CN107227322A - 工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3‑氯丙醇酯 - Google Patents

工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3‑氯丙醇酯 Download PDF

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Abstract

本发明涉及工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3‑氯丙醇酯的方法，该方法主要方法以棕榈油或棉籽油，或植物油脂经过酶促甘油解得到富含甘油二酯混合脂质为原料，由供料泵连续送至析气器中脱除携带的空气。脱气后原料继续加热至135~160℃，进入薄膜蒸发器，调节蒸发器转速为150‑180转/分钟，绝对压力控制在1mbar左右，分离其中低沸点组分。调节热媒温度至230~280℃，加热原料至180‑215℃，均匀泵入刮膜式短程蒸馏器中，调节刮膜器转速为220‑300转/分钟，绝对压力为0.001‑0.1mbar，收集分离出的轻相和重相组分。工业分子蒸馏制备甘油二酯产品，控制原料流量为15‑25升/每小时。得到纯度为80%以上的甘油二酯产品，需要进行两次分子蒸馏操作。

Description

工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇酯
技术领域
本发明属于功能性食用油脂生产技术领域中甘油二酯制备及产品的安全性，具体涉及工业分子蒸馏制备甘油二酯产品、以及消减由甘油二酯的原料来源或在制备过程可能产生的3-氯丙醇脂或缩水甘油酯等潜在风险因子的方法。本方法适合连续工业化生产高品质的甘油二酯产品，并将甘油二酯中可能存在的3-氯丙醇脂或缩水甘油酯等潜在风险因子脱除至食品安全要求的限量，保证甘油二酯各项理化指标符合有关标准，生产方法绿色无污染，并且工艺技术实现连续化、自动化。
背景技术
由于人们生活质量不断提高、不健康的生活习惯导致一些富贵疾病如脂肪肝、肥胖症、心血管疾病等越来越普遍，目前已严重威胁到了人类的健康，寻找一种能预防和辅助治疗慢性代谢性疾病的营养素引起了人们的极大关注。甘油二酯（diacylglycerol，简写DAG）作为一种新型功能性油脂，相应的产品逐渐被人们所重视和青睐，甘油二酯属于新兴的热门研究领域。
有关甘油二酯的研究表明其不仅可以抑制肥胖，减轻体重，而且还可以降低血脂达到减肥的目的，并且食用安全，加工适应性好，人体相容性高，不产生对人体有害的副作用等诸多优点。在1998年，甘油二酯含量高于80%的烹调油就被日本认定为是一种功能性食用油脂，可抑制脂肪在人体内的堆积和胆固醇上升，防止肥胖。另外，甘油二酯也是一类重要的多功能性添加剂，在食品、医药、化工行业中有广泛的应用，具有良好的工业应用前景。
甘油二酯作为多种来源的食用油脂的微量组分，它是天然存在的，也是油脂在人体内代谢的中间产物，属于公认的食品安全成分，并且在风味、色泽、口感上与甘油三酯无异。由于甘油二酯在人体内特殊的代谢方式，食用后既能很好地利用热量又不必顾虑在体内脂肪堆积，而且不会影响人体对脂溶性维生素的吸收。因此，甘油二酯通过了美国食品及医药管理局（FDA）的安全审查认证，在日本、美国以及欧洲等国家被公认为安全食品。
在自然状况下，甘油二酯在常用食用油脂中的含量比较少，棉籽油中DAG含量相对较多、但含量仍然不足10%。因此可以通过一定的方法来制备甘油二酯，提高其在食物中的含量。目前，根据制备机理的不同，国内外制备甘油二酯的方法有：脂肪酸与甘油酯化法、脂肪酸酯甘油解法、甘油三酯水解法以及分子蒸馏法。并且分子蒸馏法可以从天然油脂中直接分离提纯甘油二酯产品。
2009 年9月，著名的日本花王公司突然宣布停止其“Econa”烹调油及其相关 12类系列 59 种产品的销售，“Econa”油即 1，3-甘油二酯产品。花王公司发现该油中聚甘油酯含量是一般食用油的10～182倍。聚甘油酯与氯离子共存并受热作用即形成氯丙醇酯，聚甘油酯和氯丙醇酯在体内则可能转化成致癌性的聚甘油和氯丙醇类化合物。研究表明，食品中氯丙醇多数以酯的形式存在的，游离形式较少。氯丙醇酯是氯丙醇类物质与脂肪酸的酯化产物，存在于食品中的氯丙醇酯的结构多样性的真实情况现在并不非常清楚。
多年前就已在精炼油中发现了氯丙醇酯，但其真正的形成机制到现在也未十分清楚。相关国际组织在 2007 年和2008 年调查了400多个油脂样品中3-氯丙醇酯含量。结果表明，天然的未精炼的动植物油中没有或只有微量3-氯丙醇酯(＜ 0.1 mg /kg) ，而几乎所有精制油中都存在3-氯丙醇酯。根据3-氯丙醇酯含量的高低，食用油可分为 3组：低含量( 0.5～1.5 mg/kg) 组：菜籽油、大豆油、椰子油、葵花籽油；中等含量( 1.5～4 mg/kg)组：红花籽油、花生油、橄榄油、玉米油、棉籽油、米糠油；高含量(＞ 4 mg /kg) 组: 氢化油、棕榈油、棕油分提产品、固体煎炸油。其中，人造奶油中3-氯丙醇酯的含量为 0.5～10.5mg/kg 油。欧盟委员会的食品科学委员会提出3-氯丙醇酯的每日耐受摄入量（TDI）为2μg/kg. BW. d。
油脂精炼过程中的氯化剂来源隐蔽而广泛，既可来源于油脂原料，也可来源于酸、碱和加工助剂等。氯离子本性不易进入油脂疏水环境，但在氨基酸盐、含磷化合物和甘油一酯、二酯等表面活性物质存在下，氯离子氯化甘油的能力大增。由于甘油二酯分子结构中有一个羟基，在制备和加工过程中如果体系中存在氯离子，甘油二酯的产品中较容易存在产生3-氯丙醇酯的风险。
近几年，国内外食品生产企业和科研机构对食品制品中3-氯丙醇酯的研究非常重视，从3-氯丙醇酯的有效检测方法，到产品中3-氯丙醇酯的产生的机理，以及3-氯丙醇酯的毒理性试验等成为研究热门领域。对于食用油脂产品制造商，如何在加工过程中消减和脱除产品中可能产生的潜在3-氯丙醇酯的环节，是其重点关注的关键食品安全环节之一。
对于此，我们主要是尝试提供一种能够达到消费者要求的、安全的工业化分子蒸馏制备甘油二酯产品、同时能够消减甘油二酯中3-氯丙醇酯含有量的精炼技术。富含甘油二酯原料经高真空、低温脱水脱气，再经薄膜蒸发和短程蒸馏完成加工过程，得到甘油二酯含量达到80%以上、3-氯丙醇酯含量在低含量( 0.5～1.5 mg/kg) 组要求的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业化制备甘油二酯制备方法以及消减其潜在风险因子的技术，采用工业分子蒸馏装置稳定生产甘油二酯的产品及富含甘油二酯的功能性脂质产品，制备过程在高真空适宜温度下进行，可以避免产品中热敏性成分的破坏，产品符合相关标准要求。
本发明的技术方案为：工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇酯，它的步骤如下：
（1）天然棕榈油或棉籽油作为原料油，或植物油脂经过生物酶甘油解得到富含甘油二酯混合体系作为原料，采用工业分子蒸馏装置连续进行甘油二酯的提纯。需要进行分离纯化的原料油，由供料泵和计量控制器连续稳定地输送至析气器中，在进入析气器过程中原料油被加热至所需要的温度；通过析气器将原料油中可能携带的空气脱除。析气后的原料油继续加热至所需操作温度，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度及相关参数，分离原料油中低沸点组分。调节热媒温度至所需工作温度，继续加热原料油至操作温度，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速和其他工作参数，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。根据原料油类别和所需产品中甘油二酯的纯度（含量），设置分子蒸馏纯化分离的次数。
（2）本方法生物酶甘油解植物油（大豆油、棕榈油、花生油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、米糠油、油茶籽油、棉籽油）得到富含甘油二酯为35%-50%（质量百分比）脂质混合体系。天然棕榈油或棉籽油中甘油二酯含量在5%-9%（质量百分比）。
（3）工业分子蒸馏制备甘油二酯产品过程中，实际控制原料油流量为15-25升/每小时。得到纯度为80%以上的甘油二酯产品，需要对原料油进行两次分子蒸馏操作。
所述步骤（1）中工业分子蒸馏制备甘油二酯产品的装置为自动控制、连续化生产运行设备，生产量为10-30升/小时（可以调节）。生产设备全部由不锈钢316L材质制造。
所述步骤（1）中需要进行分离纯化的原料油，由供料泵和计量控制器控制流量为15-20升/小时连续稳定地至析气器中，在进入析气器过程中原料油被加热至所需要的温度为70-90℃，析气器的操作绝对压力控制在1mbar左右。
所述步骤（1）中析气后的原料油继续加热至操作温度135~160℃，进入薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度为150-180转/分钟，操作绝对压力控制在0.5-1mbar，分离原料油中低沸点组分。
所述步骤（1）中调节热媒（导热油）温度至230~280℃，继续加热原料油至操作温度至180-215℃，原料油在定量器的控制下均匀泵入刮膜式短程蒸馏器中，调节刮膜器转速为220-300转/分钟，操作绝对压力控制在0.001-0.1mbar，分别收集分离出的轻相组分和重相组分。
所述步骤（2）中得到纯度为80%以上的甘油二酯产品，需要对原料油进行两次分子蒸馏操作。对于生物酶甘油解植物油得到富含甘油二酯为35%-50%（质量百分比）脂质混合体系，在第一次分子蒸馏后，轻相中主要成分是甘油、脂肪酸、甘油一酯，重相中主要成分为甘油二酯、甘油三酯。第二次分子蒸馏操作是对第一次分离的重相进行分离纯化，操作条件相对于第一次分子蒸馏的工艺参数进行调整，分离得到的轻相组分即为甘油二酯产品。
所述步骤（2）中得到纯度为80%以上的甘油二酯产品，需要对原料油进行两次分子蒸馏操作。天然棕榈油或棉籽油中甘油二酯含量在5%-9%（质量百分比）作为原料。在第一次分子蒸馏后，轻相中主要成分是甘油二酯和少量的甘油三酯，重相中主要成分是甘油三酯和少量甘油二酯。第二次分子蒸馏操作是对第一次分离的轻相进行分离纯化，操作条件相对于第一次分子蒸馏的工艺参数进行调整，分离得到的轻相组分即为甘油二酯产品。
本发明的有益效果如下：经过本方法制备的甘油二酯产品中，经检测甘油二酯含量达到84.35%-91.20%；产品中3-氯丙醇酯含量由原料油中的4.9mg/kg消减至0.4-0.8mg/kg；缩水甘油酯含量由原料油中的1.6mg/kg消减至0.2-0.6mg/kg。甘油二酯产品符合相关标准的要求。
下面结合实施例对本发明作以详细描述，但并不以任何方式限制本发明。
具体实施方式
实施例1
工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇脂，它包括下述步骤：
（1）生物酶甘油解大豆油得到富含甘油二酯为45%-48%（质量百分比）脂质混合体系，由供料泵和计量控制器连续稳定流量为15升/每小时左右，原料油被加热至70℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度150℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度170转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至245℃左右，继续加热原料油至操作温度190℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速230转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（2）第一次分离后的重相组分中甘油二酯含量为55%-65%（质量百分比），由供料泵和计量控制器连续稳定流量为15升/每小时左右，原料油被加热至70℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度170℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度170转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至275℃左右，继续加热原料油至操作温度205℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速280转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（3）第二次分子蒸馏的轻相组分主要为甘油二酯，纯度达到83.5%左右，产品中3-氯丙醇酯含量为0.65mg/kg；缩水甘油酯含量0.46mg/kg，甘油二酯产品符合相关标准的要求。
实施例2
工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇脂，它包括下述步骤：
（1）生物酶甘油解棕榈油得到富含甘油二酯为41%-45%（质量百分比）脂质混合体系，由供料泵和计量控制器连续稳定流量为18升/每小时左右，原料油被加热至75℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度160℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度180转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至240℃左右，继续加热原料油至操作温度185℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速240转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（2）第一次分离后的重相组分中甘油二酯含量为53%-65%（质量百分比），由供料泵和计量控制器连续稳定流量为15升/每小时左右，原料油被加热至70℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度160℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度180转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至265℃左右，继续加热原料油至操作温度200℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速300转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（3）第二次分子蒸馏的轻相组分主要为甘油二酯，纯度达到86.5%左右，产品中3-氯丙醇酯含量为0.55mg/kg；缩水甘油酯含量0.40mg/kg，甘油二酯产品符合相关标准的要求。
实施例3
工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇脂，它包括下述步骤：
（1）以天然棕榈油为原料，其中甘油二酯含量在5.8%（质量百分比），由供料泵和计量控制器连续稳定流量为15升/每小时左右，原料油被加热至85℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在0.1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度150℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度180转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至240℃左右，继续加热原料油至操作温度190℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速260转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（2）第一次分离后的轻相组分中甘油二酯含量为61%-65%（质量百分比），由供料泵和计量控制器连续稳定流量为15升/每小时左右，原料油被加热至70℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度150℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度160转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至265℃左右，继续加热原料油至操作温度205℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速280转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（3）第二次分子蒸馏的轻相组分主要为甘油二酯，纯度达到90.5%左右，产品中3-氯丙醇酯含量为0.62mg/kg；缩水甘油酯含量0.38mg/kg，甘油二酯产品符合相关标准的要求。
实施例4
工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇脂，它包括下述步骤：
（1）以天然棉籽油为原料，其中甘油二酯含量在7.2%（质量百分比），由供料泵和计量控制器连续稳定流量为20升/每小时左右，原料油被加热至75℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在0.1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度160℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度160转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至240℃左右，继续加热原料油至操作温度180℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速270转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（2）第一次分离后的轻相组分中甘油二酯含量为63%-66%（质量百分比），由供料泵和计量控制器连续稳定流量为18升/每小时左右，原料油被加热至90℃左右后进入析气器；控制析气器操作绝对压力在1mbar左右，彻底脱除原料油中可能携带的空气。析气后的原料油继续加热至操作温度170℃左右，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度180转/分钟左右、操作绝对压力为0.8mbar左右，分离原料油中水分等低沸点组分。调节热媒温度至285℃左右，继续加热原料油至操作温度215℃左右，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速290转/分钟、操作绝对压力为0.001mbar左右，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集。
（3）第二次分子蒸馏的轻相组分主要为甘油二酯，纯度达到88.5%左右，产品中3-氯丙醇酯含量为0.42mg/kg；缩水甘油酯含量0.28mg/kg，甘油二酯产品符合相关标准的要求。

Claims (9)

1.工业分子蒸馏制备甘油二酯及消减甘油二酯中3-氯丙醇酯方法，其特征在于它的步骤如下：
（1）天然棕榈油或棉籽油作为原料油，或植物油脂经过生物酶甘油解得到富含甘油二酯混合体系作为原料，采用工业分子蒸馏装置连续进行甘油二酯的提纯；需要进行分离纯化的原料油，由供料泵和计量控制器连续稳定地至析气器中，在进入析气器过程中原料油被加热至所需要的温度；通过析气器将原料油中可能携带的空气脱除；析气后的原料油继续加热至所需操作温度，进入降膜式薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度及相关参数，分离原料油中低沸点组分；调节热媒温度至所需工作温度，继续加热原料油至操作温度，原料油在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器（短程蒸馏器）中，调节刮膜器转速和其他工作参数，分离出轻相组分和重相组分分别进行收集；根据所需产品中甘油二酯的纯度（含量），设置分子蒸馏纯化分离的次数；
（2）本方法生物酶甘油解植物油（大豆油、棕榈油、花生油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、米糠油、油茶籽油、棉籽油等）得到富含甘油二酯为35%-50%（质量百分比）脂质混合体系；天然棕榈油或棉籽油中甘油二酯含量在5%-9%（质量百分比）；
（3）工业分子蒸馏制备甘油二酯产品过程中，实际控制原料油流量为15-25升/每小时，得到纯度为80%以上的甘油二酯产品，需要对原料油进行两次分子蒸馏操作。
2.根据权利要求1所述的工业分子蒸馏制备甘油二酯产品的装置为自动控制、连续化生产运行设备，生产量为10-30升/小时（可以调节），生产设备全部由不锈钢316L材质制造。
3.根据权利要求1所述的需要进行分离纯化的原料油，由供料泵和计量控制器控制流量为15-25升/小时连续稳定地至析气器中，在进入析气器过程中原料油被加热至所需要的温度为70-90℃，析气器操作绝对压力控制在1mbar左右。
4.根据权利要求1所述的析气后的原料油继续加热至操作温度135~160℃，进入薄膜蒸发器，调节薄膜蒸发器旋转速度为150-180转/分钟，操作绝对压力控制在0.5-1mbar，分离原料油中低沸点组分。
5.根据权利要求1所述的调节热媒（导热油）温度至230~280℃，继续加热原料油至操作温度至180-215℃，原料油在定量器的控制下均匀泵入刮膜式短程蒸馏器中，调节刮膜器转速为220-300转/分钟，真空度控制在0.001-0.1mbar，分别收集分离出的轻相组分和重相组分。
6.根据权利要求2所述的生物酶甘油解植物油脂，植物油脂包括大豆油、棕榈油、花生油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、米糠油、油茶籽油、棉籽油、橄榄油、椰子油；得到富含甘油二酯为35%-50%（质量百分比）脂质混合体系，得到富含甘油二酯为35%-50%（质量百分比）脂质混合体系。
7.根据权利要求2所述的天然植物油原料油是棕榈油和棉籽油，其中甘油二酯含量在5%-9%（质量百分比）。
8.根据权利要求3所述的得到纯度为80%以上的甘油二酯产品，需要对原料油进行两次分子蒸馏操作；对于生物酶甘油解植物油得到富含甘油二酯为35%-50%（质量百分比）脂质混合体系，在第一次分子蒸馏后，轻相中主要成分是甘油、脂肪酸、甘油一酯，重相中主要成分为甘油二酯、甘油三酯；第二次分子蒸馏操作是对第一次分离的重相进行分离纯化，操作条件相对于第一次分子蒸馏的工艺参数进行调整，分离得到的轻相组分即为甘油二酯产品。
9.根据权利要求3所述的天然棕榈油或棉籽油中甘油二酯含量在5%-9%（质量百分比）作为原料得到纯度为80%以上的甘油二酯产品；需要对原料油进行两次分子蒸馏操作；在第一次分子蒸馏后，轻相中主要成分是甘油二酯和少量的甘油三酯，重相中主要成分是甘油三酯和少量甘油二酯；第二次分子蒸馏操作是对第一次分离的轻相进行分离纯化，操作条件相对于第一次分子蒸馏的工艺参数进行调整，分离得到的轻相组分即为甘油二酯产品。
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