CN107221628B - 一种锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜以及锂离子电池 - Google Patents

一种锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜以及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，提供了一种锂电池隔膜的制备方法，将PAN聚合物溶于第一份DMF溶剂，将纳米纤维素投入第二份DMF溶剂中，搅拌分散均匀；再往第一份DMF溶剂中加入PVP添加剂；将第一份DMF溶剂与第二份DMF溶剂混合均匀；所述铸膜液经过真空脱泡处理去除所述混合溶液中的气泡；将去掉气泡的所述混合溶液放入制膜设备中制膜。本发明的一种锂电池隔膜的制备方法，得到的锂电池隔膜，拥有极好的机械强度。提供了一种锂电池隔膜，由上述任一所述的制备方法制得，一种锂电池隔膜，由三层形成，第二层具有的若干指状孔第一层和第三层都具有若干透气孔。提供了一种锂离子电池，包括上述任一所述的锂电池隔膜，电池循环性能更好。

Description

一种锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜以及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体为一种锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜以及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是新型的二次可充电电池,与目前使用的碱/锰电池、铅/酸电池以及镍氢等电池相比,锂离子电池具有开路电压高、比容量高、循环寿命长、安全性好、自放电率低、无记忆效应等优点。特别是随着移动通信产品的普及、便携式电子产品的迅猛发展，对充电电池性能的要求不断提高，锂离子电池的发展成为一个新方向，受到人们的广泛关注。
锂离子电池主要由正极、负极、电解液和聚合物隔膜组成。聚合物隔膜作为锂离子电池的一个重要组成部分，其主要作用是将电池的正、负极隔开，既防止正负极接触而发生短路，同时又可使电解质离子自由迁移通过。因此聚合物隔膜对电池的容量、循环性、充放电电流密度等关键特性参数有着决定性的影响。一般情况下，为了提高(隔膜/聚合物电解质)体系的电导率，需要选择介电常数较大、结晶度低、电化学性能稳定和热稳定性好的聚合物，比如聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯等一种或几种的共混物。
目前聚合物隔膜主要存在的问题是：高子导电性与力学性能之间矛盾、浸相性差、低温电导率低以及循环稳定性弱等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜以及锂离子电池，其隔膜的机械强度高、表面张力大、热尺寸稳定性强、循环性能更好。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将PAN聚合物溶于第一份DMF溶剂；将纳米纤维素投入第二份DMF溶剂中，搅拌分散均匀；
S2，再往第一份DMF溶剂中加入PVP添加剂；
S3，将第一份DMF溶剂与第二份DMF溶剂混合均匀，得到均匀的铸膜液；
S4，所述铸膜液经过真空脱泡处理去除所述铸膜液中的气泡；
S5，将去掉气泡的所述铸膜液放入制膜设备中制膜；
S6，先将制得的膜放到蒸馏水中浸泡；
S7，再将制得的膜和蒸馏水一起置于干燥箱。
进一步，所述凝固浴去除离子水，且所述凝固浴的温度为65℃。
进一步，所述制膜设备为匀胶机。
进一步，所述步骤S3中需搅拌2小时，所述步骤S4中的搅拌采用搅拌机，且所述搅拌机的转速在8000～12000r/min之间。
进一步，所述PAN聚合物浓度范围在5wt％～15wt％之间，所述PVP添加剂的浓度范围在0～5wt％之间，所述纳米纤维素的添加量占所述隔膜的1％～30％。
本发明实施例提供另一种技术方案：一种锂电池隔膜，由上述任一所述的制备方法制得；所述隔膜包括第一层、第二层以及第三层，所述第二层位于所述第一层以及所述第三层之间；所述第一层以及所述第三层均具有若干透气孔，各所述透气孔均沿所述薄膜的厚度方向曲折延伸，所述第二层具有若干指状孔，各所述指状孔均沿所述第二层的厚度方向曲折延伸。
进一步，所述隔膜厚度均匀，所述厚度在10～60μm之间。
进一步，各所述透气孔的孔径范围均在80～300nm之间，各所述指状孔的孔径范围均在400～800nm之间。
进一步，各所述指状孔的孔壁均具有若干互通孔，各所述互通孔的孔径范围均在50～200nm之间。
本发明实施例提供另一种技术方案：一种锂离子电池，包括壳体正极以及负极，所述正极和所述负极安装在所述壳体的两端，还包括上述任一所述的锂电池隔膜，所述锂电池隔膜位于所述壳体内，且隔开所述正极和负极；所述锂电池隔膜中填充有可自由穿过各所述指状孔的电解液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种锂电池隔膜的制备方法，通过步骤S1`S7方法得到的锂电池隔膜，拥有极好的机械强度，利用纳米纤维素良好的电解液浸润性，改善了隔膜的表面张力，利用纳米纤维素具有良好的热尺寸稳定性，使得本隔膜在200℃时尺寸也非常稳定。一种锂电池隔膜，由三层形成，第二层具有的若干指状孔，各指状孔之间互通，孔隙率高，因此可以保存大量的电解液，提高锂离子电池的循环性能，第一层和第三层都具有若干透气孔，透气度高。一种锂离子电池，利用上述锂电池隔膜，电池循环性能更好、比容量更高、循环寿命更长、安全性更高、自放电率更低。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种锂电池隔膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的一种锂电池隔膜的显微图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供一种锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：S1,将PAN聚合物溶于第一份DMF溶剂；将纳米纤维素投入第二份DMF溶剂中，搅拌分散均匀；S2，再往第一份DMF溶剂中加入PVP添加剂；S3，将第一份DMF溶剂与第二份DMF溶剂混合均匀，得到均匀的铸膜液；S4，所述铸膜液经过真空脱泡处理去除所述铸膜液中的气泡；S5，将去掉气泡的所述铸膜液放入制膜设备中制膜；S6，先将制得的膜放到蒸馏水中浸泡；S7，再将制得的膜和蒸馏水一起置于干燥箱。其中，在得到均匀的铸膜液后，并在制膜设备中制膜时，采用了浸入沉淀法，具体为：当步骤S2得到的溶液放入凝固浴中时，PAN(聚丙烯腈)和纳米纤维素混合的浓度很快达到相分离数值，而在膜底层内部的PAN(聚丙烯腈)和纳米纤维素混合浓度尚未达到其分离值，同时，PAN(聚丙烯腈)分子在隔膜的厚度方向上运动，所以使得膜表面的PAN(聚丙烯腈)和纳米纤维素混合浓度有所增加，因此形成了不对称的且致密的表皮层1；在得到了表皮层1之后，表面固态的PAN(聚丙烯腈)和纳米纤维素的混合层会发生脱水效应，该效应会产生收缩应力，由于PAN(聚丙烯腈)存在着运动，就可以消除一部分收缩应力，但是不能完全消除，多余的收缩应力就会使致密的表皮层1在表皮层1的下侧发生破裂，发生破裂后，DMF溶剂(N，N-二甲基甲酰胺)就会沿着隔膜的厚度方向往下移动并最终溶于水中，而在往下移动的过程中，与位于表皮层1下方的PAN(聚丙烯腈)和纳米纤维素混合液中的纳米纤维素产生反应，留下一条沿隔膜厚度方向延伸的通道，类似“指”状，我们称之指状孔，当一个指状孔出现，由于纳米纤维素的收缩，就会使指状孔向两侧发展下去，形成若干指状孔，形成指状孔层3，而又由于溶剂和非溶剂的快速的交换可以使得各指状孔孔壁上形成若干互通孔，使得这些指状孔之间是互通的；但是由于第三溶液放置在玻璃器皿中，底部的玻璃板会阻碍上述指状孔一直在隔膜的厚度方向往下延伸，所以PAN(聚丙烯腈)还会贴着玻璃板形成一层与表皮层1相似的底皮层3，它同样也是不对称且致密的，其中，虽然表皮层1和底皮层3都致密，但是还是会存在着若干微孔；在形成了上述表皮层1底皮层3以及中间的指状孔层3的同时，分散在第二溶液中的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)作为一种亲水性高分子的添加剂，它的性质明显的区别于溶剂和溶质，其主要的作用是调节表皮层1、中间的指状孔层3以及底皮层3上的微孔的尺寸，它能够缩小或增大这个尺寸。本制备方法的核心点在于纳米纤维素，还有均作为致孔剂的DMF溶剂和PVP添加剂，由于纳米纤维素具有纯度高、结晶度大、氢键作用强、高温尺寸稳定、可形成超细三维网络结构的特点，因此它即使在湿态下也能保持良好的机械性能，利用纳米纤维素为原材料制成的隔膜也继承了上述纳米纤维素的优点，使得锂电池隔膜具有高温尺寸稳定，提高了电池的安全性；由DMF溶剂(N，N-二甲基甲酰胺)离去获得指状孔层3，指状孔层3孔隙率高，能够保存大量的电解液，提高电池的电容量，而作为致孔剂的PVP添加剂一方面使得表皮层1和底皮层3具有尺寸合适的微孔，能够让隔膜透气度高，另一方面调节指状孔层3中各指状孔孔壁的微孔尺寸，使得电解液能够到达任何一个指状孔中，提高了电池的循环性能。这里提到的表皮层1、指状孔层3以及底皮层3都是属于本锂电池隔膜，锂电池隔膜是一个整体，但是由于有这样从上到下的三层结构，就分开来详细的说明它们的不同之处和不同的特点。在上述所有的步骤结束后，得到的锂电池隔膜就是PAN(聚丙烯腈)与纳米纤维素的混合物，作为致孔剂的DMF和PVP最终完成使命后都会溶于水中。
以下为具体实施例：
优化上述方案，在凝固浴中去除离子水，并将凝固浴的温度控制在65℃，去除离子水是为了防止有害杂质影响了隔膜的纯度，温度比较高的凝固浴便于在搅拌时分散的更加迅速和均匀。
进一步优化上述方案，制膜设备可以采用匀胶机，也可以利用涂布制膜的方式，采用涂布机。
进一步优化上述方案，步骤S3中的搅拌需要搅拌2小时，这样能够分散的更加均匀，步骤S4中的高速搅拌需要采用搅拌机，搅拌机的转速控制在8000～12000r/min之间，一般采用10000以上的转速，能够更好地分散。
进一步优化上述方案，PAN(聚丙烯腈)聚合物的浓度范围在5～15wt％之间，PVP(聚乙烯吡咯烷酮)添加剂的浓度范围在0～5wt％之间，纳米纤维素的添加量在占隔膜的总重的1％～30％。其中，随着PAN(聚丙烯腈)浓度的增加，使得表皮层1和底皮层3较为致密。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)添加剂的浓度越大，造成的表皮和底皮上的透气孔，还有指状孔孔壁上的互通孔的孔径就越大。纳米纤维素的添加量越多，纳米纤维素形成的三维大分子网络结构就会越多，也就是指状孔就越多，它作为骨架，隔膜的机械强度就越高。还有，铸膜液的浓度较低时，形成的隔膜的厚度较小，铸膜液的浓度增大时，形成的隔膜的厚度较大，且铸膜液的粘度对分层过程溶剂和非溶剂交换的速率起到非常重要调节的作用，因此最终影响着膜的形态，因此，利用这一个因素，我们可以通过调节铸膜液的粘度达到控制微孔的比较面积和微孔容积的目的。
本发明实施例提供一种锂电池隔膜，请参阅图2，它是由上述方法制得的，该隔膜包括第一层、第二层以及第三层，第一层和第三层分别对应上述的表皮层1和底皮层3，它们都具有若干透气孔，各透气孔均沿薄膜的厚度方向曲折延伸，且各透气孔的孔径范围均在80～300nm之间，第二层对应上述的指状孔层3，具有若干指状孔，各指状孔均沿第二层的厚度方向曲折延伸，各指状孔的孔径范围均在400～800nm之间，第二层是位于第一层和第三层之间的，事实上只存在着一层隔膜，我们之所以将一层隔膜区分成这三层来细致描述，是因为我们可以通过扫描电子显微镜能看到如图2所示的三层结构，而且这三层结构也都不是完全一样。第一层、第二层以及第三层在隔膜的厚度方向上也是互通的分级孔结构，可以抑制锂枝晶的生长，防止锂枝晶刺穿隔膜造成短路。
优化上述方案，隔膜的上下表面光滑，均一，隔膜厚度均匀，厚度在10～60μm之间，得到这一厚度跟铸膜液的浓度有关，铸膜液浓度越高，得到的隔膜厚度越大，反之，铸膜液浓度越低，得到的隔膜厚度越小。
进一步优化上述方案，在那些指状孔的孔壁都具有若干互通孔，这些互通孔的孔径范围均在50～200nm之间，这里的互通孔和透气孔都是在上面说的微孔，它们都可以由PVP致孔剂调节孔径大小。
本发明实施例提供一种锂离子电池，包括壳体、正极、负极以及上述的锂电池隔膜，正极和所述负极安装在所述壳体的两端，锂电池隔膜位于壳体内，并将正极和负极隔开，锂电池隔膜中填充有电解液，电解液可自由穿过这些指状孔，提高了电池的循环性能，且由于该锂电池隔膜的性能，使得电池比容量更高，循环寿命更长，安全性更高，自放电率更低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将PAN聚合物溶于第一份DMF溶剂；将纳米纤维素投入第二份DMF溶剂中，搅拌分散均匀，得到纳米纤维素混合液；
S2，再往第一份DMF溶剂中加入PVP添加剂；
S3，将第一份DMF溶剂与第二份DMF溶剂混合均匀，得到均匀的铸膜液；
S4，所述铸膜液经过真空脱泡处理去除所述铸膜液中的气泡；
S5，将去掉气泡的所述铸膜液放入制膜设备中制膜；
S6，先将制得的膜放到蒸馏水中浸泡，或者采用去离子水进行凝固浴，且所述凝固浴的温度为65℃；
S7，再将制得的膜和蒸馏水一起置于干燥箱，或者将制得的膜和去离子水一起置于干燥箱；
所述PAN聚合物浓度范围在5wt％～15wt％之间，所述PVP添加剂的浓度范围在0～5wt％之间，所述纳米纤维素的添加量占所述隔膜的1％～30％；
通过调节铸膜液的粘度控制微孔的比较面积和微孔容积；
所述PAN聚合物和所述纳米纤维素混合液中的纳米纤维素产生反应，留下一条沿隔膜厚度方向延伸的通道。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述制膜设备为匀胶机。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中需搅拌2小时，所述步骤S4中的搅拌采用搅拌机，且所述搅拌机的转速在8000～12000r/min之间。
4.一种锂电池隔膜，其特征在于：由如权利要求1-3任一所述的制备方法制得；所述隔膜有第一层、第二层以及第三层，所述第二层位于所述第一层以及所述第三层之间；所述第一层以及所述第三层均具有若干透气孔，各所述透气孔均沿所述隔膜的厚度方向曲折延伸，所述第二层具有若干指状孔，各所述指状孔均沿所述第二层的厚度方向曲折延伸。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：所述隔膜厚度均匀，所述厚度在10～60μm之间。
6.根据权利要求4所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：各所述透气孔的孔径范围均在80～300nm之间，各所述指状孔的孔径范围均在400～800nm之间。
7.根据权利要求4所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：各所述指状孔的孔壁均具有若干互通孔，各所述互通孔的孔径范围均在50～200nm之间。
8.一种锂离子电池，包括壳体正极以及负极，所述正极和所述负极安装在所述壳体的两端，其特征在于：还包括如权利要求5-7任一所述的锂电池隔膜，所述锂电池隔膜位于所述壳体内，且隔开所述正极和负极；所述锂电池隔膜中填充有可自由穿过各所述指状孔的电解液。
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