CN107217480B - 具有抗菌和阻燃性能的整理剂及其制备方法和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抗菌和阻燃性能的整理剂及其制备方法和应用方法，该整理剂具有良好的抗菌性能和阻燃性能，使得经过该整理剂整理的纺织品也具有良好的抗菌性能和阻燃性能。所述整理剂为含有式(Ⅰ)所示结构的化合物：
Description
技术领域
本发明属于抗菌阻燃技术领域，具体来说，涉及一种具有抗菌和阻燃性能的整理剂及其制备方法和应用方法。
背景技术
微生物与人们的生活息息相关。在许多领域都有微生物的应用，比如农业、生物工程、医学和工业等方面。微生物既有对人类有利的一面，又会给人类带来危害。微生物不仅会直接给人类带来疾病，还会侵蚀一些生活中的必需品，比如纺织品、电子产品、食物、水果等，间接地危害人类的健康。纺织品如棉、麻以及粘胶等天然纤维由于其给微生物的生长提供了很好的环境，如湿度、温度等都能促使微生物的快速增长。这不仅对人类的健康带来危害，如皮肤感染，难闻气味，交叉感染等，还对织物本身的服用性能和物理机械性能带来很大的影响，减短纺织品的使用寿命。
随着科技的发展、纺织工业的进步，纺织品种类不断增多，其应用范围从人们的日常生活扩展到工业、农业、交通运输、军事、卫生、防护等诸多领域。与此同时，由于大部分纺织品不阻燃而引起的潜在火灾威胁也进一步增大。据统计，约50％以上的火灾事故是因纺织品不阻燃而引起扩大的。所以，纺织品的阻燃性能引起了世界范围的关注。除了应完善消防设施和火灾报警设施外，家用纺织品的阻燃处理成为减少火灾伤亡的重要方面。因此，如何减少纺织品燃烧危险性及燃烧时有毒气体的释放，如何减少人民生命财产的损失，已引起全世界的关注。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有抗菌和阻燃性能的整理剂及其制备方法和应用方法，该整理剂具有良好的抗菌性能和阻燃性能，使得经过该整理剂整理的纺织品也具有良好的抗菌性能和阻燃性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供一种具有抗菌和阻燃性能的整理剂，所述整理剂为含有式(Ⅰ)所示结构的化合物：
其中，R代表H、Br或者Cl。
另一方面，本发明实施例提供一种整理剂的制备方法，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和碱加入到水或者有机溶剂中，在0～25℃下搅拌10～30min，然后加入质量浓度为3～10％的氯磷酸二乙酯溶液，在0～25℃下搅拌，反应8～24h后，利用减压蒸馏工艺蒸出有机溶剂，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体；将所述整理剂前驱体经过卤化反应，得到整理剂。
作为优选例，所述整理剂前驱体为含有式(II)所示结构的化合物：
作为优选例，所述5,5-二甲基海因、碱和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
作为优选例，所述有机溶剂为乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或者三氯甲烷；所述有机溶剂的质量浓度为1～10％。
作为优选例，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或者三甲胺。
第三方面，本发明实施例提供一种整理剂的应用方法，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中10～60min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为80～120％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在150～180℃焙烘1～5min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度0.01～1％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干，制得抗菌和阻燃纺织品。
作为优选例，所述的整理剂前驱体为含有式(II)所示结构的化合物：
作为优选例，所述整理剂前驱体的终浓度为1～15％w/v。
作为优选例，所述纺织品为含纤维素纤维或蛋白质纤维的纺织品。
与现有技术相比，本发明实施例的技术方案具有良好的抗菌性能和阻燃性能。本发明实施例的整理剂与纺织品放生化学交联反应以后，进行卤化，N-H变成N-Cl，形成卤胺抗菌的结构，具备较强抗菌性；另外整理剂结构中含有N的五元环，侧链含有P，形成磷氮协同阻燃的效应。
具体实施方式
下面对本发明实施例的技术方案进行详细说明。
本发明实施例的一种具有抗菌和阻燃性能的整理剂，为含有式(Ⅰ)所示结构的化合物：
其中，R代表H、Br或者Cl。
当R为H时，即式(Ⅰ)为式(Ⅱ)，为整理剂前驱体。
当式(Ⅱ)中的H被Br或者Cl取代，生成整理剂。
上述实施例的整理剂的制备方法，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和碱加入到水或者有机溶剂中，在0～25℃下搅拌10～30min，然后加入质量浓度为3～10％的氯磷酸二乙酯溶液，在0～25℃下搅拌，反应8～24h后，利用减压蒸馏工艺蒸出有机溶剂，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体，如式(Ⅱ)所示；将所述整理剂前驱体经过卤化反应，得到整理剂。
上述实施例中，作为优选，所述5,5-二甲基海因、碱和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。1:1:1是等物质的量，反应完全进行。
上述实施例中，有机溶剂为乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或者三氯甲烷；所述有机溶剂的质量浓度为1～10％。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或者三甲胺。
上述实施例的制备方法中，碱与5,5-二甲基海因反应形成钠盐。氯磷酸二乙酯上的氯与5,5-二甲基海因上夹在羰基之间的N连接的H发生反应，从而形成整理剂前驱体。整理剂前驱体经过卤化反应，经过卤化H变成Br或者Cl，得到整理剂。整理剂具有抗菌性。
利用上述实施例的整理剂整理纺织品，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中10～60min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为80～120％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在150～180℃焙烘1～5min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度0.01～1％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干，制得抗菌和阻燃纺织品。
上述方法中，在95℃焙烘是促进整理剂渗透到纺织品纤维内部，在150～180℃，是促使整理剂与纤维发生化学交联反应。整理剂与纤维化学交联以后，进行卤化，N-H变成N-Cl，形成卤胺抗菌的结构，具备较强抗菌性；另外整理剂结构中含有N的五元环，侧链含有P，形成磷氮协同阻燃的效应。
上述实施例中，所述整理剂前驱体的终浓度为1～15％w/v。整理剂前驱体的终浓度越大，抗菌阻燃效果越好，但是浓度增加会导致成本的提高。
上述实施例中，优选所述纺织品为含纤维素纤维或蛋白质纤维的纺织品。所述含纤维素纤维，如棉、粘胶、麻等，及它们与其它纤维的混纺织物。所述蛋白质纤维的纺织品，如蚕丝、羊毛等，及它们与其它纤维的混纺织物。
下面通过试验验证经过本发明实施例整理剂整理的纺织品具有良好的抗菌和阻燃性能。
实施例1
步骤10)制备整理剂前驱体，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和氢氧化钠加入到水中，在0℃下搅拌20min，然后加入质量浓度为10％的氯磷酸二乙酯溶液，在10℃下搅拌，反应8h后，利用减压蒸馏工艺蒸出水，获得初产物；利用乙醇对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇，得到整理剂前驱体。5,5-二甲基海因、氢氧化钠和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
步骤20)浸渍纺织品，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中30min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为80％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在180℃焙烘3min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度0.05％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干。待处理纺织品为纯棉织品。
实施例2
步骤10)制备整理剂前驱体，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和氢氧化钾加入到质量浓度为1％的N,N-二甲基甲酰胺中，在20℃下搅拌10min，然后加入质量浓度为8％的氯磷酸二乙酯溶液，在15℃下搅拌，反应20h后，利用减压蒸馏工艺蒸出有机溶剂，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体。5,5-二甲基海因、氢氧化钾和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
步骤20)浸渍纺织品，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中10min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为100％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在150℃焙烘4min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度1％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干。待处理纺织品为羊毛织品。
实施例3
步骤10)制备整理剂前驱体，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和三乙胺加入到质量浓度为8％的四氢呋喃中，在15℃下搅拌15min，然后加入质量浓度为3％的氯磷酸二乙酯溶液，在0℃下搅拌，反应24h后，利用减压蒸馏工艺蒸出四氢呋喃，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体。5,5-二甲基海因、三乙胺和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
步骤20)浸渍纺织品，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中50min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为120％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在160℃焙烘1min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度0.08％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干。待处理纺织品为麻织品。
实施例4
步骤10)制备整理剂前驱体，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和三甲胺加入到质量浓度为10％的二氯甲烷中，在5℃下搅拌30min，然后加入质量浓度为5％的氯磷酸二乙酯溶液，在25℃下搅拌，反应15h后，利用减压蒸馏工艺蒸出二氯甲烷，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体。5,5-二甲基海因、三甲胺和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
步骤20)浸渍纺织品，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中60min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为90％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在170℃焙烘5min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度0.6％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干。待处理纺织品为蚕丝织品。
实施例5
步骤10)制备整理剂前驱体，包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和氢氧化钾加入到质量浓度为3％的三氯甲烷中，在25℃下搅拌26min，然后加入质量浓度为9％的氯磷酸二乙酯溶液，在20℃下搅拌，反应10h后，利用减压蒸馏工艺蒸出三氯甲烷，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体。5,5-二甲基海因、氢氧化钾和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
步骤20)浸渍纺织品，包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中20min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为110％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在165℃焙烘2min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述织织品浸渍于质量浓度0.4％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干。待处理纺织品为粘胶织品。
对上述5个实施例整理后的纺织品进行抗菌性能和阻燃性能测试。
根据修正的AATCC100-1999抗菌性能测试标准所述方法进行抗菌性能测试。将没有经过本实施例方法整理的样品作为对比例。对各对比例和实施例，按照上述标准进行抗菌测试，接种细菌为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌O157：H7。其中，金黄色葡萄球菌的接种浓度为3.33×106cfu/sample；大肠杆菌O157：H7的接种浓度为4.23×106cfu/sample
测试结果如表1和表2所示。
表1 抗菌棉织物对金黄色葡萄球菌的抗菌性能测试
表1的测试结果数据表明，本发明实施例的整理剂对纺织品经理后，具有良好的抗菌性能，抗菌效率高，5min内对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌O157：H7的杀菌率即可达100％。
对于阻燃性能，采用极限氧指数参数考量。当整理后的纺织品的极限氧指数越高，其阻燃性能越佳。
同时，测量纺织品的活性氯含量。当整理后的纺织品的活性氯含量越高，说明结合到纺织品上的整理剂的量也多，其抗菌和阻燃性能越佳。
对各实施例和对比例的纺织品的极限氧指数和活性氯含量进行测试，结果如表2所示。
表2
根据表2可知，本实施例的极限氧指数均高于对比例。本实施例整理后的纺织品具有优良的阻燃性能。同时，本实施例的活性氯含量均高于对比例。本实施例整理后的纺织品具有优良的抗菌性能和阻燃性能。
上述实施例和应用实施例所涉及各原料均为市售商品，所使用各仪器设备均为本领域常规设备。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有抗菌和阻燃性能的整理剂，其特征在于：所述整理剂为含有式(Ⅰ)所示结构的化合物：
其中，R代表H、Br或者Cl。
2.一种权利要求1所述整理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将5,5-二甲基海因和碱加入到水或者有机溶剂中，在0～25℃下搅拌10～30min，然后加入质量浓度为3～10％的氯磷酸二乙酯溶液，在0～25℃下搅拌，反应8～24h后，利用减压蒸馏工艺蒸出有机溶剂，获得初产物；利用乙醇或者丙酮对初产物进行清洗，然后过滤，获得滤液；利用减压蒸馏工艺蒸出所述滤液中的乙醇或者丙酮，得到整理剂前驱体；将所述整理剂前驱体经过卤化反应，得到整理剂。
3.按照权利要求2所述的整理剂的制备方法，其特征在于：所述整理剂前驱体为含有式(II)所示结构的化合物：
4.按照权利要求2所述的整理剂的制备方法，其特征在于：所述5,5-二甲基海因、碱和氯磷酸二乙酯的摩尔比为1:1:1。
5.按照权利要求2所述的整理剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或者三氯甲烷；所述有机溶剂的质量浓度为1～10％。
6.按照权利要求2所述的整理剂的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或者三甲胺。
7.一种权利要求1所述整理剂的应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
将整理剂前驱体溶于水中制成整理溶液，将待处理纺织品浸渍于该整理溶液中10～60min，然后从整理溶液中取出纺织品进行轧液，轧液率为80～120％，随后将纺织品在95℃下焙烘5min，接着将纺织品在150～180℃焙烘1～5min，随后将纺织品皂洗后烘干；最后将所述纺 织品浸渍于质量浓度0.01～1％的次氯酸钠溶液中，进行卤化反应，取出纺织品并烘干，制得抗菌和阻燃纺织品。
8.按照权利要求7所述的整理剂的应用方法，其特征在于：所述的整理剂前驱体为含有式(II)所示结构的化合物：
9.按照权利要求7所述的整理剂的应用方法，其特征在于：所述整理剂前驱体的浓度为1～15％w/v。
10.按照权利要求7所述的整理剂的应用方法，其特征在于：所述纺织品为含纤维素纤维或蛋白质纤维的纺织品。
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