CN107210091B - 透明导电性膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供耐擦伤性和导电性这两方面优异的透明导电性膜。本发明的透明导电性膜包含透明基材和配置在该透明基材的单侧或两侧的透明导电层，该透明导电层包含粘合剂树脂、金属纳米线和金属性颗粒，该金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出。在一个实施方式中，上述金属性颗粒的平均粒径X与上述由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y满足Y≤X≤20Y的关系。

Description

透明导电性膜
技术领域
本发明涉及透明导电性膜。
背景技术
以往，透明导电性膜被用于触控面板等电子仪器部件的电极、遮断成为电子仪器误动作的原因的电磁波的电磁屏蔽等。就透明导电性膜提出了形成ITO等金属氧化物层或由金属纳米线、金属丝网等构成的导电层的方法(例如专利文献1、2)。对于这样的导电层、特别是包含金属纳米线的导电层来说，为了保护导电层形成材料，进行了保护层的形成。
为了从保护层的表面得到导通，需要减薄保护层的厚度，但在减薄保护层的厚度的情况下存在透明导电性膜的耐擦伤性降低或者可靠性受损之类的问题。另一方面，在增厚保护层的厚度的情况下，会产生与电连接用配线、金属糊料的接触电阻升高或者无法与它们取得导通之类的问题。这样，难以实现耐擦伤性优异并且导电性优异的透明导电性膜(特别是包含金属纳米线的透明导电性膜)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2009-505358号公报
专利文献2：日本特开2014-112510号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于：提供耐擦伤性和导电性这两方面优异的透明导电性膜。
用于解决问题的手段
本发明的透明导电性膜包含透明基材和配置在该透明基材的单侧或两侧的透明导电层，该透明导电层包含粘合剂树脂、金属纳米线和金属性颗粒，该金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出。
在一个实施方案中，上述金属性颗粒的平均粒径X与上述由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y满足Y≤X≤20Y的关系。
在一个实施方案中，上述金属性颗粒的平均一次粒径为5nm～100μm。
在一个实施方案中，上述金属性颗粒的含有比例相对于100重量份的上述粘合剂树脂为0.1重量份～20重量份。
在一个实施方案中，上述金属性颗粒的平均扁平率为40％以下。
在一个实施方案中，上述金属性颗粒为银颗粒。
在一个实施方案中，上述金属性颗粒为银包覆铜颗粒。
根据本发明的另一方面，提供一种光学层叠体。该光学层叠体包含上述透明导电性膜和偏振片。
发明效果
根据本发明，通过包含从透明导电层突出的金属性颗粒，能够提供耐擦伤性和导电性这两方面优异的透明导电性膜。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性膜的剖视示意图。
具体实施方式
A.透明导电性膜的整体构成
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性膜的剖视示意图。该透明导电性膜100包含透明基材10和配置在该透明基材10的两侧或单侧(图示例中为单侧)的透明导电层20。透明导电层20包含粘合剂树脂21、金属纳米线22和金属性颗粒23。
金属性颗粒23的一部分从由粘合剂树脂21构成的区域向透明导电性膜的表面突出。即，在透明导电性膜中，金属性颗粒外露。通过设定为这样的构成，在透明导电性膜的表面能够良好地取得导通。另外，能够降低接触电阻。此外，粘合剂树脂能够保护金属纳米线，本发明申请通过包含外露的金属性颗粒而能够增加粘合剂树脂的使用量(即，增厚由粘合剂树脂构成的区域)。其结果是，能够得到耐擦伤性优异的透明导电性膜。本发明的成果之一是能够实现下述透明导电性膜，该透明导电性膜增厚作为保护层的粘合剂树脂区域来提高耐擦伤性，同时导电性优异，能够确保从表面导通，并且接触电阻低。
本发明的透明导电性膜的表面电阻值优选为0.1Ω/□～1000Ω/□，更优选为0.5Ω/□～300Ω/□，特别优选为1Ω/□～200Ω/□。
本发明的透明导电性膜的雾度值优选为20％以下，更优选为10％以下，进一步优选为0.1％～5％。
本发明的透明导电性膜的总透光率(total light transmittance)优选为30％以上，更优选为35％以上，进一步优选为40％以上，特别优选为89％以上，最优选为90％以上。透明导电性膜的总透光率越高越好，其上限例如为98％。
B.透明导电层
如上所述，透明导电层包含粘合剂树脂、金属纳米线和金属性颗粒。粘合剂树脂以覆盖金属纳米线和金属性颗粒的至少一部分的方式存在，由该粘合剂树脂构成的区域可以作为保护层起作用。上述金属性颗粒是其一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出。
上述透明导电层的总透光率优选为85％以上，更优选为90％以上，进一步优选为95％以上。
B-1.粘合剂树脂
由上述粘合剂树脂构成的区域的厚度Y优选为0.15μm～5μm，更优选为0.15μm～3μm，进一步优选为0.15μm～2μm。此外，本说明书中，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y是指如图1所示从透明导电层的一个平坦面至另一个平坦面的距离；换言之，其是指假定排除了金属性颗粒的突出部时的透明导电层的厚度。本发明中，由于能够通过金属性颗粒来确保导通，因此能够使由粘合剂树脂构成的区域较厚。其结果是，能够得到耐擦伤性优异的透明导电性膜。
作为上述粘合剂树脂，可以使用任意合适的树脂。作为该树脂，例如可以列举出：丙烯酸系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂；聚苯乙烯、聚乙烯基甲苯、聚乙烯基二甲苯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺等芳香族系树脂；聚氨酯系树脂；环氧系树脂；聚烯烃系树脂；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)；纤维素；硅系树脂；聚氯乙烯；聚乙酸酯；聚降冰片烯；合成橡胶；氟系树脂等。
在一个实施方式中，使用固化性树脂作为上述粘合剂树脂。该固化性树脂可以由包含多官能单体的单体组合物获得。作为多官能单体，例如可以列举出：三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、异氰脲酸三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯等。多官能单体可以单独使用，也可以组合使用多种。
上述单体组合物可以进一步包含单官能单体。在上述单体组合物包含单官能单体的情况下，单官能单体的含有比例相对于100重量份的单体组合物中的单体优选为40重量份以下，更优选为20重量份以下。
作为上述单官能单体，例如可以列举出：乙氧基化邻苯基苯酚(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异硬脂酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸苄酯、2-羟基-3-苯氧基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、羟乙基丙烯酰胺等。在一个实施方式中，使用具有羟基的单体作为上述单官能单体。
B-2.金属纳米线
金属纳米线是指材质为金属、形状为针状或线状、直径为纳米尺寸的导电性物质。金属纳米线可以为直线状，也可以为曲线状。当使用由金属纳米线构成的透明导电层时，金属纳米线变成网眼状，由此就算是少量的金属纳米线也能够形成良好的导电路径，能够得到电阻小的透明导电性膜。此外，通过使金属纳米线变成网眼状，在网眼的间隙形成开口部，由此能够得到透光率高的透明导电性膜。
上述金属纳米线的粗细d与长度L之比(纵横比：L/d)优选为10～100000，更优选为50～100000，特别优选为100～10000。当如此使用纵横比大的金属纳米线时，金属纳米线良好地交叉，由此能够以少量的金属纳米线表现出高导电性。其结果是，能够得到透光率高的透明导电性膜。此外，本说明书中，“金属纳米线的粗细”在金属纳米线的截面为圆形时是指其直径，“金属纳米线的粗细”在金属纳米线的截面为椭圆形时是指其短径，“金属纳米线的粗细”在金属纳米线的截面为多边形时是指最长的对角线。金属纳米线的粗细和长度可以通过扫描型电子显微镜或透射型电子显微镜来确认。
上述金属纳米线的粗细优选小于500nm，更优选小于200nm，特别优选为10nm～100nm，最优选为10nm～50nm。当为这样的范围时，能够形成透光率高的透明导电层。
上述金属纳米线的长度优选为1μm～1000μm，更优选为10μm～500μm，特别优选为10μm～100μm。当为这样的范围时，能够得到导电性高的透明导电性膜。
作为构成上述金属纳米线的金属，只要是导电性金属就可以使用任意合适的金属。作为构成上述金属纳米线的金属，例如可以列举出银、金、铜、镍等。另外，也可以使用对这些金属进行了镀覆处理(例如镀金处理)的材料。其中，从导电性的方面考虑，优选为银、铜或金，更优选为银。
作为上述金属纳米线的制造方法，可以采用任意合适的方法。例如，可以列举出下述方法等：在溶液中对硝酸银进行还原；由探针的尖端部对前体表面作用外施电压或电流，以探针尖端部引出金属纳米线，连续地形成该金属纳米线。就在溶液中对硝酸银进行还原的方法来说，在乙二醇等多元醇和聚乙烯基吡咯烷酮的存在下对硝酸银等银盐进行液相还原，由此能够合成银纳米线。均匀尺寸的银纳米线例如可以根据Xia,Y.etal.,Chem.Mater.(2002),14,4736～4745、Xia,Y.etal.,Nano letters(2003)3(7),955～960所述的方法来大量生产。
上述透明导电层中的金属纳米线的含有比例相对于100重量份的构成透明导电层的粘合剂树脂优选为0.1重量份～50重量份，更优选为0.1重量份～30重量份。当为这样的范围时，能够得到导电性和透光性优异的透明导电性膜。
B-3.金属性颗粒
上述透明导电层中的金属性颗粒可以单颗粒的形式存在，也可以凝聚体的形式存在。另外，单颗粒与凝聚体还可以混合存在。
上述金属性颗粒的平均粒径X与由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y优选满足Y≤X≤20Y的关系，更优选满足Y≤X≤15Y的关系，进一步优选满足Y≤X≤10Y的关系。这是因为，通过设定为Y≤X，该金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，能够有助于导通，能够确保更高的导通性。另一方面，通过设定为X≤20Y，透明导电层中金属性颗粒得到良好保持。此外，通过设定为X≤10Y，金属性颗粒的保持变得更良好，能够得到电阻明显低的透明导电性膜。另外，本说明书中，在仅称为“平均粒径”的情况下，该“平均粒径”是包括以单颗粒的形式存在的金属性颗粒的平均粒径(一次粒径)和以凝聚体的形式存在的金属性颗粒的该凝聚体的平均粒径(二次粒径)这两者的概念。平均粒径和构成凝聚体的金属性颗粒的平均一次粒径(后述)是通过显微镜(例如光学显微镜、扫描型电子显微镜或透射型电子显微镜)对从透明导电层表面或截面图像随机抽取出来的100个颗粒进行观察而测得的粒径(长轴直径)的中值直径(50％直径；个数基准)。
存在于上述透明导电层中的金属性颗粒的平均一次粒径优选为5nm～100μm，更优选为10nm～50μm，进一步优选为20nm～10μm。当为这样的范围时，能够形成导通优异的透明导电层。另外，通过使金属性颗粒的平均一次粒径为10μm以下，能够得到耐擦伤性更优异的透明导电性膜。
一个实施方式中，上述金属性颗粒的纵横比(粗细(短轴直径)d与长度(长轴直径)L之比：L/d)优选为2.0以下，更优选为1.5以下。当为这样的范围时，能够容易地形成金属性颗粒的突出部(从由粘合剂树脂构成的区域突出的部分)。
另一实施方式中，上述金属性颗粒的平均扁平率(average ellipticity)优选为40％以下，更优选为30％以下，进一步优选为20％以下，特别优选为10％以下。上述金属性颗粒的平均扁平率的下限例如为1％。此外，本说明书中，“平均扁平率”由以单颗粒的形式存在的金属性颗粒的扁平率和以凝聚体的形式存在的金属性颗粒的该凝聚体的扁平率算出。更详细来说，根据平均扁平率(％)＝(1-D2/D1)×100的公式，由通过显微镜(例如光学显微镜、扫描型电子显微镜或透射型电子显微镜)从透明导电层截面图像随机抽取出来的30个颗粒(以单颗粒的形式存在的金属性颗粒和凝聚体)的长径的中值直径(50％直径；个数基准)D1以及短径的中值直径(50％直径；个数基准)D2算出。此外，“平均扁平率”的规定还是指并不需要各个金属性颗粒(或者金属性颗粒的凝聚体)全部在上述范围。扁平率为40％以下的金属性颗粒相对于100个金属性颗粒优选为80个以上，更优选为90个以上。
本发明中，通过使用上述平均扁平率的金属性颗粒，能够抑制由金属性颗粒导致的透光率的降低。另一方面，可以认为：在使用了高扁平率的金属性颗粒的情况下，该高扁平率颗粒以倒下的方式(即，以包含长径的面与透明导电性膜表里面大致平行的方式)取向，其结果是反向散射增强。在上述实施方式中，可以认为：这种后向散射得到抑制，并且如上所述透光率的降低得到抑制。
只要可得到本发明的效果，则具有上述扁平率的金属性颗粒可以通过任意合适的方法来获得。例如，可以通过湿式还原法得到上述金属性颗粒。作为由湿式还原法得到银颗粒的方法，例如可以列举出下述方法：向含有银盐的水溶液加入碱或络合剂，由此生成含有氧化银的浆料或含有银络盐的水溶液，加入还原剂以使银颗粒还原析出。湿式还原法的详细情况记载于日本特开平7-76710号公报、日本特开2013-189704号公报、日本特开平8-176620号公报等，该专利文献的记载内容以参考的形式被援引至本说明书中。另外，具有上述平均扁平率的凝聚体例如可以任意合适的方法(例如湿式还原法)通过使用扁平率低(例如平均扁平率为40％以下)的单颗粒来形成。
上述金属性颗粒的含有比例相对于100重量份的上述粘合剂树脂优选为0.1重量份～20重量份，更优选为0.2重量份～10重量份。当为这样的范围时，能够得到导通和耐擦伤性这两方面优异的透明导电性膜。另外，能够得到透明性优异的透明导电性膜。
上述金属性颗粒的含有比例相对于100重量份的上述金属纳米线优选为1重量份～100重量份，更优选为10重量份～70重量份。当为这样的范围时，能够得到导电性和透明性优异的透明导电性膜。
上述金属性颗粒包含导电性金属。在一个实施方式中，使用单层结构的金属性颗粒。在另一实施方式中，使用在任意合适的核心颗粒的表面由上述导电性金属进行了包覆处理(例如镀覆处理)的金属性颗粒。作为构成核心颗粒的材料，例如可以列举出：上述导电性金属；由有机物或无机物形成的绝缘体颗粒；半导体颗粒等。作为导电性金属，可以使用任意合适的金属。作为导电性金属的具体例子，例如可以列举出银、金、铜、镍、钯等。优选用使用了银、铜或金作为导电性金属的金属性颗粒，更优选用使用了银的金属性颗粒。另外，作为由包覆处理得到的金属性颗粒的一个例子，可以列举出银包覆铜颗粒。此外，在使用了由金属氧化物构成的颗粒的情况下，有可能无法得到充分的导通。
B-4.透明导电层的形成方法
上述透明导电层例如可以通过在上述透明基材上涂覆透明导电层形成用组合物来形成。在一个实施方式中，透明导电层形成用组合物包含粘合剂树脂、金属纳米线和金属性颗粒。
在另一实施方式中，在涂覆(涂布、干燥)包含金属纳米线和金属性颗粒的透明导电层形成用组合物(NP)之后，涂覆包含粘合剂树脂的透明导电层形成用组合物(R)，由此能够形成透明导电层。此时，在包含金属纳米线和金属性颗粒的透明导电层形成用组合物(NP)中还可以含有粘合剂树脂或者能够提高分散稳定性的任意合适的树脂等。
此外，在另一实施方式中，在涂覆(涂布、干燥)包含金属纳米线的透明导电层形成用组合物(N)之后，涂覆包含粘合剂树脂和金属性颗粒的透明导电层形成用组合物(RP)，由此能够形成透明导电层。此时，在包含金属纳米线的透明导电层形成用组合物(N)中还可以含有粘合剂树脂或者能够提高分散稳定性的任意合适的树脂等。
另外，在另一实施方式中，在涂覆(涂布、干燥)包含金属性颗粒的透明导电层形成用组合物(P)之后，涂覆包含粘合剂树脂和金属纳米线的透明导电层形成用组合物(RN)，由此能够形成透明导电层。此时，在包含金属性颗粒的透明导电层形成用组合物(P)中还可以含有粘合剂树脂或者能够提高分散稳定性的任意合适的树脂等。
包含上述金属性颗粒和/或金属纳米线的透明导电层形成用组合物(NP、N、RP、P、RN)优选为使金属纳米线和/或金属性颗粒分散于任意合适的溶剂中得到的分散液。作为该溶剂，可以列举出水、醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、烃系溶剂、芳香族系溶剂等。
包含上述金属纳米线的透明导电层形成用组合物(NP、N、RN)中的金属纳米线的分散浓度优选为0.01重量％～5重量％。当为这样的范围时，能够形成导电性和透光性优异的透明导电层。
包含上述金属性颗粒的透明导电层形成用组合物(NP、RP、P)中的金属性颗粒的分散浓度优选为0.001重量％～5重量％。当为这样的范围时，能够形成导电性和透光性优异的透明导电层。
包含上述金属性颗粒和/或金属纳米线的透明导电层形成用组合物(NP、N、RP、P、RN)可以根据目的进一步含有任意合适的添加剂。作为上述添加剂，例如可以列举出：防止金属纳米线和/或金属性颗粒腐蚀的防腐蚀材料；防止金属纳米线凝聚的表面活性剂等。另外，透明导电层形成用组合物可以包含增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、着色剂、抗静电剂、增容剂(compatibilizer)、交联剂、增稠剂、无机颗粒、表面活性剂和分散剂等添加剂。此外，包含粘合剂树脂的透明导电层形成用组合物(R)也可以包含任意合适的溶剂。所使用的添加剂的种类、数和量可以根据目的适当设定。
作为上述透明导电层形成用组合物的涂布方法，可以采用任意合适的方法。作为涂布方法，例如可以列举出喷雾涂布、棒涂、辊涂、模涂、喷墨涂布(inkjet coating)、丝网涂布、浸涂、凸版印刷法、凹版印刷法、照相凹版印刷法等。作为涂布层的干燥方法，可以采用任意合适的干燥方法(例如自然干燥、鼓风干燥、加热干燥)。例如，在加热干燥的情况下，干燥温度代表性地为80℃～150℃，干燥时间代表性地为1～20分钟。另外，也可以在涂覆包含粘合剂树脂的透明导电层形成用组合物(R、RP、RN)之后对涂覆层实施固化处理(例如加热处理、紫外线照射处理)。
C.透明基材
构成上述透明基材的材料可以使用任意合适的材料。具体来说，例如优选使用薄膜、塑料基材等高分子基材。这是因为，透明基材的光滑性(smoothness)和对于透明导电层形成用组合物的润湿性优异，并且能够通过利用辊的连续生产大幅地提高生产率。
构成上述透明基材的材料代表性地为以热塑性树脂为主要成分的高分子膜。作为热塑性树脂，例如可以列举出：聚酯系树脂；聚降冰片烯等环烯烃系树脂；丙烯酸系树脂；聚碳酸酯树脂；纤维素系树脂等。其中，优选为聚酯系树脂、环烯烃系树脂或丙烯酸系树脂。这些树脂的透明性、机械强度、热稳定性、水分屏蔽性等优异。上述热塑性树脂可以单独使用或组合使用两种以上。另外，也可以将如用于偏振片的光学膜例如低相位差基材、高相位差基材、相位差板、增亮膜等用作基材。
上述透明基材的厚度优选为20μm～200μm，更优选为30μm～150μm。
上述透明基材的总透光率优选为30％以上，更优选为35％以上，进一步优选为40％以上。
D.光学层叠体
上述透明导电性膜可以用于触摸传感器。就包含上述透明导电性膜的触摸传感器来说，例如该透明导电性膜可以作为电极、电磁屏蔽等起作用。一个实施方式提供将上述透明导电性膜和偏振片层叠而得到的光学层叠体。透明导电性膜和偏振片可以通过任意合适的粘接剂或粘着剂来贴合。作为上述偏振片，可以使用任意合适的偏振片。该光学层叠体可以适合用作具备触摸传感器特性或电磁屏蔽特性的偏振元件，例如，用作液晶显示装置的液晶单元的可见侧偏振片或者背面侧偏振片。
实施例
下面，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
<实施例A1～11、比较例A1～2>
实施例A1～11和比较例A1～2中的评价方法如下。此外，就厚度来说，在以环氧树脂包埋处理后用超薄切片机进行切削来形成截面，使用日立高新技术公司制造的扫描型电子显微镜“S-4800”来进行了测定。
(1)雾度值
将样品粘贴至带有粘着剂的玻璃，使用村上色彩研究所公司制造的商品名“HR-100”在23℃下进行了测定。
(2)表面电阻值
就透明导电性膜的表面电阻值来说，使用Napson株式会社制造的非接触表面电阻计商品名“EC-80”，并通过涡流法来进行了测定。测定温度设定为23℃。
(3)接触电阻值
在透明导电层上以规定间隔(5mm、15mm和35mm)涂布银糊的线条(长度20mm×宽度1mm)，使用三和电气计器公司制造的商品名“Digital Multimeter CD800a”对两点之间的电阻值进行计测。由两点之间的距离和电阻值的相互关系得到线性方程，将截距除以2所得到的值作为透明导电性膜的接触电阻值。
(4)耐擦伤性
使用钢丝棉#0000，在以300g的负荷使半径为25mm的探针往复10次10cm的长度的条件下对透明导电性膜的透明导电层的耐擦伤性进行了评价。在中心部(25mm×25mm)目测确认到的擦伤为10条以下的情况记为〇，超过10条的情况记为×。
(5)金属纳米线、金属性颗粒的尺寸测定
使用奥林巴斯公司制造的光学显微镜“BX-51”、日立高新技术公司制造的扫描型电子显微镜“S-4800”和日立高新技术公司制造的场发射型透射电子显微镜“HF-2000”来进行了测定。就平均粒径来说，通过该显微镜对在透明导电层表面或截面随机抽取出来的100个颗粒进行了观察，设定为所测得的粒径的中值直径(50％直径；个数基准)。
(6)突出部高度
使用基恩士公司制造的纳米级混合显微镜(制品名：VN-8000)，根据JIS B 0031：2001来进行了测定。将测定面积200μm□的十点平均粗糙度Rz作为突出部高度。
[制造例A1]
(金属纳米线的制造)
在具备搅拌装置的反应容器中，在160℃下加入5ml的无水乙二醇、0.5ml的PtCl2的无水乙二醇溶液(浓度：1.5×10-4mol/L)。经过4分钟后，历时6分钟向所得到的溶液同时滴加2.5ml的AgNO3的无水乙二醇溶液(浓度：0.12mol/l)和5ml的聚乙烯基吡咯烷酮(MW：55000)的无水乙二醇溶液(浓度：0.36mol/l)。在该滴加后，加热至160℃，并历时1小时以上进行反应直至AgNO3被完全还原为止，生成银纳米线。接着，向如上所述得到的包含银纳米线的反应混合物加入丙酮直至该反应混合物的体积达到5倍为止，之后对该反应混合物进行离心分离(2000rpm、20分钟)，得到银纳米线。
就所得到的银纳米线来说，短径为30nm～40nm，长径为30nm～50nm，长度为5μm～50μm。
使该银纳米线(浓度：0.2重量％)和五乙二醇十二烷基醚(浓度：0.1重量％)分散于纯水中，制备出银纳米线分散液a。
[实施例A1]
(第一透明导电层形成用组合物(PN)的制备)
将25重量份的上述银纳米线分散液a、2重量份的1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)水分散液以73重量份的纯水进行稀释，由此制备出固体成分浓度为0.07重量％的第一透明导电层形成用组合物(PN)。
(第二透明导电层形成用组合物(R)的制备)
将3.6重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(大阪有机化学工业公司制造，商品名“Viscoat#300”)、2.7重量份的有机硅溶胶(日产化学工业公司制造，商品名“MEK-AC-2140Z”，浓度为40％)、0.2重量份的光聚合引发剂(BASF公司制造，商品名“IRGACURE 907”)以93重量份的环戊酮进行稀释，由此得到了固体成分浓度为5重量％的第二透明导电层形成用组合物(R)。
(透明导电性膜的制作)
使用线棒No.26(三井电气精机株式会社制造)在PET基材(三菱树脂株式会社制造，商品名“T602”，厚度：50μm)上涂布第一透明导电层形成用组合物(PN)，使之干燥。
此外，通过旋涂(1000rpm、5秒)涂布第二透明导电层形成用组合物(R)，在90℃下干燥1分钟，之后照射300mJ/cm2的紫外线，得到了透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：2.5重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y(为了方便起见，表1中记为透明导电层的膜厚)为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为0.9μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为50.3Ω/□，接触电阻值为1.2Ω，雾度值为2.9％，耐擦伤性为○。
[实施例A2]
除了使涂布第二透明导电层形成用组合物(R)时的旋涂条件为400rpm、5秒以外，与实施例A1同样地得到使由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为1μm、金属性颗粒的突出部的高度Z为0.4μm的透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：0.7重量份)。该透明导电性膜的表面电阻值为51.2Ω/□，接触电阻值为3.7Ω，雾度值为3.0％，耐擦伤性为○。
[实施例A3]
除了使用了1重量％银颗粒(平均一次粒径：20nm)水分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)水分散液以外，与实施例A1同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：2.4重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为1.3μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为49.8Ω/□，接触电阻值为0.4Ω，雾度值为2.5％，耐擦伤性为○。以透射电子显微镜对该薄膜的截面进行了确认，结果观察到平均粒径(长轴直径)为1.5μm的银凝聚体。
[实施例A4]
除了使用了1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.7μm)水分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)水分散液以外，与实施例A1同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：2.5重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为1.5μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为49.1Ω/□，接触电阻值为2.8Ω，雾度值为2.0％，耐擦伤性为○。
[实施例A5]
除了使用了1重量％银颗粒(平均一次粒径：5.1μm)水分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)水分散液以外，与实施例A1同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：2.5重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为4.8μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为53.0Ω/□，接触电阻值为11.3Ω，雾度值为1.8％，耐擦伤性为○。
[实施例A6]
除了使用了1重量％银包覆铜颗粒(平均一次粒径：1.1μm、银包覆量为10％)水分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)水分散液以外，与实施例A1同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：2.5重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为0.7μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为52.1Ω/□，接触电阻值为3.0Ω，雾度值为2.5％，耐擦伤性为○。
[实施例A7]
(第一透明导电层形成用组合物(N)的制备)
将25重量份的上述银纳米线分散液a以75重量份的纯水进行稀释，由此制备出固体成分浓度为0.05％的第一透明导电层形成用组合物(N)。
(第二透明导电层形成用组合物(RP)的制备)
将3.6重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(大阪有机化学工业公司制造，商品名“Viscoat#300”)、2.7重量份的有机硅溶胶(日产化学工业公司制造，商品名“MEK-AC-2140Z”，浓度为40％)、0.2重量份的光聚合引发剂(BASF公司制造，商品名“IRGACURE 907”)和15重量份的1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)环戊酮分散液以78.5重量份的环戊酮进行稀释，由此得到了固体成分浓度为5重量％的第二透明导电层形成用组合物(N)。
(透明导电性膜的制作)
除了使用了第一透明导电层形成用组合物(N)和第二透明导电层形成用组合物(RP)作为第一和第二透明导电层形成用组合物以外，与实施例A1同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：3.1重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为1.1μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为53.2Ω/□，接触电阻值为1.5Ω，雾度值为2.8％，耐擦伤性为○。
[实施例A8]
除了使用了1重量％银颗粒(平均一次粒径：20nm)环戊酮分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)环戊酮分散液以外，与实施例A7同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：3.1重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为0.7μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为50.9Ω/□，接触电阻值为0.8Ω，雾度值为2.6％，耐擦伤性为○。以透射电子显微镜对该薄膜的截面进行了确认，结果观察到平均粒径(长轴直径)为1.5μm的银凝聚体。
[实施例A9]
除了使用了1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.7μm)环戊酮分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)环戊酮分散液以外，与实施例A7同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：3.1重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为1.6μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为52.3Ω/□，接触电阻值为2.4Ω，雾度值为3.0％，耐擦伤性为○。
[实施例A10]
除了使用了1重量％银颗粒(平均一次粒径：5.1μm)环戊酮分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)环戊酮分散液以外，与实施例A7同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：3.1重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为4.9μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为54.2Ω/□，接触电阻值为8.4Ω，雾度值为2.0％，耐擦伤性为○。
[实施例A11]
除了使用了1重量％银包覆铜颗粒(平均一次粒径：1.1μm、银包覆量10％)环戊酮分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)环戊酮分散液以外，与实施例A7同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：3.1重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为0.9μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为57.4Ω/□，接触电阻值为3.4Ω，雾度值为2.1％，耐擦伤性为○。
[比较例A1]
使用线棒No.26(三井电气精机株式会社制造)在PET基材(三菱树脂株式会社制造，商品名“T602”，厚度：50μm)上涂布由实施例A4制备出来的第一透明导电层形成用组合物(N)，使之干燥。
此外，通过旋涂(1000rpm、5秒)涂布由实施例A1制备出来的第二透明导电层形成用组合物(R)，在90℃下干燥1分钟，之后照射300mJ/cm2的紫外线，得到了透明导电性膜(即，不包含金属性颗粒的透明导电性膜)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为52.1Ω/□，但接触电阻值超过300Ω，无法测定。雾度值为1.6％，耐擦伤性为○。
[比较例A2]
除了使用了以作为半导体颗粒的氧化锡锑颗粒(西格玛奥德里奇公司制造，平均一次粒径：20nm)和纯水进行了调整的1重量％氧化锡锑颗粒水分散液代替1重量％银颗粒(平均一次粒径：1.3μm)水分散液以外，与实施例A1同样地得到透明导电性膜(相对于100重量份的粘合剂树脂的金属性颗粒的含有比例：2.5重量份)。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y为0.3μm，金属性颗粒的突出部的高度Z为0.8μm。另外，该透明导电性膜的表面电阻值为53.2Ω/□，但接触电阻值超过300Ω，无法测定。雾度值为3.3％，耐擦伤性为○。
<实施例B1～3、参考例B1～2>
实施例B1～3和参考例B1～2中的评价方法如下所述。此外，就厚度来说，在以环氧树脂包埋处理后用超薄切片机进行切削来形成截面，使用日立高新技术公司制造的扫描型电子显微镜“S-4800”来进行了测定。
(1)总透光率
将透明导电性膜粘贴至带有粘着剂的玻璃，使用村上色彩研究所公司制造的商品名“HR-100”在23℃下进行了测定。
(2)表面电阻值
与实施例A1～11同样地进行了测定。
(3)接触电阻值
与实施例A1～11同样地进行了测定。
(4)金属性颗粒的平均粒径和平均扁平率测定
使用奥林巴斯公司制造的光学显微镜“BX-51”和日立高新技术公司制造的扫描型电子显微镜“S-4800”、日立高新技术公司制造的场发射型透射电子显微镜“HF-2000”来进行了测定。就平均粒径来说，以该显微镜对从透明导电层表面随机抽取出来的100个颗粒(以单颗粒的形式存在的金属性颗粒和凝聚体)进行了观察，设定为所测得的粒径(长径)的中值直径(50％直径；个数基准)。就平均扁平率来说，以该显微镜对从透明导电层截面随机抽取出来的30个颗粒进行了观察，根据平均扁平率(％)＝(1-D2/D1)×100的公式，由所测得的长径的中值直径(50％直径；个数基准)D1与短径的中值直径(50％直径；个数基准)D2算出。
(5)金属纳米线的尺寸测定
与实施例A1～11同样地进行了测定。
[制造例B1]<金属纳米线的制造>
与制造例A1同样地制备出银纳米线分散液a。
[制造例B2]<参照膜的制造>
(第一透明导电层形成用组合物(Ref)的制备)
将25重量份的上述银纳米线分散液a以75重量份的纯水进行稀释，由此制备出固体成分浓度为0.05重量％的第一透明导电层形成用组合物(Ref)。
(第二透明导电层形成用组合物的制备)
将3.6重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(大阪有机化学工业公司制造，商品名“Viscoat#300”)、2.7重量份的有机硅溶胶(日产化学工业公司制造，商品名“MEK-AC-2140Z”，浓度为40％)、0.2重量份的光聚合引发剂(BASF公司制造，商品名“IRGACURE 907”)以93重量份的环戊酮进行稀释，由此得到了固体成分浓度为5重量％的第二透明导电层形成用组合物。
(透明导电性膜的制作)
使用线棒No.26(三井电气精机株式会社制造)在PET基材(三菱树脂株式会社制造，商品名“T602”，厚度：50μm)上涂布第一透明导电层形成用组合物(Ref)，使之干燥。
此外，通过旋涂(1000rpm、5秒)在所形成的涂布层上涂布第二透明导电层形成用组合物(Ref)，在90℃下干燥1分钟，之后照射300mJ/cm2的紫外线，得到了透明导电性膜。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度(为了方便起见，表1中记为透明导电层的膜厚)为0.3μm。该透明导电性膜的总透光率为89.8％。
[实施例B1]
(第一透明导电层形成用组合物(NP-1)的制备)
将25重量份的上述银纳米线分散液a和2重量份的1重量％银颗粒水分散液A(含有德力化学研究所制造的商品名“Silvest AgS-050”作为银颗粒；银颗粒的平均一次粒径：0.5μm，银颗粒的平均扁平率：10.3％)以75重量份的纯水进行稀释，由此制备出固体成分浓度为0.07重量％的第一透明导电层形成用组合物(NP-1)。
(透明导电性膜的制作)
除了使用了上述第一透明导电层形成用组合物(NP-1)作为第一透明导电层形成用组合物以外，与制造例B2同样地得到了透明导电性膜。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度为0.3μm。另外，金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，突出部的高度为0.1μm。此外，所得到的透明导电性膜的表面电阻值为52.0Ω/□，接触电阻值为0.6Ω，总透光率为89.3％，与参照膜的总透光率之差ΔT为0.5％。
[实施例B2]
(第一透明导电层形成用组合物(NP-2)的制备)
除了使用了1重量％银颗粒水分散液B(含有三井金属工业公司制造的商品名“SPN05S”作为银颗粒；银颗粒的平均一次粒径：1.3μm，银颗粒的平均扁平率：4.0％)代替1重量％银颗粒水分散液A以外，与实施例B1同样地制备出第一透明导电层形成用组合物(NP-2)。
(透明导电性膜的制作)
除了使用了上述第一透明导电层形成用组合物(NP-2)作为第一透明导电层形成用组合物以外，与实施例B1同样地得到了透明导电性膜。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度为0.3μm。另外，金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，突出部的高度为0.9μm。另外，所得到的透明导电性膜的表面电阻值为53.0Ω/□，接触电阻值为2.7Ω，总透光率为89.1％，与参照膜的总透光率之差ΔT为0.7％。
[实施例B3]
(第一透明导电层形成用组合物(NP-3)的制备)
除了使用了1重量％银颗粒水分散液C(含有三井金属工业公司制造的商品名“SPN08S”作为银颗粒；银颗粒的平均一次粒径：1.7μm，银颗粒的平均扁平率：2.7％)代替1重量％银颗粒水分散液A以外，与实施例B1同样地制备出第一透明导电层形成用组合物(NP-3)。
(透明导电性膜的制作)
除了使用了上述第一透明导电层形成用组合物(NP-3)作为第一透明导电层形成用组合物以外，与实施例B1同样地得到了透明导电性膜。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度为0.3μm。另外，金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，突出部的高度为1.3μm。此外，所得到的透明导电性膜的表面电阻值为49.1Ω/□，接触电阻值为2.8Ω，总透光率为89.2％，与参照膜的总透光率之差ΔT为0.6％。
[参考例B1]
(第一透明导电层形成用组合物(NP-4)的制备)
除了使用了1重量％银颗粒水分散液D(含有三井金属工业公司制造的商品名“Q03R flake”作为银颗粒；银颗粒的平均一次粒径：1.1μm，银颗粒的平均扁平率：90.1％)代替1重量％银颗粒水分散液A以外，与实施例B1同样地制备出第一透明导电层形成用组合物(NP-4)。
(透明导电性膜的制作)
除了使用了上述第一透明导电层形成用组合物(NP-4)作为第一透明导电层形成用组合物以外，与实施例B1同样地得到了透明导电性膜。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度为0.3μm。另外，金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，突出部的高度为0.7μm。此外，所得到的透明导电性膜的表面电阻值为51.1Ω/□，接触电阻值为1.2Ω，总透光率为88.1％，与参照膜的总透光率之差ΔT为1.7％。
[参考例B2]
(第一透明导电层形成用组合物(NP-5)的制备)
除了使用了1重量％银颗粒水分散液E(含有德力化学研究所制造的商品名“Silvest TCG-1”作为银颗粒；银颗粒的平均一次粒径：3.5μm，银颗粒的平均扁平率：78.7％)代替1重量％银颗粒水分散液A以外，与实施例B1同样地制备出第一透明导电层形成用组合物(NP-5)。
(透明导电性膜的制作)
除了使用了上述第一透明导电层形成用组合物(NP-5)作为第一透明导电层形成用组合物以外，与实施例B1同样地得到了透明导电性膜。就该透明导电性膜来说，由粘合剂树脂构成的区域的厚度为0.3μm。另外，金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，突出部的高度为2.6μm。另外，所得到的透明导电性膜的表面电阻值为51.9Ω/□，接触电阻值为1.5Ω，总透光率为87.9％，与参照膜的总透光率之差ΔT为1.9％。
表2
产业上的可利用性
本发明的透明导电性膜可以用于显示器件等电子仪器中。
符号说明
10 透明基材
20 透明导电层
21 树脂粘合剂
22 金属纳米线
23 金属性颗粒
100 透明导电性膜

Claims (7)

1.一种透明导电性膜，其包含透明基材和配置在该透明基材的单侧或两侧的透明导电层，
该透明导电层包含粘合剂树脂、金属纳米线和金属性颗粒，
该金属性颗粒的一部分从由粘合剂树脂构成的区域突出，
所述金属性颗粒的平均粒径X与所述由粘合剂树脂构成的区域的厚度Y满足Y＜X≤20Y的关系。
2.根据权利要求1所述的透明导电性膜，其中，所述金属性颗粒的平均一次粒径为5nm～100μm。
3.根据权利要求1所述的透明导电性膜，其中，所述金属性颗粒的含有比例相对于100重量份的所述粘合剂树脂为0.1重量份～20重量份。
4.根据权利要求1所述的透明导电性膜，其中，所述金属性颗粒的平均扁平率为40％以下。
5.根据权利要求1所述的透明导电性膜，其中，所述金属性颗粒为银颗粒。
6.根据权利要求1所述的透明导电性膜，其中，所述金属性颗粒为银包覆铜颗粒。
7.一种光学层叠体，其包含权利要求1所述的透明导电性膜和偏振片。
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