CN108103578A - 反蛋白石结构硫化银光子晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能性反蛋白石结构硫化银光子晶体制备。本发明的一种反蛋白石结构硫化银光子晶体的制备方法,具体为:在合成二氧化硅微球的过程中加入硫化银量子点溶液,制备出不同粒径的含有硫化银的二氧化硅微球,之后采用竖直沉积法组装成蛋白石结构的硫化银点光子晶体模板,最后采用牺牲模板法制备反蛋白石结构的硫化银光子晶体。本发明以蛋白石结构光子晶体为模板,通过牺牲模板法制备不同带隙的反蛋白石结构硫化银光子晶体。用紫光激发硫化银光子晶体,会发出不同光泽的红色荧光。本发明的方法操作简单、成本低廉、适合大规模制备具有光子带隙调制性能的反蛋白石结构硫化银光子晶体。

Description

反蛋白石结构硫化银光子晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性反蛋白石结构硫化银光子晶体制备。
背景技术
光子晶体是指介电常数(折射率)不同的材料在空间周期性排列构成的。光子晶体最本质的特征是光子禁带和光子局域。光子禁带可以控制光在其中的传播,而且缺陷态的引入可以影响光子禁带的性质,是光电集成、光子集成、光通信的一种关键性基础材料。
近年来,随着人们对半导体材料微观尺寸和表面修饰的调控,制备出的硫化银量子点,在近红外区存在较高的荧光强度。硫化银量子点具有以下共同的优良性质:硫化银量子点制备方法简单,原料易得,从而使生产成本大大降低;其具有良好的生物相容性和低毒性,结合其良好的发光性质可以应用在生物细胞成像;总体来说,硫化银量子点在能源相关器件、环境相关应用、生物相关领域以及复合材料相关领域。
将硫化银量子点和光子晶体结合,使硫化银量子点转变成周期性结构的固态,更有利于后处理。不同的周期性结构具有不同的光子带隙。硫化银量子点作为一种光电材料,具有光子带隙后就具有了调控光的性质。将硫化银量子点和光子晶体结合制备出不同带隙的硫化银量子点光子晶体,不仅很好的继承了硫化银量子点原有的优良性质,同时通过光子晶体带隙的调控,使硫化银量子点光子晶体表现出相较于硫化银量子点更加优良的性质,如荧光性能的增强,增强光电化学过程中的电子转移效率等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反蛋白石结构硫化银光子晶体的制备方法,以快速、高效、大面积地合成反蛋白石结构硫化银光子晶体。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:一种反蛋白石结构硫化银光子晶体的制备方法,所述制备方法为是在合成二氧化硅微球的过程中加入硫化银量子点溶液,制备出不同粒径的含有硫化银量子点的二氧化硅微球,之后采用竖直沉积法组装成蛋白石结构的硫化银点光子晶体模板,最后采用牺牲模板法制备反蛋白石结构的硫化银光子晶体;具体步骤为:
(1)将含有硫化银量子点的二氧化硅微球通过竖直沉积法在恒温恒湿箱中组装成光子晶体模板;
(2)将光子晶体模板用等离子体技术处理20-120s;
(3)之后将光子晶体模板放置在冰箱冷藏室1-6h;
(4)之后放置于50-80℃的烘箱中8-30h;
(5)用四氢呋喃浸泡溶解光子晶体模板,得到不反蛋白石结构的硫化银光子晶体。
进一步地,含有硫化银量子点的二氧化硅微球的具体制备方法为:将含有3-10质量份的水和0.65-2质量份的氨的乙醇溶液加到反应器中,保持20-30℃并搅拌;含有正硅酸乙酯的乙醇溶液和硫化银溶液加入到上述反应器中,所述硫化银量子溶液的体积百分比为20-80%,所述硫化银量子点溶液中的溶剂为乙醇或者乙酸乙酯;同时保持在整个体系中正硅酸乙酯的浓度为0.15-0.2mol/L;搅拌2-3小时,离心洗涤即得到含有硫化银的二氧化硅微球,其粒径为150-300nm。
进一步地,将制备得到的不同粒径的(150-300nm)含有硫化银的二氧化硅微球分散于水中制得含有硫化银的二氧化硅微球分散液,并稀释至半透明;然后将超亲水固体基材竖直放置于所述含有硫化银的二氧化硅微球分散液中,20-80℃下恒温,20-80%湿度下恒湿,至所述分散液液完全蒸发,所述含有硫化银的二氧化硅微球即可在固体基材表面自组装成光子晶体模板。
本发明的有益效果在于:本发明以蛋白石结构光子晶体为模板,通过牺牲模板法制备不同带隙的反蛋白石结构硫化银光子晶体。用紫光激发硫化银光子晶体,会发出不同光泽的红色荧光。本发明的方法操作简单、成本低廉、适合大规模制备具有光子带隙调制性能的反蛋白石结构硫化银光子晶体。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、含硫化银量子点的二氧化硅微球的制备
(1)将含有8mol的水和1mol氨的乙醇溶液加到反应器中,保持25℃并搅拌。(2)含有正硅酸乙酯的乙醇溶液和硫化银量子点溶液立即加入到上述反应器中,同时保持在合成体系中正硅酸乙酯的浓度是0.3mol/L。(3)混合体系搅拌2-3小时。(4)反应后的悬浊液离心并用去离子水洗涤数次。所得沉淀即为含硫化银量子点的二氧化硅微球。
2、蛋白石结构的硫化银光子晶体模板的制备
得到的含有硫化银量子点的二氧化硅微球,通过竖直沉积法在恒温恒湿箱中(温度:20℃、湿度:60%)组装成蛋白石结构硫化银光子晶体模板;将光子晶体模板用等离子体技术处理20-120s;之后将光子晶体模板放置在冰箱冷藏室1-6h;之后放置于50-80℃的烘箱中8-30h,以固化光子晶体模板。
3、反蛋白石结构的硫化银光子晶体的制备
用四氢呋喃浸泡溶解光子晶体模板,得到反蛋白石结构硫化银光子晶体,经紫光激发可发出不同色泽的红色荧光。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种反蛋白石结构硫化银光子晶体的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将所述含有硫化银量子点的二氧化硅微球通过竖直沉积法在恒温恒湿箱中组装成所述光子晶体模板;
(2)将所述光子晶体模板用等离子体技术处理20-120s;
(3)之后将所述光子晶体模板放置在冰箱冷藏室1-6h;
(4)然后将所述光子晶体模板放置于50-80℃的烘箱中8-30h;
(5)用四氢呋喃浸泡溶解所述光子晶体模板,得到所述反蛋白石结构的硫化银光子晶体。
2.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述含有硫化银量子点的二氧化硅微球的具体制备方法为:将含有3-10质量份的水和0.65-2质量份的氨的乙醇溶液加到反应器中,保持20-30℃并搅拌;含有正硅酸乙酯的乙醇溶液和硫化银溶液加入到上述反应器中,所述硫化银量子溶液的体积百分比为20-80%,所述硫化银量子点溶液中的溶剂为乙醇或者乙酸乙酯;同时保持在整个体系中正硅酸乙酯的浓度为0.15-0.2mol/L;搅拌2-3小时,离心洗涤即得到含有硫化银的二氧化硅微球。
3.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)包括:将所述含有硫化银的二氧化硅微球分散于水中制得含有硫化银的二氧化硅微球分散液,并稀释至半透明;然后将超亲水固体基材竖直放置于所述含有硫化银的二氧化硅微球分散液中,20-80℃下恒温,20-80%湿度下恒湿,至所述分散液液完全蒸发,所述含有硫化银的二氧化硅微球即可在固体基材表面自组装成光子晶体模板。
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