CN110079886A - 阻燃抗静电针织面料的制备方法 - Google Patents

阻燃抗静电针织面料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃抗静电针织面料的制备方法，包括如下步骤：制备阻燃抗静电聚酯纤维；将沥青纤维在500℃下高温炭化，并将炭化后的粉末和耐老化胶黏剂加入丙酮溶液中，搅拌混合得到强化剂；将制备的阻燃抗静电聚酯纤维表面涂布一层强化剂，然后在60℃下烘干，得到高强度阻燃抗静电纤维；将制备的高强度阻燃抗静电纤维纺织成纱线，然后进行编制得到阻燃抗静电针织面料。本发明在阻燃抗静电聚酯纤维制备过程中通过制备含有阻燃磷基团的两种单体，并将两种单体进行聚合反应，使得制备的聚合物中含有大量的含磷基团，进而使得制备的纤维具有较高的阻燃性能。

Description

阻燃抗静电针织面料的制备方法
技术领域
本发明属于针织面料制备领域，涉及一种阻燃抗静电针织面料的制备方法。
背景技术
对于高温作业、电焊工作业、以及在易燃易爆车间工作的人来说，其穿着的衣物中产生的静电容易引起爆炸或者火灾，此时衣物的阻燃性能至关重要。
现有的阻燃抗静电面料通常是通过在面料中加入阻燃剂和抗静电剂，其中阻燃剂与面料之间通过黏附作用结合，阻燃剂不能完全覆盖面料纤维的左右位点，进而使得阻燃面料的阻燃性能降低，同时为了实现这种性能，现有的技术中通过在纤维上接枝阻燃功能基团，但是由于纤维聚合物具有较高的聚合度，在接枝过程中不易反应，导致接枝率较低，进而使得其阻燃性能降低，同时现有的面料为了实现抗静电性能通过添加抗静电剂，由于抗静电剂为聚合物，在与纤维混合过程中不能充分溶解于纤维中，同时抗静电剂通过亲水性能静电泄漏实现抗静电性能，但是外部环境中湿度影响其抗静电能力，并且其抗静电能力较弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃抗静电针织面料的制备方法，在阻燃抗静电聚酯纤维制备过程中通过制备含有阻燃磷基团的两种单体，并将两种单体进行聚合反应，使得制备的聚合物中含有大量的含磷基团，进而使得制备的纤维具有较高的阻燃性能，由于每个六氯环三磷腈周侧均匀的引入六个5-羟基间苯二甲酸，在聚合反应时六氯环三磷腈周侧的六个苯环上均发生聚合反应，使得聚合物分散超支链化，进而能够提高聚合物的阻燃性能，解决了现有的技术中通过在纤维上接枝阻燃功能基团，但是由于纤维聚合物具有较高的聚合度，在接枝过程中不易反应，导致接枝率较低，进而使得其阻燃性能降低的问题。
本发明通过引入六氯环三磷腈，使得制备的聚合为具有超支化结果，并且超支链化后的聚合物与有机聚合物的相容性增强，进而使得抗静电剂加入聚合物容易中后能够与聚合物充分溶解混合，进而能够提高聚合物的抗静电性能，解决了现有技术中抗静电剂不能很好的溶解于聚合物中，进而使得其抗静电性能较低的问题。
本发明在制备的纤维表面通过耐老化胶黏剂黏附一层活性炭，使得制备的纤维不仅有抗静电性能，同时能够通过活性炭进行导电，使其抗静电能能力提高，并且耐老化胶黏剂中引入大量的含氟基团，能够同时实现纤维的耐老化性能，同时由于超支化聚合制备的纤维强度较低，在其表面包覆一层活性炭后能够提高纤维的抗拉伸强度，避免了高强度作业过程中造成面料的撕裂。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃抗静电聚酯纤维：①5-羟基间苯二甲酸加入四氢呋喃溶液中，配成5-羟基间苯二甲酸溶液，然后取一定量的氢化钠加入四氢呋喃中，搅拌混合10min后向反应容器中逐滴加入5-羟基间苯二甲酸溶液，常温下反应5h，然后减压蒸馏得到产物A；其中每克5-羟基间苯二甲酸中加入氢化钠0.36-0.38g；②将步骤①中制备的产物A加入四氢呋喃中，然后将反应容器置于-5℃-0℃的冰水浴中，同时向反应容器中加入六氯环三磷腈，搅拌反应3h，然后升温至70℃反应48h，将得到的产物浓缩后用去离子水洗涤过滤，再用乙酸乙酯重结晶，干燥，得到产物B；其中每克产物A中加入六氯环三磷腈0.72-0.74g；③将步骤②制备的产物B加入二氯亚砜溶液中，升温至80℃反应6h，然后蒸发除去其中未反应完全的二氯亚砜，得到纯净的阻燃单体，其中每克产物B中加入二氯亚砜0.13-0.14g；由于单体中引入了含磷阻燃基团，使得单体具有一定的阻燃性能，其中产物A中含有苯甲酸能够与二氯亚砜发生氯代反应生成酰氯；④将步骤③中制备的阻燃单体加入丙酮溶液中，然后向其中加入磷酸二胺，升温至60℃搅拌反应10h，得到聚合物溶液；其中阻燃单体和磷酸二胺以质量比为1：0.12-0.14的质量比混合；酰氯能够与磷酸二胺中的氨基发生取代反应，通过磷酸二胺对阻燃单体进行交联，由于单体中含有阻燃基团，并且磷酸二胺中含有含有阻燃基团，两种单体中均含有阻燃基团，通过聚合后制备的聚合物中含有大量的阻燃基团，进而能够有效的提高聚合物的阻燃性能，同时由于每个六氯环三磷腈周侧均匀的引入六个5-羟基间苯二甲酸，在聚合反应时六氯环三磷腈周侧的六个苯环上均发生聚合反应，使得聚合物分散超支链化，进而能够提高聚合物的阻燃性能，并且超支链化后的聚合物与有机聚合物的相容性增强，能够充分与聚合物混合均匀；⑤向步骤④中制备的聚合物溶液中加入聚乙二醇，搅拌混合30min，将得到的混合物加入静电纺丝机中进行静电纺丝，得到阻燃抗静电聚酯纤维，其中每克聚合物溶液中加入34-37mg聚乙二醇，由于制备的聚合物溶液超支化能力较强，能够与有机聚合物很好的分散混溶，并且由于聚乙二醇具有较强的亲水性，在与阻燃聚合物溶液混合后制备的纤维丝具有较高的亲水性，使得水分子进入纤维分子间隙，造成静电泄漏，进而使得制备的纤维具有一定的抗静电能力，但是由于聚合物超支化能力，进而使得纤维的强度降低；
第二步，将沥青纤维在500℃下高温炭化，并将炭化后的粉末和耐老化胶黏剂加入丙酮溶液中，搅拌混合得到强化剂；其中耐老化胶黏剂和炭化后的粉末以1：0.31-0.33的质量比混合；
其中耐老化胶黏剂的制备过程如下：将聚乙烯醇加入100℃的热水中搅拌溶解，待温度降低至50℃时向其中加入全氟丁醇，搅拌混合后先反应容器中逐滴加入甲苯二异氰酸酯，搅拌反应5h，得到耐老化胶黏剂，其中聚乙烯醇中含有醇羟基，同时全氟丁醇中也含有醇羟基，均能够与异氰酸酯反应，进而使得聚乙烯醇每个单体链上引入7个氟元素，进而使得整个聚乙烯醇链上含有大量的氟元素，使得改性后的聚乙烯醇具有较高的耐老化性能；其中每克聚乙烯醇中加入全氟丁醇0.85-0.86g；
第三步，将第一步中制备的阻燃抗静电聚酯纤维表面涂布一层强化剂，然后在60℃下烘干，得到高强度阻燃抗静电纤维；由于沥青纤维炭化后生成的活性炭具有较高的导电性能，并且活性炭的引入使得制备的纤维具有较高的强度，同时通过耐老化胶黏剂将活性炭黏附在纤维表面时，使得胶黏剂包覆在纤维的表面，进而使得纤维具有较高的耐老化性能；
第四步，将第三步中制备的高强度阻燃抗静电纤维纺织成纱线，然后进行编制得到阻燃抗静电针织面料。
本发明的有益效果：
本发明在阻燃抗静电聚酯纤维制备过程中通过制备含有阻燃磷基团的两种单体，并将两种单体进行聚合反应，使得制备的聚合物中含有大量的含磷基团，进而使得制备的纤维具有较高的阻燃性能，由于每个六氯环三磷腈周侧均匀的引入六个5-羟基间苯二甲酸，在聚合反应时六氯环三磷腈周侧的六个苯环上均发生聚合反应，使得聚合物分散超支链化，进而能够提高聚合物的阻燃性能，解决了现有的技术中通过在纤维上接枝阻燃功能基团，但是由于纤维聚合物具有较高的聚合度，在接枝过程中不易反应，导致接枝率较低，进而使得其阻燃性能降低的问题。
本发明通过引入六氯环三磷腈，使得制备的聚合为具有超支化结果，并且超支链化后的聚合物与有机聚合物的相容性增强，进而使得抗静电剂加入聚合物容易中后能够与聚合物充分溶解混合，进而能够提高聚合物的抗静电性能，解决了现有技术中抗静电剂不能很好的溶解于聚合物中，进而使得其抗静电性能较低的问题。
本发明在制备的纤维表面通过耐老化胶黏剂黏附一层活性炭，使得制备的纤维不仅有抗静电性能，同时能够通过活性炭进行导电，使其抗静电能能力提高，并且耐老化胶黏剂中引入大量的含氟基团，能够同时实现纤维的耐老化性能，同时由于超支化聚合制备的纤维强度较低，在其表面包覆一层活性炭后能够提高纤维的抗拉伸强度，避免了高强度作业过程中造成面料的撕裂。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明阻燃抗静电聚酯纤维制备过程结构式。
具体实施方式
请参阅图1，结合如下实施例进行详细说明：
实施例1：
阻燃抗静电聚酯纤维的制备过程如下：
①将1kg5-羟基间苯二甲酸加入12L四氢呋喃溶液中，配成5-羟基间苯二甲酸溶液，然后取0.36kg氢化钠加入3L四氢呋喃中，搅拌混合10min后向反应容器中逐滴加入5-羟基间苯二甲酸溶液，常温下反应5h，然后减压蒸馏得到产物A，产率达到95.3％；
②将步骤①中制备的1kg产物A加入12L四氢呋喃中，然后将反应容器置于-5℃-0℃的冰水浴中，同时向反应容器中加入0.72kg六氯环三磷腈，搅拌反应3h，然后升温至70℃反应48h，将得到的产物浓缩后用去离子水洗涤过滤，再用乙酸乙酯重结晶，干燥，得到产物B，产物B的产率达到98.2％；
③将1kg步骤②制备的产物B加入0.13kg二氯亚砜溶液中，升温至80℃反应6h，然后蒸发除去其中未反应完全的二氯亚砜，得到纯净的阻燃单体，产率达到99.2％；
④将1kg步骤③中制备的阻燃单体加入15L丙酮溶液中，然后向其中加入0.12kg磷酸二胺，升温至60℃搅拌反应10h，得到聚合物溶液；
⑤向1kg步骤④中制备的聚合物溶液中加入34g聚乙二醇，搅拌混合30min，将得到的混合物加入静电纺丝机中进行静电纺丝，得到阻燃抗静电聚酯纤维。
实施例2：
阻燃抗静电聚酯纤维的制备过程如下：
①将1kg5-羟基间苯二甲酸加入12L四氢呋喃溶液中，配成5-羟基间苯二甲酸溶液，然后取0.36kg氢化钠加入3L四氢呋喃中，搅拌混合10min后向反应容器中逐滴加入5-羟基间苯二甲酸溶液，常温下反应5h，然后减压蒸馏得到产物A，产率达到95.8％；
②将步骤①中制备的1kg产物A加入12L四氢呋喃中，然后将反应容器置于-5℃-0℃的冰水浴中，同时向反应容器中加入0.53kg六氯环三磷腈，搅拌反应3h，然后升温至70℃反应48h，将得到的产物浓缩后用去离子水洗涤过滤，再用乙酸乙酯重结晶，干燥，得到产物B，产率达到72.1％,与实施例1相比由于六氯环三磷腈的加入量减少，进而使得产物B的产率由原来的98.2％降低至72.1％，由此可知产物A和六氯环三磷腈的质量比为1：0.72-0.74时产物的产率达到最大；
③将1kg步骤②制备的产物B加入0.14kg二氯亚砜溶液中，升温至80℃反应6h，然后蒸发除去其中未反应完全的二氯亚砜，得到纯净的阻燃单体，产率达到98.9％
④将1kg步骤③中制备的阻燃单体加入15L丙酮溶液中，然后向其中加入0.12kg磷酸二胺，升温至60℃搅拌反应10h，得到聚合物溶液；
⑤向1kg步骤④中制备的聚合物溶液中加入34g聚乙二醇，搅拌混合30min，将得到的混合物加入静电纺丝机中进行静电纺丝，得到阻燃抗静电聚酯纤维。
实施例3：
阻燃抗静电聚酯纤维的制备过程如下：
①将1kg5-羟基间苯二甲酸加入1.34kg二氯亚砜溶液中，升温至80℃反应6h，然后蒸发除去其中未反应完全的二氯亚砜，得到5-羟基间苯二甲酰氯；
②将步骤①中制备的5-羟基间苯二甲酰氯和磷酸二胺以摩尔比为1：1的比例加入丙酮溶液中，升温至60℃搅拌反应10h，得到聚合物溶液；
③向1kg步骤②中制备的聚合物溶液中加入34g聚乙二醇，搅拌混合30min，将得到的混合物加入静电纺丝机中进行静电纺丝，得到阻燃抗静电聚酯纤维。
实施例4：
阻燃聚酯纤维的制备过程如下：将实施例1中制备的聚合物溶液直接进行静电纺丝，得到阻燃聚酯纤维。
实施例5：
耐老化胶黏剂的制备过程如下：将1kg聚乙烯醇加入100℃的热水中搅拌溶解，待温度降低至50℃时向其中加入0.85kg全氟丁醇，搅拌混合后先反应容器中逐滴加入0.35kg甲苯二异氰酸酯，搅拌反应5h，得到耐老化胶黏剂。
实施例6：
耐老化胶黏剂的制备过程如下：将1kg聚乙烯醇加入100℃的热水中搅拌溶解，待温度降低至50℃时向其中加入0.31kg全氟丁醇，搅拌混合后先反应容器中逐滴加入0.35kg甲苯二异氰酸酯，搅拌反应5h，得到耐老化胶黏剂。
实施例7：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将沥青纤维在500℃下高温炭化，并将0.31kg炭化后的粉末和1kg实施例5制备的耐老化胶黏剂加入5L丙酮溶液中，搅拌混合得到强化剂；
第二步，将实施例1中制备的阻燃抗静电聚酯纤维表面涂布一层制备的强化剂，然后在60℃下烘干，得到高强度阻燃抗静电纤维；
第三步，将第二步中制备的高强度阻燃抗静电纤维纺织成纱线，然后进行编制得到阻燃抗静电针织面料。
实施例8：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法与实施例7相同，将实施例7第二步中使用的实施例1制备的阻燃抗静电聚酯纤维替换成实施例3制备的阻燃抗静电聚酯纤维。
实施例9：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法与实施例7相同，将实施例7第二步中使用的实施例1制备的阻燃抗静电聚酯纤维替换成实施例4制备的阻燃抗静电聚酯纤维。
实施例10：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法与实施例7相同，将实施例7第一步中使用的实施例5制备的耐老化胶黏剂替换成实施例6制备的耐老化胶黏剂。
实施例11：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将沥青纤维在500℃下高温炭化，并将0.1kg炭化后的粉末和1kg实施例5制备的耐老化胶黏剂加入5L丙酮溶液中，搅拌混合得到强化剂；
第二步，将实施例1中制备的阻燃抗静电聚酯纤维表面涂布一层制备的强化剂，然后在60℃下烘干，得到高强度阻燃抗静电纤维；
第三步，将第二步中制备的高强度阻燃抗静电纤维纺织成纱线，然后进行编制得到阻燃抗静电针织面料。
实施例12：
一种阻燃抗静电针织面料的制备方法，将实施例1中制备的阻燃抗静电聚酯纤维纺织成纱线，然后进行编制得到阻燃抗静电针织面料。
实施例13：
将实施例7-12制备的阻燃抗静电聚酯纤维分别在氙灯照射下加速老化450h，然后测定照射前后纤维的力学性能，测定结果如表1所示：
表1高强度阻燃抗静电纤维进行力学性能测试结果
由表1可知，实施例8中制备的纤维拉伸强度较高，由于该纤维制备时使用的阻燃抗静电聚酯纤维为线型结构，具有较高的强度，而实施例7中制备的阻燃抗静电聚酯纤维为超支化结构，进而使得其力学性能较实施例8低，同时当制备纤维过程中使用的耐老化胶黏剂中全氟丁醇的含量减少时，其耐老化性能降低，而不添加耐老化胶黏剂时，其耐老化性能降低66％，同时在阻燃抗静电聚酯纤维表面复合一层加强剂时，由于活性炭的作用，使得纤维的抗拉伸强度提高，而活性炭的含量降低时其抗拉伸强度也降低。
实施例14：
采用YG321行为比电阻仪测定实施例7-12制备的阻燃抗静电聚酯纤维的比电阻，测定结果如表2所示：
表2阻燃抗静电聚酯纤维的比电阻
由表2可知，实施例7中的纤维不仅通过超支化聚合物复合聚乙二醇，通过聚乙二醇的亲水性作用导致静电泄漏，进而使得纤维的比电阻降低，同时在纤维的表面黏附一层导电活性炭，能够提高纤维的导电能力，而实施例8中使用的直链聚合物制备纤维，其中聚乙二醇加入聚合物中后不能很好的混合，进而使得其抗静电能力下降，同时实施例12中纤维的表面没有包覆活性炭，使得纤维只有通过抗静电剂的亲水性使得静电泄漏，进而使得制备的纤维没有导电能力，使其比电阻升高，而实施例9中在制备纤维的过程中不添加抗静电剂时，只在纤维表面包覆一层导电活性炭，使其比电阻升高。
实施例15：
将实施例7-12制备的针织面料进行极限氧指数测试，具体测试过程如下：将针织面料分别固定在支架上，调节氮氧混合气流，点燃试样，测定氧指数，结果如表3所示：
表3制备的针织面料的极限氧指数测定结果
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
极限氧指数 41.8 25.3 41.5 41.8 41.7 41.2
由表3可知，实施例8中没有添加六氯环三磷腈，使得其阻燃性能降低，进而使其极限氧指数降低，但是实施例8中制备的阻燃面料仍具有一定的阻燃性能，有磷酸二胺中含有阻燃磷基团，交联后使得制备的面料具有一定的阻燃性能，但是阻燃性能相对于实施例7中两种单体中均含有阻燃磷基团，其阻燃能力降低。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃抗静电聚酯纤维：①5-羟基间苯二甲酸加入四氢呋喃溶液中，配成5-羟基间苯二甲酸溶液，然后取一定量的氢化钠加入四氢呋喃中，搅拌混合10min后向反应容器中逐滴加入5-羟基间苯二甲酸溶液，常温下反应5h，然后减压蒸馏得到产物A；②将步骤①中制备的产物A加入四氢呋喃中，然后将反应容器置于-5℃-0℃的冰水浴中，同时向反应容器中加入六氯环三磷腈，搅拌反应3h，然后升温至70℃反应48h，将得到的产物浓缩后用去离子水洗涤过滤，再用乙酸乙酯重结晶，干燥，得到产物B；③将步骤②制备的产物B加入二氯亚砜溶液中，升温至80℃反应6h，然后蒸发除去其中未反应完全的二氯亚砜，得到纯净的阻燃单体；④将步骤③中制备的阻燃单体加入丙酮溶液中，然后向其中加入磷酸二胺，升温至60℃搅拌反应10h，得到聚合物溶液；⑤向步骤④中制备的聚合物溶液中加入聚乙二醇，搅拌混合30min，将得到的混合物加入静电纺丝机中进行静电纺丝，得到阻燃抗静电聚酯纤维；
第二步，将沥青纤维在500℃下高温炭化，并将炭化后的粉末和耐老化胶黏剂加入丙酮溶液中，搅拌混合得到强化剂；
第三步，将第一步中制备的阻燃抗静电聚酯纤维表面涂布一层强化剂，然后在60℃下烘干，得到高强度阻燃抗静电纤维；
第四步，将第三步中制备的高强度阻燃抗静电纤维纺织成纱线，然后进行编制得到阻燃抗静电针织面料。
2.根据权利要求1所述的阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，第一步中每克产物A中加入六氯环三磷腈0.72-0.74g。
3.根据权利要求1所述的阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，第一步中阻燃单体和磷酸二胺以质量比为1：0.12-0.14的质量比混合。
4.根据权利要求1所述的阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，第一步中每克聚合物溶液中加入34-37mg聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，第二步中耐老化胶黏剂和炭化后的粉末以1：0.31-0.33的质量比混合。
6.根据权利要求1所述的阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，第二步中耐老化胶黏剂的制备过程如下：将聚乙烯醇加入100℃的热水中搅拌溶解，待温度降低至50℃时向其中加入全氟丁醇，搅拌混合后先反应容器中逐滴加入甲苯二异氰酸酯，搅拌反应5h，得到耐老化胶黏剂。
7.根据权利要求6所述的阻燃抗静电针织面料的制备方法，其特征在于，每克聚乙烯醇中加入全氟丁醇0.85-0.86g。
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