CN113684558A - 一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113684558A CN113684558A CN202110854036.6A CN202110854036A CN113684558A CN 113684558 A CN113684558 A CN 113684558A CN 202110854036 A CN202110854036 A CN 202110854036A CN 113684558 A CN113684558 A CN 113684558A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ions
- alginate
- solution containing
- sodium alginate
- coagulation bath
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 111
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 94
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 title claims abstract description 94
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 88
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 title claims abstract description 87
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 130
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 84
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims abstract description 76
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims abstract description 76
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims abstract description 76
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims abstract description 72
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims abstract description 72
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 59
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims abstract description 59
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 29
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 13
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 claims description 8
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 claims description 5
- RBWNDBNSJFCLBZ-UHFFFAOYSA-N 7-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-3h-[1]benzothiolo[2,3-d]pyrimidine-4-thione Chemical compound N1=CNC(=S)C2=C1SC1=C2CCC(C)C1 RBWNDBNSJFCLBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- FJOLTQXXWSRAIX-UHFFFAOYSA-K silver phosphate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[Ag+].[O-]P([O-])([O-])=O FJOLTQXXWSRAIX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229940019931 silver phosphate Drugs 0.000 claims description 2
- 229910000161 silver phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000367 silver sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L silver sulfate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-]S([O-])(=O)=O YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 230000029663 wound healing Effects 0.000 abstract description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 230000008439 repair process Effects 0.000 abstract description 6
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000017423 tissue regeneration Effects 0.000 abstract description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 206010019909 Hernia Diseases 0.000 abstract description 2
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 abstract description 2
- 206010052428 Wound Diseases 0.000 description 18
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 18
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 15
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 14
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 14
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 8
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 description 7
- 241000589517 Pseudomonas aeruginosa Species 0.000 description 7
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 7
- 229960001126 alginic acid Drugs 0.000 description 7
- 239000000783 alginic acid Substances 0.000 description 7
- 150000004781 alginic acids Chemical class 0.000 description 7
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 description 7
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 7
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 7
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 7
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 6
- 238000012925 biological evaluation Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 5
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- RUYRJRAIPYPPFH-UHFFFAOYSA-H silver;sodium;zirconium(4+);diphosphate Chemical compound [Na+].[Zr+4].[Ag+].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O RUYRJRAIPYPPFH-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 206010040880 Skin irritation Diseases 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000012890 simulated body fluid Substances 0.000 description 3
- 230000036556 skin irritation Effects 0.000 description 3
- 231100000475 skin irritation Toxicity 0.000 description 3
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 3
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 3
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 2
- 206010053613 Type IV hypersensitivity reaction Diseases 0.000 description 2
- 230000033115 angiogenesis Effects 0.000 description 2
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 231100000135 cytotoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 230000003013 cytotoxicity Effects 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 210000000416 exudates and transudate Anatomy 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 2
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- 230000005951 type IV hypersensitivity Effects 0.000 description 2
- 208000027930 type IV hypersensitivity disease Diseases 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000700198 Cavia Species 0.000 description 1
- 241000700199 Cavia porcellus Species 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 206010063560 Excessive granulation tissue Diseases 0.000 description 1
- 206010070835 Skin sensitisation Diseases 0.000 description 1
- 206010072170 Skin wound Diseases 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000031016 anaphase Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000648 calcium alginate Substances 0.000 description 1
- 235000010410 calcium alginate Nutrition 0.000 description 1
- 229960002681 calcium alginate Drugs 0.000 description 1
- OKHHGHGGPDJQHR-YMOPUZKJSA-L calcium;(2s,3s,4s,5s,6r)-6-[(2r,3s,4r,5s,6r)-2-carboxy-6-[(2r,3s,4r,5s,6r)-2-carboxylato-4,5,6-trihydroxyoxan-3-yl]oxy-4,5-dihydroxyoxan-3-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylate Chemical compound [Ca+2].O[C@@H]1[C@H](O)[C@H](O)O[C@@H](C([O-])=O)[C@H]1O[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O2)C([O-])=O)O)[C@H](C(O)=O)O1 OKHHGHGGPDJQHR-YMOPUZKJSA-L 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000009960 carding Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000010261 cell growth Effects 0.000 description 1
- 230000012292 cell migration Effects 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 231100000263 cytotoxicity test Toxicity 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 210000001126 granulation tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000023597 hemostasis Effects 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920000447 polyanionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- 231100000370 skin sensitisation Toxicity 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 description 1
- 231100000820 toxicity test Toxicity 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/18—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from other substances
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/18—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/20—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing organic materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/22—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
- A61L15/28—Polysaccharides or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
- A61L15/46—Deodorants or malodour counteractants, e.g. to inhibit the formation of ammonia or bacteria
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/10—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
- A61L2300/102—Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/10—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
- A61L2300/102—Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
- A61L2300/104—Silver, e.g. silver sulfadiazine
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
- A61L2300/404—Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/60—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a special physical form
- A61L2300/602—Type of release, e.g. controlled, sustained, slow
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Hematology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明公开了一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用,该制备方法包括:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥;第一凝固浴为含有钙离子与锌离子的水溶液,第二凝固浴为含有钙离子的乙醇水溶液;及上述制成的海藻酸盐医用纤维作为短纤维用于制备非织造医用敷料的用途;也可以作为纤维原料编织成片状、管状或特殊形状,用于口腔修复、疝修复、输尿管支架、神经修复、硬组织修复等组织修复领域。本发明海藻酸盐医用纤维能够兼具有效促进或辅助加速伤口愈合以及优异的力学性能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及医用纤维技术领域,具体涉及一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用。
背景技术
海藻酸盐纤维是一种新型的海洋生物质纤维,已经在医用创伤敷料方面被广泛应用,例如海藻酸敷料是由海藻酸钙纤维经非织造加工制备得到的,海藻酸盐能够吸收伤口渗出液(对于中度至重度渗液的伤口也非常有用),形成凝胶并覆盖在伤口,使伤口保持湿润的环境,促进愈合;同时向伤口释放钙,从而帮助伤口止血;而且海藻酸敷料的质量非常轻,大多数海藻酸敷料都能够吸收相当于自身重量很多倍的液体;此外,藻酸盐敷料还可以用生理盐水冲洗掉,这样的敷料去除时不会干扰肉芽组织愈合,这使得换药几乎无痛。
现在市场上的海藻酸敷料可分为二大类:表面用敷料和伤口充填物,表面用敷料一般由非织造布工艺制成,伤口充填物既可把非织造布切割成狭长的条子而制成,也可在梳棉后把纤维加工成毛条,经切割包装而形成最终产品。但是现有的海藻酸敷料却还存在着如下一些问题,使其应用范围与应用效果难以满足现实需求,例如存在着:目前的医用敷料功能单一,难以有效实现抗菌的同时对伤口的血管生成、创面上皮化等方面发生作用,无法对伤口的愈合做出明显且有效地促进作用;辅助伤口愈合的持续时间短;采用的原料与工艺不匹配,或者是顾此失彼,如有人提出的一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维,通过将磷酸锆钠银分散液与海藻酸钠纺丝液混合,经湿法纺丝得到,其所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维虽然可以缓慢释放银离子,具有良好的抗菌效果,但是纤维强度不高,可纺性差,分析可能是无机颗粒与海藻酸盐溶液为非均相混合情况下进行的纺丝。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的一个或多个不足,提供一种改进的能够制备出兼具有效促进或辅助加速伤口愈合、优异力学性能的海藻酸盐医用纤维的方法,该方法制成的海藻酸盐医用纤维不仅可以使得抗菌效果贯穿伤口愈合的整个过程,而且还能兼具促进血管生成、促进再上皮化等功效,从而在伤口愈合过程中起到有效地促进或辅助加速作用,同时还能克服现有海藻酸盐医用纤维的强度差,可纺性差的问题。
本发明同时还提供了一种上述方法制成的海藻酸盐医用纤维。
本发明同时还提供了一种上述海藻酸盐医用纤维作为短纤维用于非织造医用敷料的制备。
为达到上述目的,本发明采用的一种技术方案是:
一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,所述制备方法包括:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥;其中,所述含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.05-0.2mol/L;所述含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.1-0.5mol/L;所述第一凝固浴为含有钙离子与锌离子的水溶液,所述第二凝固浴为含有钙离子的乙醇水溶液。
根据本发明的一些优选方面,所述含有铜离子的壳聚糖溶液与所述含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为5-20∶100;在该比例范围内,能够较好地确保主体纤维海藻酸盐纤维的成型,保证较好地离子释放性能以及整体的力学性能。
根据本发明的一些优选方面,所述含有铜离子的壳聚糖溶液中,采用的壳聚糖的重均分子量为1.0×106-2.2×106g/mol。
根据本发明的一些优选且具体的方面,所述含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,所述壳聚糖溶液通过将脱乙酰度大于95%的壳聚糖溶解于1-6wt%的酸醋水溶液中得到;其中,所述壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为3-10wt%。
根据本发明的一些优选方面,所述含有银离子的海藻酸钠溶液中,采用的海藻酸钠的重均分子量为3.0×105-6×105g/mol。
根据本发明的一些优选且具体的方面,所述含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银、硫酸银、磷酸银或过氯酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,所述海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在水中得到,其中海藻酸钠含量为3-8wt%。
根据本发明的一些优选方面,所述第一凝固浴中,钙离子浓度为0.1-0.3mol/L,锌离子的浓度为0.1-0.5mol/L,第一凝固浴的凝固温度为30-40℃,停留时间为3-6s。
根据本发明的一些具体方面,所述第一凝固浴通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到。
根据本发明的一些优选方面,所述第二凝固浴中,钙离子浓度为0.3-0.5mol/L,第二凝固浴的凝固温度为40-50℃,停留时间为2-4s。
根据本发明的一些具体方面,所述第二凝固浴通过将氯化钙溶解于50-70wt%的乙醇水溶液中得到。
根据本发明的一些具体方面,所述的洗涤浴为80-90wt%的乙醇水溶液。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的制备方法制成的海藻酸盐医用纤维。本发明中,各颗粒在纤维基体中,在使用时不易脱落,提升了抗菌、伤口愈合的促进或辅助加速作用的持久性与有效性。
本发明中,在海藻酸盐医用纤维的制备过程中,由于海藻酸钠能够迅速与钙离子、锌离子、铜离子发生离子交换反应;当共混纺丝液经湿法纺丝即经过计量泵从喷丝孔被挤到凝固浴中时,共混纺丝液形成的细流就被迅速凝固并最终转化为海藻酸盐医用纤维,其中,共混纺丝液含有的海藻酸钠能够迅速与钙离子、锌离子、铜离子发生离子交换反应,进而形成了壳聚糖改性的海藻酸盐纤维,而且该纤维内部同时含有铜离子、银离子、锌离子、钙离子,即获得了本发明的海藻酸盐医用纤维。
同时,由于海藻酸作为一种高分子羧酸容易与不同的阳离子发生离子交换反应,如在纺丝的过程中,海藻酸钠能够迅速与钙离子、锌离子、铜离子等发生离子交换反应,且海藻酸盐作为聚阴离子电解质,能够与聚阳电解质的壳聚糖产生静电吸附作用,进而在制备过程中,伴随着离子交换与静电吸附作用,海藻酸盐与壳聚糖的相互作用有效提高了海藻酸盐纤维的力学性能。
此外,上述制成的海藻酸盐医用纤维中,银离子分散在海藻酸中,与钙离子相似,有较高的负载量,可以保证纤维在使用时较长时间的持续释放。铜离子、锌离子、钙离子依次与海藻酸结合。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的海藻酸盐医用纤维作为短纤维用于非织造医用敷料的制备,其中,海藻酸盐医用纤维的纤维长度为35-150mm,纤度为:2.0-5dtex,干态断裂强度为2.5-3.5cN/dtex。
本发明的海藻酸盐医用纤维在皮肤创面覆盖敷料中应用时,具有良好的抗菌性能,在7-10天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子,并对对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在98%以上。
本发明的海藻酸盐医用纤维,也可以作为纤维原料编织成片状、管状或特殊形状,用于口腔修复、疝修复、输尿管支架、神经修复、硬组织修复等组织修复领域。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明基于目前海藻酸盐医用纤维存在的缺陷,创新地在成熟的湿法纺丝纤维成型技术基础上对工艺原料、工艺过程以及参数进行选择,制成了一种能够调节释放多种微量元素的海藻酸盐医用纤维,并通过制备过程中各原料的相互作用,克服了现有海藻酸盐医用纤维这种水溶性纤维强度低,容易断裂的缺陷,提高了纤维的力学性能,同时还使得该纤维中含有的各离子:钙离子、银离子、锌离子和铜离子能够按照伤口愈合的各个阶段所需进行有序且有效量地释放,进而使得本发明制备的海藻酸盐医用纤维不仅可以使得抗菌效果贯穿伤口愈合的整个过程,而且还能兼具促进血管生成、促进再上皮化等功效,从而在伤口愈合过程中起到有效地促进或辅助加速作用,同时还能克服现有海藻酸盐医用纤维的强度差,可纺性差的问题,使其可应用于非织造医用敷料的制备。
附图说明
图1为采用实施例1的海藻酸盐医用纤维作为短纤维制备得到的医用敷料的离子释放性能测试效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中,如无特殊说明,所有的原料可以来自商购或者按照本领域常规方法制成。
实施例1
本例提供一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,及采用该方法制成的海藻酸盐医用纤维。
该海藻酸盐医用纤维的制备方法包括如下步骤:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥,卷绕,得到海藻酸盐医用纤维。
其中,该含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,壳聚糖溶液通过将脱乙酰度为96%的壳聚糖溶解于6wt%的酸醋水溶液中得到;其中,壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为10wt%,壳聚糖的重均分子量为1.0×106g/mol;含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.2mol/L;
含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在去离子水中得到,其中海藻酸钠含量为8wt%,采用的海藻酸钠的重均分子量为3.0×105g/mol;含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.5mol/L;
含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为8∶100;
第一凝固浴为通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到,且控制钙离子浓度为0.3mol/L,锌离子的浓度为0.5mol/L,第一凝固浴的凝固温度为40℃,停留时间为6s;
第二凝固浴为通过将氯化钙溶解于70wt%的乙醇水溶液中得到,且控制钙离子浓度为0.5mol/L,第二凝固浴的凝固温度为50℃,停留时间为4s;
洗涤浴为90wt%的乙醇水溶液。
所述的海藻酸盐医用纤维,纺丝速率为10m/s,拉伸倍数为2倍,得到纤维的纤度为:5.0dtex,干态断裂强度为3.5cN/dtex。可以在7天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子;并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在99%以上。
实施例2
本例提供一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,及采用该方法制成的海藻酸盐医用纤维。
该海藻酸盐医用纤维的制备方法包括如下步骤:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥,卷绕,得到海藻酸盐医用纤维。
其中,该含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,壳聚糖溶液通过将脱乙酰度为97%的壳聚糖溶解于5wt%的酸醋水溶液中得到;其中,壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为9wt%,壳聚糖的重均分子量为1.4×106g/mol;含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.18mol/L;
含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在去离子水中得到,其中海藻酸钠含量为7wt%,采用的海藻酸钠的重均分子量为3.5×105g/mol;含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.4mol/L;
含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为10∶100;
第一凝固浴为通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到,且控制钙离子浓度为0.3mol/L,锌离子的浓度为0.4mol/L,第一凝固浴的凝固温度为40℃,停留时间为6s;
第二凝固浴为通过将氯化钙溶解于70wt%的乙醇水溶液中得到,且控制钙离子浓度为0.5mol/L,第二凝固浴的凝固温度为50℃,停留时间为4s;
洗涤浴为90wt%的乙醇水溶液。
所述的海藻酸盐医用纤维,纺丝速率为12m/s,拉伸倍数为2倍,得到纤维的纤度为:4.5dtex,干态断裂强度为3.2cN/dtex。可以在10天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子;并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在99%以上。
实施例3
本例提供一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,及采用该方法制成的海藻酸盐医用纤维。
该海藻酸盐医用纤维的制备方法包括如下步骤:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥,卷绕,得到海藻酸盐医用纤维。
其中,该含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,壳聚糖溶液通过将脱乙酰度为98%的壳聚糖溶解于4wt%的酸醋水溶液中得到;其中,壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为8wt%,壳聚糖的重均分子量为1.8×106g/mol;含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.15mol/L;
含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在去离子水中得到,其中海藻酸钠含量为6wt%,采用的海藻酸钠的重均分子量为4.0×105g/mol;含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.3mol/L;
含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为5∶100;
第一凝固浴为通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到,且控制钙离子浓度为0.2mol/L,锌离子的浓度为0.3mol/L,第一凝固浴的凝固温度为38℃,停留时间为5s;
第二凝固浴为通过将氯化钙溶解于60wt%的乙醇水溶液中得到,且控制钙离子浓度为0.4mol/L,第二凝固浴的凝固温度为48℃,停留时间为3s;
洗涤浴为85wt%的乙醇水溶液。
所述的海藻酸盐医用纤维,纺丝速率为14m/s,拉伸倍数为3倍,得到纤维的纤度为:4.0dtex,干态断裂强度为3.0cN/dtex。可以在9天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子;并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在98%以上。
实施例4
本例提供一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,及采用该方法制成的海藻酸盐医用纤维。
该海藻酸盐医用纤维的制备方法包括如下步骤:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥,卷绕,得到海藻酸盐医用纤维。
其中,该含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,壳聚糖溶液通过将脱乙酰度为99%的壳聚糖溶解于3wt%的酸醋水溶液中得到;其中,壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为6wt%,壳聚糖的重均分子量为2.0×106g/mol;含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.1mol/L;
含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在去离子水中得到,其中海藻酸钠含量为5wt%,采用的海藻酸钠的重均分子量为4.5×105g/mol;含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.2mol/L;
含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为15∶100;
第一凝固浴为通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到,且控制钙离子浓度为0.2mol/L,锌离子的浓度为0.3mol/L,第一凝固浴的凝固温度为36℃,停留时间为5s;
第二凝固浴为通过将氯化钙溶解于60wt%的乙醇水溶液中得到,且控制钙离子浓度为0.4mol/L,第二凝固浴的凝固温度为40℃,停留时间为3s;
洗涤浴为85wt%的乙醇水溶液。
所述的海藻酸盐医用纤维,纺丝速率为16m/s,拉伸倍数为5倍,得到纤维的纤度为:2.0dtex,干态断裂强度为2.5cN/dtex。可以在7天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子;并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在98%以上。
实施例5
本例提供一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,及采用该方法制成的海藻酸盐医用纤维。
该海藻酸盐医用纤维的制备方法包括如下步骤:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥,卷绕,得到海藻酸盐医用纤维。
其中,该含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,壳聚糖溶液通过将脱乙酰度为99%的壳聚糖溶解于2wt%的酸醋水溶液中得到;其中,壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为5wt%,壳聚糖的重均分子量为2.2×106g/mol;含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.08mol/L;
含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在去离子水中得到,其中海藻酸钠含量为4wt%,采用的海藻酸钠的重均分子量为5.0×105g/mol;含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.1mol/L;
含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为18∶100;
第一凝固浴为通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到,且控制钙离子浓度为0.1mol/L,锌离子的浓度为0.2mol/L,第一凝固浴的凝固温度为32℃,停留时间为4s;
第二凝固浴为通过将氯化钙溶解于50wt%的乙醇水溶液中得到,且控制钙离子浓度为0.4mol/L,第二凝固浴的凝固温度为48℃,停留时间为2s;
洗涤浴为80wt%的乙醇水溶液。
所述的海藻酸盐医用纤维,纺丝速率为18m/s,拉伸倍数为4倍,得到纤维的纤度为:2.5dtex,干态断裂强度为2.8cN/dtex。可以在8天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子;并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在98%以上。
实施例6
本例提供一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,及采用该方法制成的海藻酸盐医用纤维。
该海藻酸盐医用纤维的制备方法包括如下步骤:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥,卷绕,得到海藻酸盐医用纤维。
其中,该含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,壳聚糖溶液通过将脱乙酰度为99%的壳聚糖溶解于1wt%的酸醋水溶液中得到;其中,壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为3wt%,壳聚糖的重均分子量为1.8×106g/mol;含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.05mol/L;
含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在去离子水中得到,其中海藻酸钠含量为3wt%,采用的海藻酸钠的重均分子量为6×105g/mol;含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.3mol/L;
含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为20∶100;
第一凝固浴为通过将氯化钙与氯化锌按比例溶解在水中得到,且控制钙离子浓度为0.1mol/L,锌离子的浓度为0.1mol/L,第一凝固浴的凝固温度为30℃,停留时间为3s;
第二凝固浴为通过将氯化钙溶解于50wt%的乙醇水溶液中得到,且控制钙离子浓度为0.3mol/L,第二凝固浴的凝固温度为50℃,停留时间为2s;
洗涤浴为80wt%的乙醇水溶液。
所述的海藻酸盐医用纤维,纺丝速率为20m/s,拉伸倍数为3倍,得到纤维的纤度为:2.4dtex,干态断裂强度为2.8cN/dtex。可以在7天内持续释放银离子、钙离子、铜离子和锌离子;并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌的杀菌率均在98%以上。
应用试验:系列实验包括了本专利制备的海藻酸盐医用纤维安全性与有效性评价。其中安全性评价按照GB/T 16886医疗器械的生物学评价的要求进行。有效性评价包括抗菌性能、水蒸气透过性能与动物学评价。
生物相容性测试:
参照GB/T 16886医疗器械的生物学评价,分别对本专利制备的海藻酸盐医用纤维(按实施例1)进行细胞毒性、豚鼠迟发接触性致敏、皮肤刺激等评价。
细胞内毒性试验按照GB/T 16886-5《医疗器械生物学评价第5部分:体外细胞毒性试验》进行测试;豚鼠迟发型接触致敏试验按照GB/T 16886-10《医疗器械生物学评价第10部分:刺激与迟发型超敏反应试验》进行测试,采用最大限度试验Magnusson和Kligman法。皮肤刺激试验按照GB/T 16886-10《医疗器械生物学评价第10部分:刺激与迟发型超敏反应试验》进行测试。
结果表明:本发明上述实施例1制备获得的海藻酸盐医用纤维细胞毒性小于2级,无皮肤致敏反应,无皮内刺激反应,具有良好的生物安全性。
抗菌性能测试
将实施例1的海藻酸盐医用纤维样品,采用AATCC-100对抗菌性能进行测试,抗菌率为99%;连续使用10天后,采用AATCC-100对抗菌性能进行测试,抗菌率为99%。
离子释放性能测试:
采用上述实施例1中的海藻酸盐医用纤维作为短纤维,制备得到医用敷料。将敷料产品浸泡在模拟体液PBS中,用原子吸收光谱仪测试模拟体液中释放的银离子、锌离子、铜离子与钙离子含量,测试持续6天。测试时间点分别为3h、6h、9h、12h、24h、48h、72h、96h、120h、144h。离子释放率=不同时间点模拟体液中的离子含量/医用敷料中的离子总含量,测试结果参见图1所示,在使用过程中,银离子与钙离子会在较短的时间内快速释放大部分(后续银离子保持较少量的持续释放以确保持续抗菌效果等,钙离子在释放一段时间内基本达到了峰值),锌离子在前中期保持较快释放速度而中后期释放相对较慢但仍然保持一定的释放速度并几乎在较后段达到峰值,铜离子的释放基本保持一个较稳定的频率,并几乎一直持续到峰值。这一过程与伤口愈合所需要的微量元素刚好相吻合,银离子对于治疗感染伤口有非常好的抗菌效果,能够加快伤口的愈合,贯穿伤口愈合的整个过程,因此,在前期需要较快速地释放,在中后期释放速度可以较慢但又能够在中后期保持持续释放的能力;在伤口愈合的早期阶段,钙离子(Ca2+)被认为可以帮助伤口止血、促进再上皮化,其次钙离子还可以在伤口愈合中后期,起到稳定生物膜的作用,因此,要求钙离子在最初始的阶段迅速达到较大的释放程度以满足伤口止血促进再上皮化的目的,同时在中后期也有一定的释放,进而起到稳定生物膜的作用等;伤口愈合中后期(增殖和成熟过程阶段),锌离子(Zn2 +)作为维持蛋白质结构完整性和调节基因表达的酶的一个必要组分,参与免疫、细胞生长和迁移的调节,在伤口愈合中发挥关键作用,因此,其要求锌离子能够贯穿整个伤口愈合过程,并满足前期较大量的释放并在中后期也具有较好地持续释放能力。在伤口愈合中后期的增殖和重塑阶段,铜离子(Cu2+)可诱导血管内皮生长因子的表达,促进血管生成,维持胶原的稳定性,因此,要求铜离子自始至终都保持一个较稳定地释放频次,尤其是在中后期需要保持较佳的释放速度进而以满足伤口的增殖与重塑等,由图1的测试结果表明本发明制成的海藻酸盐医用纤维完全能够满足上述伤口各个阶段的愈合过程,其离子有效释放量以及频率符合伤口愈合的各个阶段所需。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将含有铜离子的壳聚糖溶液与含有银离子的海藻酸钠溶液混合,得到共混纺丝液,然后经湿法纺丝,再分别经过第一凝固浴、第二凝固浴中处理,洗涤浴洗涤,牵伸,干燥;其中,所述含有铜离子的壳聚糖溶液中,铜离子的含量为0.05-0.2mol/L;所述含有银离子的海藻酸钠溶液中,银离子含量为0.1-0.5mol/L;所述第一凝固浴为含有钙离子与锌离子的水溶液,所述第二凝固浴为含有钙离子的乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述含有铜离子的壳聚糖溶液与所述含有银离子的海藻酸钠溶液的体积比为5-20∶100。
3.根据权利要求1所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述含有铜离子的壳聚糖溶液中,采用的壳聚糖的重均分子量为1.0×106-2.2×106g/mol。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述含有铜离子的壳聚糖溶液通过将硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜溶于壳聚糖溶液中制得,所述壳聚糖溶液通过将脱乙酰度大于95%的壳聚糖溶解于1-6wt%的酸醋水溶液中得到;其中,所述壳聚糖溶液中,壳聚糖的含量为3-10wt%。
5.根据权利要求1所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述含有银离子的海藻酸钠溶液中,采用的海藻酸钠的重均分子量为3.0×105-6×105g/mol。
6.根据权利要求1或2或5所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述含有银离子的海藻酸钠溶液通过将硝酸银、硫酸银、磷酸银或过氯酸银溶于海藻酸钠溶液中制得,所述海藻酸钠溶液通过将海藻酸纳溶解在水中得到,其中海藻酸钠含量为3-8wt%。
7.根据权利要求1所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述第一凝固浴中,钙离子浓度为0.1-0.3mol/L,锌离子的浓度为0.1-0.5mol/L,第一凝固浴的凝固温度为30-40℃,停留时间为3-6s。
8.根据权利要求1所述的海藻酸盐医用纤维的制备方法,其特征在于,所述第二凝固浴中,钙离子浓度为0.3-0.5mol/L,第二凝固浴的凝固温度为40-50℃,停留时间为2-4s。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的制备方法制成的海藻酸盐医用纤维。
10.一种权利要求9所述的海藻酸盐医用纤维作为短纤维用于非织造医用敷料的制备,其中,海藻酸盐医用纤维的纤维长度为35-150mm,纤度为:2.0-5dtex,干态断裂强度为2.5-3.5cN/dtex。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110854036.6A CN113684558B (zh) | 2021-07-28 | 2021-07-28 | 一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 |
PCT/CN2021/127247 WO2023005035A1 (zh) | 2021-07-28 | 2021-10-29 | 一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110854036.6A CN113684558B (zh) | 2021-07-28 | 2021-07-28 | 一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113684558A true CN113684558A (zh) | 2021-11-23 |
CN113684558B CN113684558B (zh) | 2023-02-07 |
Family
ID=78578020
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110854036.6A Active CN113684558B (zh) | 2021-07-28 | 2021-07-28 | 一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113684558B (zh) |
WO (1) | WO2023005035A1 (zh) |
Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101381906A (zh) * | 2008-10-16 | 2009-03-11 | 武汉理工大学 | 一种海藻酸盐纳米银抗菌纤维及其制备方法 |
US20090099353A1 (en) * | 2006-02-16 | 2009-04-16 | Mohsen Miraftab | Composite fibre of alginate and chitosan |
CN102552966A (zh) * | 2012-01-31 | 2012-07-11 | 青岛明药堂医药科技开发有限公司 | 一种海藻酸盐抗菌敷料及其制备方法 |
US20150297411A1 (en) * | 2012-04-23 | 2015-10-22 | Foshan United Medical Technologies Ltd. | Silver containing antimicrobial fibre, fabric and wound dressing and its method of manufacturing |
CN106702533A (zh) * | 2015-07-27 | 2017-05-24 | 吴玉松 | 一种高强度海藻酸盐复合纤维、制备方法及用途 |
CN107130333A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-09-05 | 山东大学 | 一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法 |
CN107227030A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-03 | 芜湖凯奥尔环保科技有限公司 | 一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法 |
CN107537064A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-01-05 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠‑壳聚糖聚离子复合物水凝胶及其3d打印制备方法 |
CN108018620A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-11 | 青岛海赛尔新材料科技有限公司 | 抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维及其制备方法 |
CN108914248A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-30 | 恒天纤维集团有限公司 | 壳聚糖复合纤维及其制备方法 |
CN109208112A (zh) * | 2018-07-19 | 2019-01-15 | 恒天纤维集团有限公司 | 含有聚电解质的纤维及其制备方法 |
CN109550072A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-04-02 | 青岛即发集团股份有限公司 | 吸液溶胀的海藻酸盐壳聚糖复合纤维及其制备方法和应用 |
EP3586881A1 (en) * | 2018-06-27 | 2020-01-01 | Nan Liu Enterprise Co., Ltd. | Antiseptic wound dressing |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB0608437D0 (en) * | 2006-04-28 | 2006-06-07 | Adv Med Solutions Ltd | Wound dressings |
CN101187092A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-05-28 | 青岛大学 | 多离子海藻酸盐海洋纤维及其制备方法 |
CN102453968B (zh) * | 2010-11-03 | 2016-01-20 | 广东百合医疗科技股份有限公司 | 含纳米金属的抗菌性纤维、织物和伤口敷料及其制备方法 |
CN105012999A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-11-04 | 厦门百美特生物材料科技有限公司 | 一种抗菌纱布或绷带及其制备方法 |
CN104963032A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-10-07 | 厦门百美特生物材料科技有限公司 | 一种抗菌纤维及其制备方法 |
CN110359110B (zh) * | 2019-07-19 | 2021-11-05 | 嘉兴学院 | 一种海藻酸盐改性再生纤维素纤维及其制备方法 |
-
2021
- 2021-07-28 CN CN202110854036.6A patent/CN113684558B/zh active Active
- 2021-10-29 WO PCT/CN2021/127247 patent/WO2023005035A1/zh active Application Filing
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20090099353A1 (en) * | 2006-02-16 | 2009-04-16 | Mohsen Miraftab | Composite fibre of alginate and chitosan |
CN101381906A (zh) * | 2008-10-16 | 2009-03-11 | 武汉理工大学 | 一种海藻酸盐纳米银抗菌纤维及其制备方法 |
CN102552966A (zh) * | 2012-01-31 | 2012-07-11 | 青岛明药堂医药科技开发有限公司 | 一种海藻酸盐抗菌敷料及其制备方法 |
US20150297411A1 (en) * | 2012-04-23 | 2015-10-22 | Foshan United Medical Technologies Ltd. | Silver containing antimicrobial fibre, fabric and wound dressing and its method of manufacturing |
CN106702533A (zh) * | 2015-07-27 | 2017-05-24 | 吴玉松 | 一种高强度海藻酸盐复合纤维、制备方法及用途 |
CN107130333A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-09-05 | 山东大学 | 一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法 |
CN107227030A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-03 | 芜湖凯奥尔环保科技有限公司 | 一种再生纤维素纤维改性鼠李糖脂乳化沥青的制备方法 |
CN107537064A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-01-05 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠‑壳聚糖聚离子复合物水凝胶及其3d打印制备方法 |
CN108018620A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-11 | 青岛海赛尔新材料科技有限公司 | 抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维及其制备方法 |
EP3586881A1 (en) * | 2018-06-27 | 2020-01-01 | Nan Liu Enterprise Co., Ltd. | Antiseptic wound dressing |
CN108914248A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-30 | 恒天纤维集团有限公司 | 壳聚糖复合纤维及其制备方法 |
CN109208112A (zh) * | 2018-07-19 | 2019-01-15 | 恒天纤维集团有限公司 | 含有聚电解质的纤维及其制备方法 |
CN109550072A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-04-02 | 青岛即发集团股份有限公司 | 吸液溶胀的海藻酸盐壳聚糖复合纤维及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ANYARAT WATTHANAPHANIT等: "《Novel chitosan-spotted alginate fibers from wet-spinning of alginate solutions containing emulsified chitosan-citrate complex and their characterization》", 《BIOMACROMOLECULES》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2023005035A1 (zh) | 2023-02-02 |
CN113684558B (zh) | 2023-02-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6290426B2 (ja) | 膨潤性ポリマー繊維を生成する方法および同方法により生成される膨潤性ポリマー繊維 | |
CN110639049A (zh) | 抗菌创伤敷料 | |
JP3901215B2 (ja) | 繊維 | |
CN107693835B (zh) | 一种聚乙烯醇/胶原蛋白/季铵化壳聚糖静电纺丝复合纤维膜及其制备方法 | |
CN105268015A (zh) | 一种抗菌性水凝胶复合材料及其制备方法 | |
KR20150013281A (ko) | 다당류 섬유의 제조 방법, 이를 포함하는 상처 피복재, 상처 피복재의 제조 방법, 및 다당류 섬유의 제조 장치 | |
CN103446621A (zh) | 一种含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料及其制备方法 | |
CN1940153A (zh) | 壳聚糖接枝海藻纤维及其制备方法与用途 | |
CN106178066A (zh) | 一种改性纤维素/壳聚糖复合止血材料及其制备方法与应用 | |
DE102010048407A1 (de) | Hydrogelierende Fasern sowie Fasergebilde | |
CN105664225A (zh) | 一种纳米银、壳聚糖和蚕丝蛋白复合生物敷料及其制备方法 | |
Chen et al. | A quaternized chitosan and carboxylated cellulose nanofiber-based sponge with a microchannel structure for rapid hemostasis and wound healing | |
CN109248333B (zh) | 一种抗菌促进创面愈合的医用敷料及其制备方法和应用 | |
CN109252246A (zh) | 一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维及其制备方法 | |
CN109731121A (zh) | 一种含有介孔二氧化硅的纤维素和壳聚糖复合敷料的制备方法 | |
CN104548188B (zh) | 一种透明质酸‑纳米银基敷料及其制备方法 | |
CN114000349A (zh) | 海藻酸盐封装细菌纤维素复合光热抗菌医用敷料及制备方法 | |
CN108018620B (zh) | 抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维及其制备方法 | |
CN106492259A (zh) | 一种抗菌可溶性止血材料及其制备方法 | |
CN113684558B (zh) | 一种海藻酸盐医用纤维及其制备方法和应用 | |
CN108815554B (zh) | 一种缓释型抗菌医用敷料的制备方法 | |
CN103174017B (zh) | 一种氧化海藻酸钠改性的甲壳胺纤维及其制备方法和应用 | |
CN107261189B (zh) | 剑麻纤维环保医用纱布的制备方法 | |
CN104338174B (zh) | 一种复合结构的止血贴片及其制备方法 | |
CN113481621B (zh) | 一种伤口止血复合材料、制备方法及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |