CN107217487A - 一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法，属于纺织技术领域。本发明先向烧瓶中滴加无水乙醇与五氧化二磷，混合搅拌后加热密封搅拌反应，待反应结束后滴加去离子水并搅拌得反应液1，再将二甲基二烯丙基氯化铵等加入到烧瓶中，滴加正丁醇，使用氢氧化钠调节pH值后得反应液2，接着向三口烧瓶中加入二甲基二烯丙基氯化铵等，搅拌后加过硫酸铵引发反应，再补加丙烯酸缩水甘油酯等，反应后得反应液3，把反应液2与反应液3混合后即可得到涤纶织物复合抗静电剂。本发明制备得到的复合抗静电剂在高温使用下不会变色，性能稳定，使用后不但能显著提高涤纶织物的抗静电性能，抗静电持久，而且对皮肤无刺激，健康安全。

Description

一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
在纺织品的生产过程中，静电不仅会导致纤维之间相互缠绕和飞扬现象，而且机器部件会运转异常，使加工难以进行。在服装使用过程中，静电使服装易于沾污和相互粘贴，甚至产生电火花，严重影响服装的美观和舒适性。因此，纺织品的抗静电技术显得非常重要。涤纶纤维在受到拉伸、压缩、电场感应、热风干燥、气流辐射以及相互摩擦时都会产生静电，但是涤纶纤维之间的相互摩擦是产生静电的最主要的原因。因此，工厂在生产过程中常用抗静电剂对涤纶织物做抗静电处理，但较难获得耐久抗静电效果。
在目前使用的抗静电剂中，阳离子抗静电剂虽然抗静电效果好，但其主要含氮化合物，在高温环境中易于变色，影响涤纶织物的染色；阴离子型抗静电剂的抗电效果也很理想，但其中硫酸酯盐对氧气和热不太稳定；非离子型抗静电剂与离子型抗静电剂相比毒性小，对皮肤无刺激，兼具有乳化和润湿作用，但其对纤维吸附较差且本身不能电离，因此抗静电作用较差；有机硅型抗静电剂对抗静电效果突出，但其在高温和高速摩擦作用下受热分解后的残留物较多，易于形成白粉；有机氟型抗静电剂由于价格昂贵，很少使用；高分子型抗静电剂的水溶液黏度大，在高速纺丝过程中易使摩擦系数升高，对防止静电的产生并不有利。因此，亟待寻找一种在高温环境中不易使涤纶变色，且抗静电效果好的抗静电剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的抗静电剂在高温环境下，易导致涤纶纤维变色，影响涤纶织物的染色，水溶液粘度大，在高速纺丝过程中易使摩擦系数增高的缺陷，提供了一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比10:1，称取无水乙醇和五氧化二磷，在0～5℃下混合，混合后加热至50～70℃后，搅拌反应2～3h后，滴加去离子水，滴加后搅拌反应，得反应液1；
（2）按重量份数计，分别称取10～15份二甲基二烯丙基氯化铵、8～10份丙烯酸羟乙酯、2～4份偶氮二异丁腈和100～200份正丁醇，混合后升温，保温搅拌后得混合液，向混合液中滴加反应液1；
（3）滴加完成后搅拌反应3～5h，并每隔1h加入混合液质量20～30%正丁醇，反应结束后出料，旋转蒸发，得浓缩液，调节浓缩液pH值为7.5～8.0，得反应液2；
（4）依次称取15～20g丙烯酸缩水甘油酯、5～7g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和150～200mL去离子水，搅拌混合匀后加入1～2g过硫酸铵，加热至80～85℃，搅拌反应1～2h后补加5～7g丙烯酸缩水甘油酯、2～5g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.5～1.0g过硫酸铵，继续反应3～4h，反应后出料，得反应液3；
（5）按质量比1:1，将反应液3和反应液2混合，混合后得涤纶织物复合抗静电剂。
步骤（1）中所述的去离子水质量为无水乙醇质量5～10%。
步骤（2）中所述的升温温度为80～85℃。
步骤（2）中所述的反应液1质量为混合液质量50～55%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备得到的的涤纶织物复合抗静电剂存在如羧基、酰基、羟基、胺基等亲水性基团，使涤纶织物复合抗静电剂具有吸湿性，主要通过吸收空气中的水分，使纤维面料的含水率增加，从而增加面料的导电性，及时泄漏静电所以抗静电效果好；
（2）本发明制备得到的的涤纶织物复合抗静电剂具有润滑性，可使纤维间的平滑性增加，减少织物之间的摩擦，从根本上遏制电荷的产生，达到抗静电的效果；
（3）本发明所得的涤纶织物复合抗静电剂起泡性小，具有良好的耐热性和耐酸碱性，耐久性抗静电剂多是由大分子构成的高分子聚合物，其抗静电整理主要是通过在织物表层形成一层亲水性或离子型网状交联聚合物导电层，以此降低织物的表面电阻和体电阻，所以能达到长期的抗静电效果。
具体实施方式
按质量比10:1，向四口烧瓶中加入无水乙醇和五氧化二磷，放入冰水浴中，在0～5℃温度下搅拌混合10～20min，混合后将四口烧瓶移入水浴锅中，加热至50～70℃后密封四口烧瓶，搅拌反应2～3h，反应结束后向四口烧瓶中滴加无水乙醇质量5～10%去离子水，控制滴加速度为1～2滴/s，滴加结束后搅拌反应60～80min，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液1；按重量份数计，分别称取10～15份二甲基二烯丙基氯化铵、8～10份丙烯酸羟乙酯、2～4份偶氮二异丁腈和100～200份正丁醇，混合升高温度至80～85℃，保温搅拌20～30min后得混合液，向混合液中滴加混合液质量50～55%反应液1，控制在40～50min滴完，在滴加的同时以700～800r/min转速进行搅拌；待滴加完成后继续搅拌反应3～5h，并每隔1h加入混合液质量20～30%正丁醇，反应结束后冷却至室温，出料后加入旋转蒸发仪中蒸发至原体积40～50%，得浓缩液，用质量5%氢氧化钠溶液调节浓缩液pH值为7.5～8.0，调节后搅拌30～50min，得反应液2；依次称取15～20g丙烯酸缩水甘油酯、5～7g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和150～200mL去离子水，搅拌混合匀后加入1～2g过硫酸铵，放入水浴锅中，升温至80～85℃，搅拌反应1～2h后补加5～7g丙烯酸缩水甘油酯、2～5g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.5～1.0g过硫酸铵，继续搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液3；按质量比1:1，将反应液3和反应液2混合，以600～700r/min转速搅拌混合1～2h，搅拌后得涤纶织物复合抗静电剂。
实例1
按质量比10:1，向四口烧瓶中加入无水乙醇和五氧化二磷，放入冰水浴中，在5℃温度下搅拌混合20min，混合后将四口烧瓶移入水浴锅中，加热至70℃后密封四口烧瓶，搅拌反应3h，反应结束后向四口烧瓶中滴加无水乙醇质量10%去离子水，控制滴加速度为2滴/s，滴加结束后搅拌反应80min，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液1；按重量份数计，分别称取15份二甲基二烯丙基氯化铵、10份丙烯酸羟乙酯、4份偶氮二异丁腈和200份正丁醇，混合升高温度至85℃，保温搅拌30min后得混合液，向混合液中滴加混合液质量55%反应液1，控制在50min滴完，在滴加的同时以800r/min转速进行搅拌；待滴加完成后继续搅拌反应5h，并每隔1h加入混合液质量30%正丁醇，反应结束后冷却至室温，出料后加入旋转蒸发仪中蒸发至原体积50%，得浓缩液，用质量5%氢氧化钠溶液调节浓缩液pH值为8.0，调节后搅拌50min，得反应液2；依次称取20g丙烯酸缩水甘油酯、7g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和200mL去离子水，搅拌混合匀后加入2g过硫酸铵，放入水浴锅中，升温至85℃，搅拌反应2h后补加7g丙烯酸缩水甘油酯、5g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和1.0g过硫酸铵，继续搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液3；按质量比1:1，将反应液3和反应液2混合，以700r/min转速搅拌混合2h，搅拌后得涤纶织物复合抗静电剂。
实例2
按质量比10:1，向四口烧瓶中加入无水乙醇和五氧化二磷，放入冰水浴中，在0℃温度下搅拌混合10min，混合后将四口烧瓶移入水浴锅中，加热至50℃后密封四口烧瓶，搅拌反应2h，反应结束后向四口烧瓶中滴加无水乙醇质量5%去离子水，控制滴加速度为1滴/s，滴加结束后搅拌反应60min，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液1；按重量份数计，分别称取10份二甲基二烯丙基氯化铵、8份丙烯酸羟乙酯、2份偶氮二异丁腈和100份正丁醇，混合升高温度至80℃，保温搅拌20min后得混合液，向混合液中滴加混合液质量55%反应液1，控制在40min滴完，在滴加的同时以700r/min转速进行搅拌；待滴加完成后继续搅拌反应3h，并每隔1h加入混合液质量20%正丁醇，反应结束后冷却至室温，出料后加入旋转蒸发仪中蒸发至原体积40%，得浓缩液，用质量5%氢氧化钠溶液调节浓缩液pH值为7.5，调节后搅拌30min，得反应液2；依次称取15g丙烯酸缩水甘油酯、5g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和150mL去离子水，搅拌混合匀后加入1g过硫酸铵，放入水浴锅中，升温至80℃，搅拌反应1h后补加5g丙烯酸缩水甘油酯、2g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.5g过硫酸铵，继续搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液3；按质量比1:1，将反应液3和反应液2混合，以600r/min转速搅拌混合1h，搅拌后得涤纶织物复合抗静电剂。
实例3
按质量比10:1，向四口烧瓶中加入无水乙醇和五氧化二磷，放入冰水浴中，在2℃温度下搅拌混合15min，混合后将四口烧瓶移入水浴锅中，加热至60℃后密封四口烧瓶，搅拌反应2h，反应结束后向四口烧瓶中滴加无水乙醇质量7%去离子水，控制滴加速度为1滴/s，滴加结束后搅拌反应70min，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液1；按重量份数计，分别称取12份二甲基二烯丙基氯化铵、9份丙烯酸羟乙酯、3份偶氮二异丁腈和150份正丁醇，混合升高温度至82℃，保温搅拌25min后得混合液，向混合液中滴加混合液质量52%反应液1，控制在45min滴完，在滴加的同时以750r/min转速进行搅拌；待滴加完成后继续搅拌反应4h，并每隔1h加入混合液质量25%正丁醇，反应结束后冷却至室温，出料后加入旋转蒸发仪中蒸发至原体积45%，得浓缩液，用质量5%氢氧化钠溶液调节浓缩液pH值为7.7，调节后搅拌40min，得反应液2；依次称取17g丙烯酸缩水甘油酯、6g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和170mL去离子水，搅拌混合匀后加入1g过硫酸铵，放入水浴锅中，升温至84℃，搅拌反应2h后补加6g丙烯酸缩水甘油酯、3g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.7g过硫酸铵，继续搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，出料，得反应液3；按质量比1:1，将反应液3和反应液2混合，以650r/min转速搅拌混合2h，搅拌后得涤纶织物复合抗静电剂。
对照例：聚苯乙烯磺酸钠抗静电剂。
分别将实例及对照例的抗静电剂与水按体积比为1:50搅拌混合均匀，将涤纶纤维面料浸泡在涤纶织物复合抗静电剂水溶液中，浸泡温度为50℃，浸泡时间为3min，浸泡后经轧棍轧压，温度为30℃，轧余率为20%，将轧压后的面料在120℃条件下干燥3min，得到整理后的涤纶纤维。
性能测试：
1.抗静电性能：
按照标准FZ/T10142-1996《纺织材料静电性能、静电压半衰期的测定》，外加电压为10kV，预设放电时间为30s，利用电晕放电机理使整理后的涤纶纤维带电，记录稳定后整理后的涤纶纤维的静电电压值（V）及该电压衰减到一半时所需的时间（s），检测结果如表1。
表1
未整理前 实例1 实例2 实例3 对照例
半衰期/s 12.6 4.6 3.1 5.5 9.2
感应静电压/kV 1.85 0.95 0.89 0.90 1.26
由表1可知，本发明制备的抗静剂静电电压值及半衰期下降趋势大，具有明显的抗静电效果。
2.织物的物理性能
（1）织物透气性：参照国家标准GB5453-85，采用YG461型电脑式织物透气仪，得到透气量及透气率。
（2）织物的柔软性：参照GB/T 18318-2001标准进行检测。
（3）织物的拉伸性能：根据GB/T 3923.1-1997标准进行测试。
测试结果如表2
表2
测试性能 整理前 实例1 实例2 实例3 对照例
透气量（L·(m2·s)-1） 452.3 448.6 432.1 421.5 400.3
断裂强力（N） 568.2 565.3 568.6 559.5 510.1
抗弯长度（cm） 2.15 1.85 1.75 1.96 1.02
是否变色 未 未 未 是
由表2可知，本发明制备的抗静电剂对织物的物理性能影响不大，且未对织物染色。

Claims (4)

1.一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
按质量比10:1，称取无水乙醇和五氧化二磷，在0～5℃下混合，混合后加热至50～70℃后，搅拌反应2～3h后，滴加去离子水，滴加后搅拌反应，得反应液1；
按重量份数计，分别称取10～15份二甲基二烯丙基氯化铵、8～10份丙烯酸羟乙酯、2～4份偶氮二异丁腈和100～200份正丁醇，混合后升温，保温搅拌后得混合液，向混合液中滴加反应液1；
滴加完成后搅拌反应3～5h，并每隔1h加入混合液质量20～30%正丁醇，反应结束后出料，旋转蒸发，得浓缩液，调节浓缩液pH值为7.5～8.0，得反应液2；
依次称取15～20g丙烯酸缩水甘油酯、5～7g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和150～200mL去离子水，搅拌混合匀后加入1～2g过硫酸铵，加热至80～85℃，搅拌反应1～2h后补加5～7g丙烯酸缩水甘油酯、2～5g烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.5～1.0g过硫酸铵，继续反应3～4h，反应后出料，得反应液3；
按质量比1:1，将反应液3和反应液2混合，混合后得涤纶织物复合抗静电剂。
2.根据权利要求1所述的一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的去离子水质量为无水乙醇质量5～10%。
3.根据权利要求1所述的一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的升温温度为80～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种涤纶织物复合抗静电剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应液1质量为混合液质量50～55%。
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