乙酯的摩尔比为8:1。
其中，所述步骤（4）中蒸馏水和硅原子的摩尔比为4:1。
与现有技术相比，本发明采用隔离剂法制备玻璃微珠，经洗涤后将碳粉与玻璃微珠分离开，之后使用HF溶液处理玻璃微珠，腐蚀掉玻璃微珠表层和晶体之间的玻璃态物质，使表面变得粗糙甚至出现孔洞，一方面使粘附在微珠表面的碳粉可以更容易脱落，生产的玻璃微珠表面碳粉洗涤干净，降低玻璃微珠的失透率，提高折射率；另一方面可以提高玻璃微珠表面硅氧膜的包覆率和均匀性，硅氧膜表面均匀、致密、平整，经过憎水膜修饰的玻璃微珠其化学稳定性和耐水性均得到提高，通过本发明方法制备的玻璃微珠圆整度好，尺寸一致，具有优异的耐候性能。
具体实施方式
一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，采用隔离剂法制备玻璃微珠后，在水洗、有机溶剂洗涤后，经碱溶液对玻璃微珠表面进行预处理改性，再对其表面进行憎水性处理，得到憎水玻璃微珠。
包括以下具体步骤：
（1）研磨准备：
通过将废弃的透明玻璃瓶破碎、过80目筛后获得玻璃粉料，按照3:1的质量比将碳粉与玻璃粉混合，然后放入研钵中进行研磨使碳粉把玻璃粉充分隔离开来；
（2）隔离剂法成型：
将上述玻璃粉与碳粉的混合粉料放置在坩埚内，盖上坩埚盖放入硅碳棒电炉进行煅烧，煅烧温度为900℃，保温时间为30分钟，完成煅烧后将样品取出、冷却；
（3）表面预处理：
将上述经煅烧后的产物使用蒸馏水清洗后，丙酮超声清洗10分钟，将碳粉与玻璃微珠分离开来，然后吹干得到玻璃微珠，之后经8%HF溶液处理6小时，再经超声洗涤后，晾干备用；
（4）硅氧膜的制备：
将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH151按摩尔比为1：2混匀搅拌，添加无水乙醇和少量的催化剂冰醋酸，控制体系pH在3.5-4.0，通过分液漏斗滴加蒸馏水，磁力搅拌60分钟；
（5）修饰处理：
将上述经预处理后的玻璃微珠完全浸渍到步骤（4）硅氧膜溶液中，缓慢搅拌使玻璃微珠均匀分散在溶液中，静置陈化3小时后，取出玻璃微珠在60℃固化处理5分钟，经洗涤、干燥后即得。
其中，所述步骤（4）中无水乙醇和正硅酸乙酯的摩尔比为8:1。
其中，所述步骤（4）中蒸馏水和硅原子的摩尔比为4:1。

Claims (5)

1.一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，其特征在于，采用隔离剂法制备玻璃微珠后，在水洗、有机溶剂洗涤后，经碱溶液对玻璃微珠表面进行预处理改性，再对其表面进行憎水性处理，得到憎水玻璃微珠。
2.根据权利要求书1所述的一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）研磨准备：
通过将废弃的透明玻璃瓶破碎、过60-80目筛后获得玻璃粉料，按照2-3:1的质量比将碳粉与玻璃粉混合，然后放入研钵中进行研磨使碳粉把玻璃粉充分隔离开来；
（2）隔离剂法成型：
将上述玻璃粉与碳粉的混合粉料放置在坩埚内，盖上坩埚盖放入硅碳棒电炉进行煅烧，煅烧温度为850-950℃，保温时间为20-30分钟，完成煅烧后将样品取出、冷却；
（3）表面预处理：
将上述经煅烧后的产物使用蒸馏水清洗后，丙酮超声清洗5-12分钟，将碳粉与玻璃微珠分离开来，然后吹干得到玻璃微珠，之后经HF溶液处理4-10小时，再经超声洗涤后，晾干备用；
（4）硅氧膜的制备：
将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH151按摩尔比为1：2混匀搅拌，添加无水乙醇和少量的催化剂冰醋酸，控制体系pH在3.5-4.0，通过分液漏斗滴加蒸馏水，磁力搅拌45-70分钟；
（5）修饰处理：
将上述经预处理后的玻璃微珠完全浸渍到步骤（4）硅氧膜溶液中，缓慢搅拌使玻璃微珠均匀分散在溶液中，静置陈化2-4小时后，取出玻璃微珠在55-65℃固化处理3-8分钟，经洗涤、干燥后即得。
3.根据权利要求书1所述的一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中HF溶液的浓度在5-10%。
4.根据权利要求书1所述的一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中无水乙醇和正硅酸乙酯的摩尔比为8:1。
5.根据权利要求书1所述的一种憎水性反光玻璃微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中蒸馏水和硅原子的摩尔比为4:1。
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