CN107227030A - 一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法 - Google Patents

一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，属于沥青制备技术领域，包括再生纤维素纤维制备、铜绿假单胞菌接种于斜面培养基、接种于种子培养基、等离子体诱变、接种于平板培养基、接种于发酵培养基、乙酸萃取、制备乳化沥青。再生纤维素纤维改性，可以提高沥青的物理机械性能。鼠李糖脂具有较强的表面活性和乳化能力，能被生物完全降解，对环境友好。采用本发明制备的沥青，乳化效果好、稳定性好，具有良好的降滤失性和抑制性。采用等离子体作为诱变剂，对铜绿假单胞菌菌株进行诱变处理，获得鼠李糖脂的产量更高。采用等离子体对再生纤维素纤维及其他材料进行预处理，以增强纤维与沥青的相容性和两相成分的结合强度。

Description

一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法
技术领域
本发明属于沥青制备技术领域，具体涉及一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法。
背景技术
由于沥青路面平稳、舒适、噪音低等优点，它被广泛的应用于高速公路的建设当中。然而，随着轴载和车流量的不断增加，沥青路面的早期损坏越来越严重，因此，应该通过一些方法调整沥青混凝土来提高路用性能。在这些沥青混凝土的改性剂中，纤维因其良好的改善作用及其结构简单、成本低的优点已经获得越来越多的关注。而目前关于纤维改性沥青的研究，还有待进一步发展，特别是在提高沥青的机械性能及与纤维相容性等方面。
发明内容
根据现有技术中存在的问题，本发明提供了一种具有良好的机械性能及纤维相容性的再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取0.2g壳聚糖，溶于40ml去离子水中，配制质量体积比为20％的壳聚糖溶液，另加入0.32g氯化钠晶体及0.5ml冰醋酸，调节pH至5.0混合搅拌均匀得壳聚糖溶液；称取0.2g藻酸盐，溶于40ml去离子水中，配制质量体积比为20％的藻酸盐溶液，另加入0.32g氯化钠晶体，搅拌至充分溶解得藻酸盐溶液；
步骤二：称取棉短绒5g，将其溶解在氢氧化锂/尿素水溶液中，配制成质量浓度4％的纤维素溶液，并加入壳聚糖溶液及藻酸盐溶液，其中氢氧化锂/尿素水溶液是采用氢氧化锂8.76g、尿素12g及水79.24g配制而成；混合溶液充分搅拌均匀、过滤、静置24h，得再生纤维素纤维纺丝液；
步骤三：用湿法纺丝设备对再生纤维素纤维纺丝液进行纺丝，经过喷丝板进入凝固浴，然后经凝固浴凝固、水浴拉伸、水洗后得到再生纤维素纤维，将再生纤维素纤维脱水后放置于50℃的烘箱中干燥10h；
步骤四：铜绿假单胞菌接种于斜面培养基上，置于培养箱中，培养温度37℃，培养24h；
步骤五：将斜面培养基上的菌落接到种子培养基，37℃、摇床转速200r·min-1，培养24h；
步骤六：利用接种针将种子培养基上的菌落轻刮进装有50L生理盐水的容器中，置于摇床中震荡30min后，用塞有无菌脱脂棉的漏斗过滤，吸取10mL滤液于无菌培养皿中，采用常压室温等离子体诱变处理2min，然后利用生理盐水稀释至8％(v/v)，将稀释液均匀涂布于平板培养基上，37℃下，平板培养4d；
步骤七：挑取平板培养基上的菌落置于发酵培养基中，并于37℃、250rpm的摇床中培养4天后，得发酵液；
步骤八：取发酵液，在25℃、10000rpm的条件下离心处理3min，用移液枪吸取上清液到容器中，再加入5倍体积的乙酸萃取，用旋涡振荡器混匀，静置24h后，将上层有机相抽提到容器中，并将其放入通风厨中待乙醚挥发完全，得鼠李糖脂；
步骤九：将高分子共聚物SBS、萜烯树脂、增塑剂DBP、芳烃油、再生纤维素纤维、鼠李糖脂按照质量比11:21:4:9:3:1加入反应容器中，采用常压室温等离子体诱变处理3min，并在150℃温度下搅拌混合20分钟；
步骤十：通过剪切机对反应容器内的混合物进行剪切，在整个剪切过程中控制温度在150℃-160℃，剪切机的转速保持3500r/min，剪切5-10min，当高分子共聚物SBS呈细小颗粒均匀分布在芳烃油中时，把剪切机的转速提升到6500r/min快速剪切20min，直至高分子共聚物SBS充分溶解在芳烃油中为止；
步骤十一：待各组分溶解充分后，停止剪切，将混合溶液连同反应容器一同放进烘箱，在170℃条件下恒温发育2h，即得沥青。
优选的，所述的斜面培养基为牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，包含：牛肉膏3g/L、蛋白胨10g/L、氯化钠5g/L、琼脂20g/L。
优选的，所述的发酵培养基包含：K2HPO44g/L、KH2PO44g/L、KCL1g/L、NaNO32.5g/L、NaCL1g/L、CaCl2·2H2O 0.1g/L，MgSO40.2g/L，酵母粉1g/L，甘油30v/v。
优选的，所述的平板培养基包含：葡萄糖20g/L、硝酸铵2.5g/L、酵母膏0.05g/L、磷酸二氢钾10g/L、磷酸氢二钠4g/L、琼脂20g/L。
优选的，所述的种子培养基包含：NaClg/L，胰蛋白胨10g/L，酵母粉5g/L。
本发明的有益效果在于：
1)再生纤维素纤维改性，可以提高沥青的物理机械性能。
2)鼠李糖脂具有较强的表面活性和乳化能力，能被生物完全降解，对环境友好。
3)采用本发明制备的沥青，乳化效果好、稳定性好，具有良好的降滤失性和抑制性。
4)采用等离子体作为诱变剂，对铜绿假单胞菌菌株进行诱变处理，获得鼠李糖脂的产量更高。
5)采用等离子体对再生纤维素纤维及其他材料进行预处理，以增强纤维与沥青的相容性和两相成分的结合强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取0.2g壳聚糖，溶于40ml去离子水中，配制质量体积比为20％的壳聚糖溶液，另加入0.32g氯化钠晶体及0.5ml冰醋酸，调节pH至5.0混合搅拌均匀得壳聚糖溶液；称取0.2g藻酸盐，溶于40ml去离子水中，配制质量体积比为20％的藻酸盐溶液，另加入0.32g氯化钠晶体，搅拌至充分溶解得藻酸盐溶液；
步骤二：称取棉短绒5g，将其溶解在氢氧化锂/尿素水溶液中，配制成质量浓度4％的纤维素溶液，并加入壳聚糖溶液及藻酸盐溶液，其中氢氧化锂/尿素水溶液是采用氢氧化锂8.76g、尿素12g及水79.24g配制而成；混合溶液充分搅拌均匀、过滤、静置24h，得再生纤维素纤维纺丝液；
步骤三：用湿法纺丝设备对再生纤维素纤维纺丝液进行纺丝，经过喷丝板进入凝固浴，然后经凝固浴凝固、水浴拉伸、水洗后得到再生纤维素纤维，将再生纤维素纤维脱水后放置于50℃的烘箱中干燥10h；
步骤四：铜绿假单胞菌接种于斜面培养基上，置于培养箱中，培养温度37℃，培养24h；
步骤五：将斜面培养基上的菌落接到种子培养基，37℃、摇床转速200r·min-1，培养24h；
步骤六：利用接种针将种子培养基上的菌落轻刮进装有50L生理盐水的容器中，置于摇床中震荡30min后，用塞有无菌脱脂棉的漏斗过滤，吸取10mL滤液于无菌培养皿中，采用常压室温等离子体诱变处理2min，然后利用生理盐水稀释至8％(v/v)，将稀释液均匀涂布于平板培养基上，37℃下，平板培养4d；
步骤七：挑取平板培养基上的菌落置于发酵培养基中，并于37℃、250rpm的摇床中培养4天后，得发酵液；
步骤八：取发酵液，在25℃、10000rpm的条件下离心处理3min，用移液枪吸取上清液到容器中，再加入5倍体积的乙酸萃取，用旋涡振荡器混匀，静置24h后，将上层有机相抽提到容器中，并将其放入通风厨中待乙醚挥发完全，得鼠李糖脂；
步骤九：将高分子共聚物SBS、萜烯树脂、增塑剂DBP、芳烃油、再生纤维素纤维、鼠李糖脂按照质量比11:21:4:9:3:1加入反应容器中，采用常压室温等离子体诱变处理3min，并在150℃温度下搅拌混合20分钟；
步骤十：通过剪切机对反应容器内的混合物进行剪切，在整个剪切过程中控制温度在150℃-160℃，剪切机的转速保持3500r/min，剪切5-10min，当高分子共聚物SBS呈细小颗粒均匀分布在芳烃油中时，把剪切机的转速提升到6500r/min快速剪切20min，直至高分子共聚物SBS充分溶解在芳烃油中为止；
步骤十一：待各组分溶解充分后，停止剪切，将混合溶液连同反应容器一同放进烘箱，在170℃条件下恒温发育2h，即得沥青。
所述的斜面培养基为牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，包含：牛肉膏3g/L、蛋白胨10g/L、氯化钠5g/L、琼脂20g/L。
所述的发酵培养基包含：K2HPO44g/L、KH2PO44g/L、KCL1g/L、NaNO32.5g/L、NaCL1g/L、CaCl2·2H2O 0.1g/L，MgSO40.2g/L，酵母粉1g/L，甘油30v/v。
所述的平板培养基包含：葡萄糖20g/L、硝酸铵2.5g/L、酵母膏0.05g/L、磷酸二氢钾10g/L、磷酸氢二钠4g/L、琼脂20g/L。
所述的种子培养基包含：NaClg/L，胰蛋白胨10g/L，酵母粉5g/L。
将本发明实施例1制得的沥青和市面上的其他阴离子乳化沥青的储存稳定性对比结果见下表1，存储时间为5天。
表1

Claims (5)

1.一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取0.2g壳聚糖，溶于40ml去离子水中，配制质量体积比为20％的壳聚糖溶液，另加入0.32g氯化钠晶体及0.5ml冰醋酸，调节pH至5.0混合搅拌均匀得壳聚糖溶液；称取0.2g藻酸盐，溶于40ml去离子水中，配制质量体积比为20％的藻酸盐溶液，另加入0.32g氯化钠晶体，搅拌至充分溶解得藻酸盐溶液；
步骤二：称取棉短绒5g，将其溶解在氢氧化锂/尿素水溶液中，配制成质量浓度4％的纤维素溶液，并加入壳聚糖溶液及藻酸盐溶液，其中氢氧化锂/尿素水溶液是采用氢氧化锂8.76g、尿素12g及水79.24g配制而成；混合溶液充分搅拌均匀、过滤、静置24h，得再生纤维素纤维纺丝液；
步骤三：用湿法纺丝设备对再生纤维素纤维纺丝液进行纺丝，经过喷丝板进入凝固浴，然后经凝固浴凝固、水浴拉伸、水洗后得到再生纤维素纤维，将再生纤维素纤维脱水后放置于50℃的烘箱中干燥10h；
步骤四：铜绿假单胞菌接种于斜面培养基上，置于培养箱中，培养温度37℃，培养24h；
步骤五：将斜面培养基上的菌落接到种子培养基，37℃、摇床转速200r·min-1，培养24h；
步骤六：利用接种针将种子培养基上的菌落轻刮进装有50L生理盐水的容器中，置于摇床中震荡30min后，用塞有无菌脱脂棉的漏斗过滤，吸取10mL滤液于无菌培养皿中，采用常压室温等离子体诱变处理2min，然后利用生理盐水稀释至8％(v/v)，将稀释液均匀涂布于平板培养基上，37℃下，平板培养4d；
步骤七：挑取平板培养基上的菌落置于发酵培养基中，并于37℃、250rpm的摇床中培养4天后，得发酵液；
步骤八：取发酵液，在25℃、10000rpm的条件下离心处理3min，用移液枪吸取上清液到容器中，再加入5倍体积的乙酸萃取，用旋涡振荡器混匀，静置24h后，将上层有机相抽提到容器中，并将其放入通风厨中待乙醚挥发完全，得鼠李糖脂；
步骤九：将高分子共聚物SBS、萜烯树脂、增塑剂DBP、芳烃油、再生纤维素纤维、鼠李糖脂按照质量比11:21:4:9:3:1加入反应容器中，采用常压室温等离子体诱变处理3min，并在150℃温度下搅拌混合20分钟；
步骤十：通过剪切机对反应容器内的混合物进行剪切，在整个剪切过程中控制温度在150℃-160℃，剪切机的转速保持3500r/min，剪切5-10min，当高分子共聚物SBS呈细小颗粒均匀分布在芳烃油中时，把剪切机的转速提升到6500r/min快速剪切20min，直至高分子共聚物SBS充分溶解在芳烃油中为止；
步骤十一：待各组分溶解充分后，停止剪切，将混合溶液连同反应容器一同放进烘箱，在170℃条件下恒温发育2h，即得沥青。
2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述的斜面培养基为牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，包含：牛肉膏3g/L、蛋白胨10g/L、氯化钠5g/L、琼脂20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述的发酵培养基包含：K2HPO44g/L、KH2PO44g/L、KCL1g/L、NaNO32.5g/L、NaCL1g/L、CaCl2·2H2O 0.1g/L，MgSO4 0.2g/L，酵母粉1g/L，甘油30v/v。
4.根据权利要求1所述的一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述的平板培养基包含：葡萄糖20g/L、硝酸铵2.5g/L、酵母膏0.05g/L、磷酸二氢钾10g/L、磷酸氢二钠4g/L、琼脂20g/L。
5.根据权利要求1所述的一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述的种子培养基包含：NaClg/L，胰蛋白胨10g/L，酵母粉5g/L。
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