CN107233751A - 一种稳定低粘度血液分离胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于血液分离技术领域，具体涉及一种稳定低粘度血液分离胶及其制备方法。本发明制备低粘改性水凝胶，由于带电离子吸附到分子表面产生的静电斥力，使分子链舒展，曲折程度下降，导致聚乙烯醇分子链与环糊精交联率降低，导致胶体黏度降低，从而形成低粘度水凝胶，通过低粘度水凝胶的掺入，有效降低血液分离胶材料的粘度，改善材料的触变性能，有效提高材料的疏水性和粘附性，使血液分离胶的封闭隔离效果有效提高，再通过制备疏水凝胶并掺杂天然橡胶的内部，与血液分离胶内部掺杂的疏水性白炭黑进行复合，通过复合材料内部羟基之间能形成较强作用的氢键网络，胶体呈高黏度的凝胶状态，改善材料的稳定性能，提高血液分层效率和分离效果。
Description
技术领域
本发明属于血液分离技术领域，具体涉及一种稳定低粘度血液分离胶及其制备方法。
背景技术
近年来，生物医学和医院实验室面临越来越多的常规、专业的血液诊断测试。为了满足这些测试的需求，现代的仪器已能够自动装载血液样本，并进行一系列程序化的检测。然而在临床检验领域内，很多生物化学指标的检测需要以血清成分作为分析样本，如何快速稳定地从血液中分离出血清成分，以达到自动化检测的效率和质量的要求，成为该领域迫切需要解决的问题。传统的血清分离方法是将凝固后的血液在高速离心条件下，使血清与血浆分离。但初步分离后的血液组分在常规放置条件下会相互扩散，且在分析或保存时需将血清从原容器中取出。从而降低了分析检测的效率和准确性。血液分离胶正是在这样一种需求下得以迅速发展。
血液分离胶一般由黏度、比重控制剂，触变剂，稳定剂等组成。由于其特殊的应用功能，血液分离胶一般具有以下性质：（1）比重介于血清和血浆之间；（2）疏水性强，触变性好；（3）无毒无污染；（4）不与血液反应。现有的血液分离胶通过天然橡胶为主体进行制备，但是，天然橡胶是由异戊二烯组成的线型高分子。它不是单一相对分子质量的物质，而是各种长度不一的聚异戊二烯混合物，该胶料含胶量高，疏水性和粘附性强，使分离胶的触变性大大降低，同时使分离胶材料的可塑性和稳定性降低，无法满足现有分离胶材料所需要的材料性质，所以，如何制备一种稳定性高、粘度低，但不影响材料使用性能的血液分离胶材料显得尤为重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有血液分离胶材料通过天然橡胶为基体，含胶量高，疏水性和粘附性强，使分离胶的触变性大大降低，同时降低了分离胶材料可塑性和稳定性的缺陷，提供了一种稳定低粘度血液分离胶及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种稳定低粘度血液分离胶，由下列重量份物质组成
65～70份溶剂汽油、25～30份混合胶材料和3～5份疏水白炭黑；所述的混合胶材料制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、10～15份α-环糊精、3～5份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，调节pH至8.0后，保温反应并冷却，得低粘改性凝胶液；
（2）按重量份数计，分别称量55～60份N-异丙基丙烯酰胺、1～2份丙烯酸甲酯、1～2份丙烯酸丁酯、3～5份十六烷基三甲基溴化铵、1～2份过硫酸钾和2～3份N，N’-亚甲基二丙烯酰胺置于三口烧瓶中，水浴加热后，静置冷却至室温，出料得基体凝胶液；
（3）按体积比1:5，将低粘改性凝胶液与基体凝胶液混合，水浴加热，搅拌混合并干燥，得混合凝胶颗粒，按质量比1:5，将混合凝胶颗粒与天然橡胶混合，开炼处理，得混合胶材料。
所述的溶剂汽油为120#溶剂汽油、180#溶剂汽油和190#溶剂汽油中的任意一种。
所述的疏水白炭黑为R972白炭黑、R974白炭黑和DM-30白炭黑中的任意一种。
步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数50％碳酸钠溶液。
步骤（3）所述的开炼处理为，在辊筒温度45～50℃下开炼处理10～15min，控制开炼混合胶材料厚度为2～3mm，待开炼完成后，静置冷却至室温。
一种稳定低粘度血液分离胶，制备步骤为：分别称量溶剂汽油、混合胶材料和疏水白炭黑置于三口烧瓶中，在0.3～0.5MPa、150～160℃条件下油浴加热3～5h，静置冷却至室温，即可制备得一种稳定低粘度血液分离胶。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过环糊精和聚乙烯醇材料混合制备低粘改性水凝胶，由于带电离子吸附到分子表面产生的静电斥力，使聚乙烯醇分子链更加舒展，环糊精分子的更加活跃，由于分子链的舒展，曲折程度下降，导致聚乙烯醇分子链与环糊精交联率降低，导致胶体黏度降低，从而形成低粘度水凝胶，通过低粘度水凝胶的掺入，有效降低血液分离胶材料的粘度，改善材料的触变性能，从而有效提高材料的疏水性和粘附性，使血液分离胶的封闭隔离效果有效提高；
（2）本发明通过制备疏水凝胶并掺杂天然橡胶的内部，与血液分离胶内部掺杂的疏水性白炭黑进行复合，通过复合材料内部羟基之间能形成较强作用的氢键网络，胶体呈高黏度的凝胶状态，有效改善材料的稳定性能，同时在高速离心作用后稳定分层，提高分层效率，提高材料的分离效果。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、10～15份α-环糊精、3～5份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热，用质量分数50％碳酸钠溶液调节pH至8.0，保温反应45～60min后，静置冷却至室温，得低粘改性凝胶液；按重量份数计，分别称量55～60份N-异丙基丙烯酰胺、1～2份丙烯酸甲酯、1～2份丙烯酸丁酯、3～5份十六烷基三甲基溴化铵、1～2份过硫酸钾和2～3份N，N’-亚甲基二丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在75～80℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，出料得基体凝胶液；按体积比1:5，将低粘改性凝胶液与基体凝胶液混合，在45～50℃下水浴加热25～30min，搅拌混合并真空冷冻干燥，得混合凝胶颗粒；按质量比1:5，将混合凝胶颗粒与天然橡胶混合并置于双辊开炼机中，在辊筒温度45～50℃下开炼处理10～15min，控制开炼混合胶材料厚度为2～3mm，待开炼完成后，静置冷却至室温，得混合胶材料；按重量份数计，分别称量65～70份溶剂汽油、25～30份混合胶材料和3～5份疏水白炭黑置于三口烧瓶中，在0.3～0.5MPa、150～160℃条件下油浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定低粘度血液分离胶。
实例1
按重量份数计，分别称量65份去离子水、10份α-环糊精、3份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并置于45℃下水浴加热，用质量分数50％碳酸钠溶液调节pH至8.0，保温反应45min后，静置冷却至室温，得低粘改性凝胶液；按重量份数计，分别称量55份N-异丙基丙烯酰胺、1份丙烯酸甲酯、1份丙烯酸丁酯、3份十六烷基三甲基溴化铵、1份过硫酸钾和2份N，N’-亚甲基二丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温，出料得基体凝胶液；按体积比1:5，将低粘改性凝胶液与基体凝胶液混合，在45℃下水浴加热25min，搅拌混合并真空冷冻干燥，得混合凝胶颗粒；按质量比1:5，将混合凝胶颗粒与天然橡胶混合并置于双辊开炼机中，在辊筒温度45℃下开炼处理10min，控制开炼混合胶材料厚度为2mm，待开炼完成后，静置冷却至室温，得混合胶材料；按重量份数计，分别称量65份溶剂汽油、25份混合胶材料和3份疏水白炭黑置于三口烧瓶中，在0.3MPa、150℃条件下油浴加热3h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定低粘度血液分离胶。
实例2
按重量份数计，分别称量67份去离子水、12份α-环糊精、4份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并置于47℃下水浴加热，用质量分数50％碳酸钠溶液调节pH至8.0，保温反应47min后，静置冷却至室温，得低粘改性凝胶液；按重量份数计，分别称量57份N-异丙基丙烯酰胺、2份丙烯酸甲酯、2份丙烯酸丁酯、4份十六烷基三甲基溴化铵、2份过硫酸钾和3份N，N’-亚甲基二丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在77℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，出料得基体凝胶液；按体积比1:5，将低粘改性凝胶液与基体凝胶液混合，在47℃下水浴加热27min，搅拌混合并真空冷冻干燥，得混合凝胶颗粒；按质量比1:5，将混合凝胶颗粒与天然橡胶混合并置于双辊开炼机中，在辊筒温度47℃下开炼处理12min，控制开炼混合胶材料厚度为3mm，待开炼完成后，静置冷却至室温，得混合胶材料；按重量份数计，分别称量67份溶剂汽油、27份混合胶材料和4份疏水白炭黑置于三口烧瓶中，在0.4MPa、155℃条件下油浴加热4h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定低粘度血液分离胶。
实例3
按重量份数计，分别称量70份去离子水、15份α-环糊精、5份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并置于47℃下水浴加热，用质量分数50％碳酸钠溶液调节pH至8.0，保温反应47min后，静置冷却至室温，得低粘改性凝胶液；按重量份数计，分别称量57份N-异丙基丙烯酰胺、2份丙烯酸甲酯、2份丙烯酸丁酯、5份十六烷基三甲基溴化铵、2份过硫酸钾和3份N，N’-亚甲基二丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在80℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，出料得基体凝胶液；按体积比1:5，将低粘改性凝胶液与基体凝胶液混合，在50℃下水浴加热30min，搅拌混合并真空冷冻干燥，得混合凝胶颗粒；按质量比1:5，将混合凝胶颗粒与天然橡胶混合并置于双辊开炼机中，在辊筒温度50℃下开炼处理15min，控制开炼混合胶材料厚度为3mm，待开炼完成后，静置冷却至室温，得混合胶材料；按重量份数计，分别称量70份溶剂汽油、30份混合胶材料和5份疏水白炭黑置于三口烧瓶中，在0.5MPa、160℃条件下油浴加热5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定低粘度血液分离胶。
将为添加混合凝胶颗粒的天然橡胶为基体，添加并制备血液分离胶并作为对照组，与本发明制备的实例1，2，3进行对比，对比结果如下表表1.
表1 血液分离胶性能表征对照表
由上表可知，本发明制备的血液分离胶具有优异的稳定性和低粘度性能。
Claims (6)
1.一种稳定低粘度血液分离胶，其特征在于，由下列重量份物质组成
65～70份溶剂汽油、25～30份混合胶材料和3～5份疏水白炭黑；所述的混合胶材料制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、10～15份α-环糊精、3～5份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，调节pH至8.0后，保温反应并冷却，得低粘改性凝胶液；
（2）按重量份数计，分别称量55～60份N-异丙基丙烯酰胺、1～2份丙烯酸甲酯、1～2份丙烯酸丁酯、3～5份十六烷基三甲基溴化铵、1～2份过硫酸钾和2～3份N，N’-亚甲基二丙烯酰胺置于三口烧瓶中，水浴加热后，静置冷却至室温，出料得基体凝胶液；
（3）按体积比1:5，将低粘改性凝胶液与基体凝胶液混合，水浴加热，搅拌混合并干燥，得混合凝胶颗粒，按质量比1:5，将混合凝胶颗粒与天然橡胶混合，开炼处理，得混合胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种稳定低粘度血液分离胶，其特征在于：所述的溶剂汽油为120#溶剂汽油、180#溶剂汽油和190#溶剂汽油中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种稳定低粘度血液分离胶，其特征在于：所述的疏水白炭黑为R972白炭黑、R974白炭黑和DM-30白炭黑中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种稳定低粘度血液分离胶，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数50％碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种稳定低粘度血液分离胶，其特征在于：步骤（3）所述的开炼处理为，在辊筒温度45～50℃下开炼处理10～15min，控制开炼混合胶材料厚度为2～3mm，待开炼完成后，静置冷却至室温。
6.根据权利要求1～5所述的一种稳定低粘度血液分离胶，其特征在于，制备步骤为：分别称量溶剂汽油、混合胶材料和疏水白炭黑置于三口烧瓶中，在0.3～0.5MPa、150～160℃条件下油浴加热3～5h，静置冷却至室温，即可制备得一种稳定低粘度血液分离胶。
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