CN107215903A - 高电压三元正极材料的制备方法 - Google Patents

高电压三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高电压三元正极材料的制备方法，包括以下制备步骤：步骤A，原料预处理：将锂源、三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和添加剂加入液相介质中依次进行液相混合、球磨和干燥处理，获得混合粉料；步骤B，一次烧结：将所述A步骤制备的混合粉料在500～850℃温度条件下焙烧5～15h；步骤C，预包覆处理：将所述B步骤获得的一次烧料和包覆剂进行混合，经球磨处理获得混合物料；步骤D，二次烧结，将所述C步骤获得的混合物料在750～950℃温度条件下进行二次焙烧，焙烧时间为10～17h，获得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。本通过优化制备工艺，确定同时加以掺杂和包覆的工艺，得到结构稳定，循环性良好的高电压(4.4V)材料。

Description

高电压三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料，具体涉及高电压三元正极材料的制备方法。
背景技术
当前锂离子电池正极材料的发展方向是能量密度高、循环寿命长。而提高其能量密度方法有两个，一是提高材料的容量发挥，二是提高电池的工作电压。而目前普遍采用负极为石墨(电压0.1V vs.Li/Li+)，因此只有提高正极材料的电压来提高电池的工作电压。而LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2由于其高的比容量受到越来越高的关注，另外该材料相对LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2来说结构较稳定，能同时兼顾高容量和高稳定性。但它的缺点也比较突出，首次充放电过程中的不可逆容量损失严重，过高的截止电压会破坏材料的结构，进而影响其循环性能和倍率性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术制备的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元正极材料的首次充放电过程中的不可逆容量损失严重、且循环性能较差，目的在于提供高电压三元正极材料的制备方法，通过优化制备工艺，确定同时加以掺杂和包覆的工艺，得到结构稳定，循环性良好的高电压(4.4V)材料。
本发明通过下述技术方案实现：
高电压三元正极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤A，原料预处理：将锂源、三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和添加剂加入液相介质中依次进行液相混合、球磨和干燥处理，获得混合粉料；
步骤B，一次烧结：将所述A步骤制备的混合粉料在500～850℃温度条件下焙烧5～15h；
步骤C，预包覆处理：将所述B步骤获得的一次烧料和包覆剂进行混合，经球磨处理获得混合物料；
步骤D，二次烧结，将所述C步骤获得的混合物料在750～950℃温度条件下进行二次焙烧，焙烧时间为10～17h，获得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。
优选地，所述锂源为碳酸锂或者氢氧化锂。
优选地，所述锂源和三元前驱体的摩尔比值为1.08～1.20。
优选地，所述的添加剂剂为Mg(NO3)2、Al(NO3)3和NH4F中的一种或多种混合物，所述添加剂的加入质量为理论产品质量的0.3％～2.0％。
优选地，所述步骤A中的液相介质为蒸馏水或无水乙醇，球磨时间为1～4h。
预选的，所述包覆剂为Al2O3、硝酸钴、Li3PO4、硅酸和异丙醇铝中的一种或多种混合物，所述包覆剂的加入质量为理论产品质量的0.3％～3.0％。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
现有技术制备的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元电机材料，能同时兼顾高容量和高稳定性。但它的缺点也比较突出，首次充放电过程中的不可逆容量损失严重，过高的截止电压会破坏材料的结构，进而影响其循环性能和倍率性能。本发明提供一种高电压三元正极材料的制备方法，通过优化制备工艺，确定同时加以掺杂和包覆的工艺，得到结构稳定，循环性良好的高电压(4.4V)材料。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明高电压三元正极材料的制备方法流程结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明提供的高电压三元正极材料的制备工艺流程如图1所示，具体操作步骤为：
步骤A，原料预处理：将氢氧化锂、三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和Al(NO3)3加入蒸馏水中在高速混合机中进行液相混合，将混合料液直接进行球磨4h，球磨完毕在盘干机中100℃温度条件下进行干燥，获得混合粉料；其中Li与(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1.08：1，Al(NO3)3的质量为理论产品质量的0.7％；
步骤B，一次烧结：将所述A步骤制备的混合粉料在辊道窑进行一次烧结，以10℃/min升温到500℃保持15h；
步骤C，预包覆处理：将所述B步骤获得的一次烧料和Al2O3粉末进行混合，经球磨处理获得混合物料；其中Al2O3的质量为理论产品质量的0.45％，二次球磨时间为2h，控制粒度D50＝10～14um；
步骤D，二次烧结，将所述C步骤获得的混合物料在辊道窑以10℃/min升温到950℃保温10h进行二次焙烧.将二次烧结所得产品进行筛分及除铁，控制除铁后物料中的磁性物质含量小于60ppb；除铁后的物料进行批混，过筛及包装入库最终获得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。
实施例2
本发明提供的高电压三元正极材料的制备工艺流程如图1所示，具体操作步骤为：
步骤A，原料预处理：将氢氧化锂、三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Mg(NO3)2和NH4F加入蒸馏水中在高速混合机中进行液相混合，将混合料液直接进行球磨3h，球磨完毕在盘干机中100℃温度条件下进行干燥，获得混合粉料；其中Li与(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1.11：1，Mg(NO3)2的质量为理论产品质量的0.85％，NH4F的质量为理论产品质量的0.65％；
步骤B，一次烧结：将所述A步骤制备的混合粉料在辊道窑进行一次烧结，以10℃/min升温到700℃保持10h；
步骤C，预包覆处理：将所述B步骤获得的一次烧料、硝酸钴和异丙醇铝进行混合，经球磨处理获得混合物料；其中硝酸钴的质量为理论产品质量的0.85％，异丙醇铝的质量为理论产品质量的1.45％，二次球磨时间为4h，控制粒度D50＝10～14um；
步骤D，二次烧结，将所述C步骤获得的混合物料在辊道窑以10℃/min升温到850℃保温15h进行二次焙烧.将二次烧结所得产品进行筛分及除铁，控制除铁后物料中的磁性物质含量小于60ppb；除铁后的物料进行批混，过筛及包装入库最终获得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。
实施例3
本发明提供的高电压三元正极材料的制备工艺流程如图1所示，具体操作步骤为：
步骤A，原料预处理：将碳酸锂、三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和Mg(NO3)2加入无水乙醇中在高速混合机中进行液相混合，将混合料液直接进行球磨2h，球磨完毕在盘干机中100℃温度条件下进行干燥，获得混合粉料；其中Li与(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1.20：1，Mg(NO3)2的质量为理论产品质量的2％；
步骤B，一次烧结：将所述A步骤制备的混合粉料在辊道窑进行一次烧结，以10℃/min升温到850℃保持5h；
步骤C，预包覆处理：将所述B步骤获得的一次烧料、Li3PO4和硅酸进行混合，经球磨处理获得混合物料；其中Li3PO4的质量为理论产品质量的2.0％，硅酸的质量为理论产品质量的1.0％，二次球磨时间为4h，控制粒度D50＝10～14um；
步骤D，二次烧结，将所述C步骤获得的混合物料在辊道窑以10℃/min升温到750℃保温17h进行二次焙烧.将二次烧结所得产品进行筛分及除铁，控制除铁后物料中的磁性物质含量小于60ppb；除铁后的物料进行批混，过筛及包装入库最终获得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。
对比例1
高电压三元正极材料的制备方法与实施例2相同，区别在于：步骤A中预掺杂处理中，将氢氧化锂、三元前躯体LiNi0.6Co0.2Mn0.2(OH)3、Mg(NO3)2和NH4F早高速混合机进行干混、球磨，无干燥步骤。
对比例2
高电压三元正极材料的制备方法与实施例2相同，区别在于：步骤A中添加剂采用Al2O3。
对比例3
镍钴锰三元正极材料的制备方法与实施例2相同，区别在于：无步骤C和步骤D。
性能测试：
分别将实施例1～3和对比例1～3制得的成品、乙炔黑和PVDF以质量比90:4:6混合均匀，分散在适量的NMP中，得到均匀的正极浆料，将其涂覆在铝箔上，在80℃下真空烘烤12h，辊压，制得正极。以锂片为负极，制得的极片为正极在手套箱中组装成2032型扣式电池，电池经过10h的静置，在蓝电(CT2001A)测试系统上进行0.1C倍率测试及0.5C循环测试，在4.43V的截止电压下，0.5C倍率下循环50次，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3和对比例1～3制备样品的性能测试结果
样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
0.1C充电容量 190 195 193 186 188 182
0.1C放电容量 166 172 170 155 160 144
首次效率 87.37 88.21 88.01 83.33 85.11 79.12
循环容量保持率 91 95 92 84 88 82
注：电容量单位：mAh/g；
首次效率单位：％；
循环容量保持率：％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.高电压三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤A，原料预处理：将锂源、三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和添加剂加入液相介质中依次进行液相混合、球磨和干燥处理，获得混合粉料；
步骤B，一次烧结：将所述A步骤制备的混合粉料在500～850℃温度条件下焙烧5～15h；
步骤C，预包覆处理：将所述B步骤获得的一次烧料和包覆剂进行混合，经球磨处理获得混合物料；
步骤D，二次烧结，将所述C步骤获得的混合物料在750～950℃温度条件下进行二次焙烧，焙烧时间为10～17h，获得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的高电压三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂或者氢氧化锂。
3.根据权利要求1所述的高电压三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源和三元前驱体的摩尔比值为1.08～1.20。
4.根据权利要求1所述的高电压三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的添加剂剂为Mg(NO3)2、Al(NO3)3和NH4F中的一种或多种混合物，所述添加剂的加入质量为理论产品质量的0.3％～2.0％。
5.根据权利要求1所述的高电压三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的液相介质为蒸馏水或无水乙醇，球磨时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的高电压三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述包覆剂为Al2O3、硝酸钴、Li3PO4、硅酸和异丙醇铝中的一种或多种混合物，所述包覆剂的加入质量为理论产品质量的0.3％～3.0％。
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