CN104134731B - 量子棒及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及量子棒及其制造方法。该量子棒包括具有锌化合物的核和覆盖所述核并且包括ZnS的壳。该量子棒发出短波长光。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及量子棒，更具体地，涉及能够发出短波长光的量子棒及其制造方法。
背景技术
目前，随着社会已经正式进入信息时代，已经快速开发了将各种各样的电信号表示为可视图像的显示装置的领域。已经引入平板显示装置（诸如液晶显示（LCD）装置、等离子体显示板（PDP）、场发射显示（FED）装置和有机发光二极管（OLED）装置）。
另一方面，对将量子棒用于显示装置进行研究或学习。因为量子棒具有高发光效率和优秀的再现性，所以量子棒可以应用于各种用途。例如，研究将量子棒应用于用于照明的发光二极管或用于LCD装置的光源或其它元件。
量子棒包括II-VI、III-V、I-III-VI或IV-VI族半导体粒子的纳米尺寸的核粒子以及覆盖核粒子的壳。另外，量子棒还包括用于分散的配体。
因为与普通染料相比，量子棒的消光系数和量子产率非常大，所以量子棒发出强荧光。另外，通过控制量子棒的直径，可以控制从量子棒发出的光的波长。
量子棒发出线偏振光。另外，应用了具有能够经由外电场控制发光的光学特性的量子棒。这可以被称为斯塔克效应。因此，通过量子棒的光学特性，可以提高显示装置的光学效率。
另一方面，为了将量子棒用于显示装置，量子棒发出红光、绿光和蓝光。然而，仅开发了能够发出红光的量子棒。
包括CdSe核和CdS壳的量子棒发出红光。该量子棒可以称作CdSe/CdS量子棒。参照图1（图1例示CdSe/CdS量子棒的发光原理），CdSe/CdS量子棒具有大约1.6eV的能隙（Eg）。结果，CdSe/CdS量子棒发出大约775nm波长的红光。
如上所述，从量子棒发出的光的波长可以由核的尺寸（即，核的直径）来控制。然而，即使核的尺寸（直径）被缩小为3～7nm，但是从量子棒发出的光的波长也可以在500～650nm的范围内延长。
因此，相关技术的量子棒无法提供短波长光。
发明内容
因此，本发明的实施方式致力于基本上解决了由于相关技术的局限和缺陷而引起的一个或更多个问题并且具有其它优点的量子棒及其制造方法。
本发明的目的是提供一种能够发出短波长光的量子棒。
根据本发明的实施方式，提供了一种量子棒，该量子棒包括具有锌化合物的核和覆盖所述核并且包括ZnS的壳。
根据本发明的实施方式，提供了一种制造量子棒的方法，该方法包括以下步骤：将第一重量的硝酸锌、第二重量的硫酸锌、硫磺粉末以及包括锌化合物的核溶解在有机溶剂中，以形成混合物；以及在反应器中使所述混合物与脂肪胺反应。
本发明的附加特征和优点将在随后的说明中进行阐述，而一部分根据描述会变得清楚，或者可以通过实践实施方式而获知。通过书面的说明书及其权利要求书以及附图中具体指出的结构可以实现和获得本发明的目的和其它优点。
应当理解，本发明的上述一般描述和下述详细描述是示例性和说明性的，且旨在提供所要求保护的本发明的进一步解释。
附图说明
包括附图来提供对发明的进一步理解，附图被并入并构成本说明书的一部分，附图例示了发明的实施方式，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1例示CdSe/CdS量子棒的发光原理。
图2是根据本发明的第一实施方式的量子棒的示意性横截面图。
图3是根据本发明的第一实施方式的量子棒的PL光谱。
图4是根据本发明的第一实施方式的量子棒的TEM图像。
图5是根据本发明的第二实施方式的量子棒的示意性横截面图。
图6A到图6D是根据本发明的第二实施方式的量子棒的TEM图像。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的实施方式，在附图中例示出了本发明的实施方式的示例。
本发明的量子棒包括锌化合物核和硫化锌（ZnS）壳。壳覆盖核。
即，参照图2（图2是根据本发明的第一实施方式的量子棒的示意性横截面图），根据本发明的第一实施方式的量子棒100包括核110和壳120。核110包括锌化合物并且具有单层结构或多层结构。例如，核110可以具有硒化锌（ZnSe）或硫硒化锌（ZnSeS）的单层结构。另选地，核110可以具有包括ZnSe的第一核和ZnSeS的第二核的多层结构。在这种情况下，第一核与第二核中的一个核覆盖第一核与第二核中的另一个核。
ZnSe和/或ZnSeS核110具有大约3eV的Eg，这比相关技术的CdSe核的Eg大，使得本发明的量子棒100发出短波长光。从本发明的量子棒100发出的光具有大约400nm至520nm的范围。
从量子棒100发出的光的波长由核110的尺寸（即，直径“D1”）来控制。更详细地，因为波长与直径“D1”成比例，所以可以从包括更小核的量子棒发出更短波长的光。
例如，核110的直径“D1”具有大约1至100nm的范围，有益地，是大约3至10nm。核110具有上述直径“D1”，并且包括ZnSe或ZnSeS中的至少一种。因此，包括核110的量子棒100发出短波长光。
量子棒100分散在充当稳定剂的有机配体溶剂中。在这种情况下，有机配体是疏水有机配体、亲水有机配体和硅基有机配体中的一种。例如，有机配体可以包括油酰胺和十八烯酸中的至少一种。
通过将具有硫酸锌和硫磺（S）粉末的ZnS和/或ZnSeS核溶解到溶剂中并且在溶液与脂肪胺之间反应，来制造本发明的包括ZnSe和/或ZnSeS核和ZnS壳的量子棒。下文中，将说明量子棒的合成法。
合成法1
将硫酸锌（150mg）、硫磺粉末（44mg）、ZnSe核（10mg）溶解在甲苯（1ml）中。接着，将溶液在大约120℃的温度下进行干燥大约1个小时，并且在N2条件下和大约120℃的温度下进行搅拌大约3个小时。接着，将该混合物放入水热反应器中，该水热反应器中，存储油酰胺（17ml）并且在大约200℃的温度下反应大约24个小时。接着，通过对溶液进行沉淀（利用己烷和甲醇）和提纯，合成量子棒。
在合成法1中，合成了包括ZnSe核的量子棒。另选地，当使用ZnSeS核或ZnSe/ZnSeS多层（或双层）核，而不使用ZnSe核时，合成了包括ZnSeS核或ZnSe/ZnSeS多层核的量子棒。
因为用于合成量子棒的材料可能被湿气或氧气损坏，所以执行干燥工序，以去除湿气和/或氧气。然而，可以省略干燥工序。另外，执行搅拌工序，以进行活性反应。然而，也可以省略搅拌工序。
水热反应器提供了封闭的反应空间。油酰胺具有比反应温度低的沸点，并且导致ZnS壳的长度方向生长。代替油酰胺，可以使用具有比反应温度低的沸点并且溶解混合物的其它胺溶剂。可以使用具有18个碳原子或少于18个碳原子（少于C18）的脂肪胺。例如，可以使用具有至少一个双结合结构并且少于C18的烯丙胺。
图3是根据本发明的第一实施方式的量子棒的PL光谱。如图3所示，根据本发明的第一实施方式的量子棒100具有大约447nm的PL峰值。因此，量子棒100发出短波长光并且具有大约6%的量子效率。
如上所述，从量子棒100发出的波长由核110的尺寸或直径来控制。另外，来自量子棒100的光的线偏振特性和通过外电场的驱动特征由壳120的长度“L1”来控制。
例如，由于纵横比（AR）（该纵横比（AR）是壳的长度“L1”与核的直径（或尺寸）“D1”之比）较大，所以改善了来自量子棒100的光的线偏振特性。另外，为了被电场有效地驱动，要求量子棒100具有等于或大于2的AR。
然而，经由合成法1合成的根据本发明的第一实施方式的量子棒具有小于大约1.5的AR。参照图4（图4是根据本发明的第一实施方式的量子棒的TEM图像），壳110的直径“D1”是7.52nm，并且壳120的长度“L1”是9.40nm。(AR=9.40/7.52=1.25)
因此，来自根据本发明的第一实施方式的量子棒的光具有较差的线偏振特性，并且通过电场的量子棒的驱动特性不充分。
换言之，量子棒100可以发出短波长光，但是来自量子棒100的光具有较差质量。另外，难以进行通过电场的量子棒的开和关驱动。
下文中，介绍能够克服上述问题的量子棒。
图5是根据本发明的第二实施方式的量子棒的示意性横截面图。如图5所示，根据本发明的第二实施方式的量子棒200包括核210和壳220。核210包括锌化合物并且具有单层结构或多层结构。例如，核210可以具有ZnSe或ZnSeS的单层结构。另选地，核210可以具有包括ZnSe的第一核和ZnSeS的第二核的多层结构。在这种情况下，第一核与第二核中的一个核覆盖第一核与第二核中的另一个核。壳220包括ZnS并且覆盖核210。
如上所述，ZnSe和/或ZnSeS的核210具有大约3eV的Eg，这比相关技术的CdSe核的Eg大，使得本发明的量子棒200发出短波长光。从本发明的量子棒200发出的光具有大约400至520nm的范围。
从量子棒200发出的光的波长由核210的尺寸（即，直径“D2”）来控制。更详细地，因为波长与直径“D2”成比例，所以可以从包括更小核的量子棒发出更短波长的光。
例如，核210的直径“D2”具有大约1至100nm的范围，有益地，是大约3至10nm。核210具有上述直径“D2”，并且包括ZnSe或ZnSeS中的至少一种。因此，包括核210的量子棒200发出短波长光。
另外，来自量子棒200的光的线偏振特性和通过外电场的驱动特征由壳220的长度来控制。即，当量子棒200的纵横比（AR）等于或大于2（AR≥2）时，从量子棒200发出的光沿着壳220的长度被线偏振，并且由量子棒200形成的层被电场有效地驱动。例如，壳220具有大约5至1000nm的长度“L2”并且量子棒200的AR是大约2至10。
量子棒200分散在充当稳定剂的有机配体溶剂中。在这种情况下，有机配体是疏水有机配体、亲水有机配体和硅基有机配体中的一种。例如，有机配体可以包括油酰胺和十八烯酸中的至少一种。
通过将具有硫酸锌、硝酸锌和硫磺（S）粉末的ZnS和/或ZnSeS核溶解到溶剂中并且在溶液与脂肪胺之间反应，来制造本发明的包括ZnSe和/或ZnSeS核和ZnS壳的量子棒。下文中，将说明量子棒的合成法。
合成法2
将硝酸锌（128mg）、硫酸锌（300mg）、硫磺粉末（44mg）、ZnSe核（10mg）溶解在甲苯（1ml）中。接着，将溶液在大约120℃的温度下进行干燥大约1个小时，并且在N2条件下和大约120℃的温度下进行搅拌大约3个小时。接着，将该混合物放入水热反应器中，该水热反应器中，存储油酰胺（17ml）并且在大约230℃的温度下反应大约24个小时。接着，通过对溶液进行沉淀（利用己烷和甲醇）和提纯，合成量子棒。
合成法3
将硝酸锌（256mg）、硫酸锌（150mg）、硫磺粉末（44mg）、ZnSe核（10mg）溶解在甲苯（1ml）中。接着，将溶液在大约120℃的温度下进行干燥大约1个小时，并且在N2条件下和大约120℃的温度下进行搅拌大约3个小时。接着，将该混合物放入水热反应器中，该水热反应器中，存储油酰胺（17ml）并且在大约230℃的温度下反应大约24个小时。接着，通过对溶液进行沉淀（利用己烷和甲醇）和提纯，合成量子棒。
合成法4
将硝酸锌（128mg）、硫酸锌（150mg）、硫磺粉末（44mg）、ZnSe核（10mg）溶解在甲苯（1ml）中。接着，将溶液在大约120℃的温度下进行干燥大约1个小时，并且在N2条件下和大约120℃的温度下进行搅拌大约3个小时。接着，将该混合物放入水热反应器中，该水热反应器中，存储油酰胺（17ml）并且在大约230℃的温度下反应大约24个小时。接着，通过对溶液进行沉淀（利用己烷和甲醇）和提纯，合成量子棒。
合成法5
将硝酸锌（128mg）、硫酸锌（150mg）、硫磺粉末（44mg）、ZnSe核（10mg）溶解在甲苯（1ml）中。接着，将溶液在大约120℃的温度下进行干燥大约1个小时，并且在N2条件下和大约120℃的温度下进行搅拌大约3个小时。接着，将该混合物放入水热反应器中，该水热反应器中，存储油酰胺（17ml）并且在大约250℃的温度下反应大约24个小时。接着，通过对溶液进行沉淀（利用己烷和甲醇）和提纯，合成量子棒。
与上述合成法1相比，在合成法2至合成法5中，硝酸锌与硫酸锌、硫磺粉末和ZnSe核一起使用。硫磺粉末与核之间的反应由硫酸锌诱导，并且壳的长度生长由硝酸锌诱导。
即，在经由合成法1合成的量子棒中，核与硫磺粉末之间的表面反应由硫酸锌发生，使得形成ZnS壳，而由于没有硝酸锌，所以不发生壳的长度延伸。然而，因为硝酸锌以及硫酸锌参与用于形成壳的反应，所以激活壳的长度延伸，使得增大了量子棒的AR。
更具体地，如图6A所示（图6A是由合成法2合成的量子棒的TEM图像），量子棒具有1.5至2的AR。由合成法2合成的量子棒的AR大于由合成法1合成的量子棒的AR。然而，量子棒的AR不足以提供具有期望的线偏振特性的光，并且不足以被电场驱动。这是因为硝酸锌的量比硫酸锌的量小。
另一方面，如图6B所示（图6B是由合成法3合成的量子棒的TEM图像），量子棒具有高于10的AR。然而，存在无核的量子棒。即，量子棒仅具有ZnS壳，使得降低了量子棒的发光特性。这是因为硝酸锌的量比硫酸锌的量大。
如图6C所示（图6C是由合成法4合成的量子棒的TEM图像），量子棒具有大约4.2的AR（核尺寸=5.61nm、壳长度=23.30nm）。如图6D所示（图6D是由合成法5合成的量子棒的TEM图像），量子棒具有大约5的AR。（核尺寸=5.20nm、壳长度=25.58nm）。
在合成法4和合成法5中，用相近量的硫酸锌和硝酸锌获得量子棒。量子棒包括ZnS壳以及核，并且具有大约4至5的AR。因为具有较少量的硝酸锌的量子棒的AR减小并且具有较大量的硝酸锌的量子棒仅具有壳，所以硝酸锌与硫酸锌的重量比可以是1:1到1:1.5。
另一方面，在水热反应器的不同温度条件下合成的量子棒具有不同的AR。合成法4的量子棒（AR=4.2、温度=230℃）具有比合成法5的量子棒（AR=5、温度=250℃）更小的AR。即，量子棒的AR与反应温度成比例。
在水热反应器中，反应温度应当比溶剂（即，脂肪胺）的沸点高。反应温度可以是高于200℃，并且反应温度的上限取决于水热反应器。例如，反应温度可以是大约200至500℃。
在本发明中，量子棒包括ZnSe和/或ZnSeS的单层或多层核以及ZnS壳，并且发出短波长光。
另外，硫酸锌和硝酸锌参与与核的反应，使得增大壳的长度并且量子棒具有增大的纵横比（AR）。因此，提高了来自量子棒的光的线偏振特性和量子棒的驱动特性。
在硝酸锌、硫酸锌、硫磺粉末与核溶解在有机溶剂中之后，在反应器中溶液与脂肪胺反应，以获得量子棒。在这种情况下，通过控制硝酸锌与硫酸锌的比例，可以控制量子棒的AR。另外，通过控制反应器的温度，可以控制量子棒的AR。
对于本领域技术人员而言，很明显，可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下对本发明的实施方式做出各种修改和变化。因而，本发明旨在涵盖落入所附权利要求书及其等同物的范围内的修改例和变型例。
相关申请的交叉引用
本申请要求2013年4月30日提交的韩国专利申请No.10-2013-0048678的优先权，此处以引证的方式并入该韩国专利申请。
Claims (8)
1.一种制造量子棒的方法，该方法包括以下步骤：
将第一重量的硝酸锌、第二重量的硫酸锌、硫磺粉末以及包括锌化合物的核溶解在有机溶剂中，以形成混合物；以及
在反应器中使所述混合物与脂肪胺反应，
其中，所述第一重量与所述第二重量之比具有1:1到1:1.5的范围。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锌化合物是ZnSe或ZnSeS中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述核具有ZnSe或ZnSeS的单层结构或ZnSe和ZnSeS的多层结构。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应器的温度高于所述脂肪胺的沸点。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述脂肪胺具有18个或更少的碳原子。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述温度是200℃至500℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述脂肪胺是油酰胺或十八烯酸。
8.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括以下步骤：
在使所述混合物与所述脂肪胺反应的步骤之前，干燥所述混合物；以及
在干燥所述混合物的步骤之后，搅拌所述混合物。
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