CN107201567B - 一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107201567B CN107201567B CN201710479144.3A CN201710479144A CN107201567B CN 107201567 B CN107201567 B CN 107201567B CN 201710479144 A CN201710479144 A CN 201710479144A CN 107201567 B CN107201567 B CN 107201567B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spinning
- moisture absorption
- mother liquor
- esterification
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/68—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G63/688—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing sulfur
- C08G63/6884—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing sulfur derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/6886—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/02—Heat treatment
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/08—Melt spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/12—Stretch-spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/253—Formation of filaments, threads, or the like with a non-circular cross section; Spinnerette packs therefor
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,包括连续依次进行的第一酯化反应工序、第二酯化反应工序、聚合反应工序及纺丝工序。本发明制备方法采用将乙二醇、含亲水基团的反应单体、聚乙二醇和添加剂预先配制成吸湿母液,在第二酯化反应工序中加入该吸湿母液,吸湿母液的配制不仅能稀释添加剂,实现精确添加,还能减少副反应的产生,提高了可纺性以及产品稳定性。本发明的制备方法能够连续生产聚酯熔体,且聚酯熔体进入纺丝设备直接进行纺丝,实现连续熔体直接纺丝技术生产超仿棉聚酯纤维,减少了和常规切片共混、干燥工序,大大降低了成本,制备的超仿棉聚酯纤维质量稳定,产品性能均一。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚酯纤维是合成纤维的第一大品种,其产量占化纤总产量的80%以上,因其优良的性价比而被广泛应用于服装面料以及其它非服装用领域。然而,由于它的疏水特性导致吸水、吸湿性差,穿着时缺少舒适感。如何制备一种同时具有高吸汗、排汗、速干织物用聚酯纤维,是多年来研究者和企业家一直在努力追求的目标。目前主要有以下几种方式来实现:
(1)纺制含亲水基团的共聚酯纤维
在聚酯合成过程中,以共聚方式引入含磺酸盐或含有醚键(如PEG、PBG)等结构单元,制得共聚酯。而后纺制成改进吸湿性能的纤维。此类织物具有较好的对水润湿性能,但是导水能力和速干能力尚欠缺。
(2)纤维断面的异形化
包括中空、Y型、W型、C型、扁平型或十字型等异形纤维以及表面附有沟槽或凹凸微坑和/或内部微孔构造的异形纤维。此类纤维构成的织物能充分发挥纤维间毛细效应产生的导水能力,较大的蒸发比表面积也使织物具有好的速干能力,但是纤维表面缺少亲水基团,织物对水的润湿性能尚显不足。
(3)利用吸湿性聚合物的复合纺丝
制造以含间苯二甲酸磺酸盐的共聚酯(CDP,ECDP)、含有大量醚键的共聚醚酯或其他亲水性高聚物为芯层,以聚酯为鞘的皮芯纤维;也可将蚕丝蛋白、皮革蛋白、甲壳素等吸湿性天然高分子材料充填于中空纤维的芯层,改善聚酯纤维的吸湿性。此类纤维织造的织物无疑具有良好的吸湿、吸水能力,但是排湿能力不足。
(4)与含亲水性基团共聚酯母粒纺制共混纤维
将含有磺酸钠等亲水性结构单元的COPET和PET共混纺丝制成具有较高的吸湿性能和保水率的异形纤维。此类纤维织造的织物具有较好的对水润湿性能和导水性能,但是由于母粒共混纺丝,并不能保证产品性能的稳定性,并且大量的亲水基团引入加上异形纺丝,导致纺丝十分困难,生产成本非常高。
公开号为101792578B的中国专利公开了一种具有润湿、导湿及速干功能的聚酯纤维及其织物,该聚酯纤维是在一个单独的聚酯设备上生产共聚酯母粒,然后和常规的聚酯按比例混合均匀,干燥再纺丝,该共聚酯母粒是由芳香族二元羧酸或其酯类衍生物、脂肪族二元醇、吸湿基团和纳米级无机粉体以及含醚键的柔性链聚合物反应得到。该专利在母粒制造的过程中添加了大量添加剂,会出现添加剂分散不均匀以及大量副反应的产生,纺丝前还要与普通切片混合,更容易出现混合不均匀的情况,影响聚酯纤维性能的稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种连续聚合熔体且聚合熔体能够直接纺丝的超仿棉聚酯纤维的制备方法,制备出的聚酯纤维具有高吸湿、排汗、速干、质量稳定。
为解决上述技术问题,本发明采取如下技术方案:
一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,包括连续依次进行的第一酯化反应工序、第二酯化反应工序、聚合反应工序及纺丝工序,
所述第一酯化反应工序包括连续地将对苯二甲酸、乙二醇通入第一酯化反应釜中,在230~255℃下进行酯化反应;
所述第二酯化反应工序包括连续地将所述酯化反应完成后的料液通入第二酯化反应釜,并向所述第二酯化反应釜通入乙二醇,使体系降温至200~230℃,氮气保护下,加入催化剂和按一定速度加入吸湿母液,搅拌反应;
所述吸湿母液采用如下方法配制:将乙二醇、含亲水基团的反应单体、聚乙二醇和添加剂加入配制釜中,在180~220℃下搅拌混合均匀,过滤,即得所述吸湿母液,其中,所述含亲水基团的反应单体的加入量为所述吸湿母液重量的10~30%,所述聚乙二醇的加入量为所述吸湿母液重量的20~50%;
所述聚合反应工序包括连续地将所述第二酯化反应釜内的料液导入预聚釜中,在255℃~270℃、压力0.4~2.0kPa下进行预聚反应,然后过滤,通入终聚釜中,在275~290℃、压力10~120Pa下进行终聚反应制得熔体,熔体粘度达0.55~0.65时终聚反应完成;
所述纺丝工序包括连续地将所述聚合反应制得的所述熔体导入纺丝设备进行熔体纺丝制得超仿棉聚酯纤维。
根据本发明,所述对苯二甲酸、含亲水基团的反应单体、聚乙二醇的投料摩尔比为1:0.5~1.5:0.5~2。
本发明的进一步实施方案,所述添加剂包括添加量占所述吸湿母液重量1~10%的成孔剂。优选地,所述成孔剂为硫酸钡、碳酸钙或其他无机粉体中的一种或几种的组合。
根据本发明,成孔剂的添加量可以为超仿棉聚酯纤维重量的0.05‰~5‰,优选为0.1‰~1‰。
本发明的更进一步实施方案,所述添加剂还包括添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻胺类光稳定剂和添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻酚类抗氧剂。
优选地,所述受阻胺类光稳定剂可以为光稳定剂3853、光稳定剂622、光稳定剂292、光稳定剂770、光稳定剂123、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂791中的一种或两种以上;所述受阻酚类抗氧剂可以为受阻酚类抗氧剂1135、抗氧剂300、抗氧剂1010、抗氧剂135、抗氧剂1790、抗氧剂1076、抗氧剂1330中的一种或两种以上。
本发明的一个具体实施方面:所述添加剂由添加量占所述吸湿母液重量1~10%的成孔剂、添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻胺类光稳定剂和添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻酚类抗氧剂组成。
本发明中,所述聚乙二醇为数均分子量200~6000的聚乙二醇。
优选地,所述含亲水基团的反应单体的亲水基团包括磺酸基团、羟基等亲水基团。更优选地,所述含亲水基团的反应单体如可选自异丙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、聚乙二醇、乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、二甘醇、三甘醇、聚丙二醇、聚氧丁烯二醇、邻羟基苯甲酸、偏苯三酸酐、丙三醇、三羟基甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇、2-羟基丙酸、柠檬酸、马来酸、富马酸、间苯二甲酸二甲酯、葵二甲酸二甲酯、戊二甲酸二甲酯、己二甲酸二甲酯中的一种或多种的组合。
本发明中,所述吸湿母液的配制中的过滤采用15~25μm的过滤网过滤,优选为20μm的过滤网。
本发明的进一步实施方案,所述第一酯化反应工序中,所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1~2。
本发明的进一步实施方案,所述第二酯化反应工序中,所述一定速度为所述吸湿母液按20~50kg/h的速度添加,所述一定速度以聚酯熔体产量1~3吨/h为基准。
所述第二酯化反应工序中,所述催化剂为乙二醇锑。所述催化剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.1‰~1‰。
所述第二酯化反应工序中,所述乙二醇的添加量为对苯二甲酸质量的1%~5%。
本发明中,聚酯熔体的产量为1~3吨/h。
本发明的进一步实施方案,所述纺丝工序中采用三叶型喷丝板进行纺丝。
本发明中,所述纺丝工序的工艺参数如下:纺丝温度280~290℃,组件压力10~12MPa,环吹风温度20~25℃,纺丝速度1000~2000m/min,原丝设计线密度3~5dtex,拉伸温度80~135℃,拉伸倍数3.0~4.5倍,紧张定型温度150~180℃,卷曲速度120~180m/min,松弛定型温度120~150℃,线密度×切断长度1.56dtex×38mm。
由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优势:
本发明制备方法采用将乙二醇、含亲水基团的反应单体、聚乙二醇和添加剂预先配制成吸湿母液,在第二酯化反应中加入该吸湿母液,吸湿母液的配制不仅能稀释添加剂,实现精确添加,还能减少副反应的产生,提高了可纺性以及产品稳定性。
本发明的制备方法能够连续生产聚酯熔体,且聚酯熔体进入纺丝设备直接进行纺丝,实现连续熔体直接纺丝技术生产超仿棉聚酯纤维,减少了和常规切片共混、干燥工序,大大降低了成本,制备的超仿棉聚酯纤维质量稳定,产品性能均一。
具体实施方式
现有的仿棉聚酯纤维,一是不能同时具有高吸湿、排汗、速干功能的;二是不能实现连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的生产,为此生产成本高,质量稳定性差,也就达不到人们要求的穿着过程中清爽透气透湿效果。
本发明全面地考虑了润湿、吸湿、扩散、蒸发干燥几个过程的关系,提出了一种全新的设计思路,即同时采用多项措施,实现织物的润湿、吸湿、排汗、速干功能,措施包括以下几方面:(1)连续熔体直接纺丝提高产品稳定性以及降低成本;(2)在纤维表面及内部引入适量吸水基团实现亲水化;(3)纤维截面异形化;(4)纤维内部结构微孔化。与此同时,本发明还通过技术改进,国际上首次实现连续熔体聚合直接纺丝技术生产超仿棉聚酯纤维,制备的超仿棉聚酯纤维质量稳定,产品性能均一。鉴于聚酯的特殊性能,本发明选择三叶型喷丝板纺丝,得到吸湿导湿性能优异的超仿棉聚酯纤维;本发明通过成孔剂的加入,实现纤维表面的微孔化,改善了纤维的导湿性;本发明亲水基团、成孔剂及异型纺丝都改善了纤维的吸湿导湿性能,得到了性能稳定,吸湿排汗效果优异的超仿棉聚酯纤维。
以下结合具体的实施例,对本发明做进一步详细的说明,但本发明不限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其首先在聚酯合成装置制得超仿棉聚酯熔体,然后直接导入纺丝设备制得超仿棉聚酯纤维,制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤:
(1)第一酯化反应工序:连续地将对苯二甲酸和乙二醇按摩尔比1:1加入到第一酯化反应釜中,并控制对苯二甲酸的流速为1700kg/h,在240℃下进行酯化反应生成对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)第二酯化反应工序:连续地将第一酯化反应釜内的料液通入第二酯化反应釜,并向第二酯化反应釜按流速50kg/h通入乙二醇,使体系降温至220℃,在氮气保护下,通过DCS控制系统将吸湿母液按30kg/h精确添加至第二酯化反应釜,以1.4kg/h加入聚合催化剂乙二醇锑溶液,搅拌均匀;
该工序中,吸湿母液采用以下方法配制:导乙二醇于配置釜中,保持温度200℃,加入含亲水基团的反应单体间苯二甲酸-5-磺酸钠和数均分子量为4000的聚乙二醇,含亲水基团的反应单体、聚乙二醇的加入量分别为吸湿母液重量的20%、40%,添加硫酸钡(为吸湿母液重量的5%)作为成孔剂,然后加入受阻胺类光稳定剂622和受阻酚类抗氧剂1010,以吸湿母液重量为基准,受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂的加入量分别为0.05%,充分搅拌均匀,并且通过20μm的过滤网过滤,即得吸湿母液。
(3)聚合反应工序:连续地将第二酯化反应釜内的料液导入预聚釜中,在260℃、压力1.0kPa下进行预聚反应,然后过滤,通入终聚釜中,在温度280℃、压力80Pa下进行终聚反应制得聚酯熔体,控制聚酯熔体粘度0.55~0.65。
(4)熔体直纺异形纤维工序:连续地将聚合反应制得的聚酯熔体导入纺丝设备,利用大三叶型喷丝板进行纺丝制得超仿棉聚酯纤维,具体工艺参数如下:纺丝温度280℃,组件压力10MPa,环吹风温度25℃,纺丝速度1000m/min,原丝设计线密度3~5dtex,拉伸温度100℃,拉伸倍数3.0~4.5倍,紧张定型温度150℃,卷曲速度120m/min,松弛定型温度150℃,线密度×切断长度1.56dtex×38mm。
本实施例聚酯熔体的产量为2吨/h。
实施例2
本实施例提供一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤:
(1)第一酯化反应工序:连续地将对苯二甲酸和乙二醇按摩尔比1:2加入到第一酯化反应釜中,并控制对苯二甲酸的流速为1700kg/h,在230℃下进行酯化反应生成对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)第二酯化反应工序:连续地将第一酯化反应釜内的料液通入第二酯化反应釜,并向第二酯化反应釜按流速50kg/h通入乙二醇,使体系降温至200℃,在氮气保护下,通过DCS控制系统将吸湿母液按40kg/h精确添加至第二酯化反应釜,以1.4kg/h加入聚合催化剂乙二醇锑溶液,搅拌均匀;
该工序中,吸湿母液采用以下方法配制:导乙二醇于配置釜中,保持温度180℃,加入含亲水基团的反应单体间苯二甲酸-5-磺酸钾和数均分子量为6000的聚乙二醇,含亲水基团的反应单体、聚乙二醇的加入量分别为吸湿母液重量的30%、20%,添加硫酸钡(为吸湿母液重量的1%)作为成孔剂,然后加入受阻胺类光稳定剂783和受阻酚类抗氧剂Irganox1010,以吸湿母液重量为基准,受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂的加入量分别为0.01%、0.1%,充分搅拌均匀,并且通过20μm的过滤网过滤,即得吸湿母液。
(3)聚合反应工序:连续地将第二酯化反应釜内的料液导入预聚釜中,在255℃、压力0.4kPa下进行预聚反应,然后过滤,通入终聚釜中,在温度290℃、压力10Pa下进行终聚反应制得聚酯熔体,控制聚酯熔体粘度0.55~0.65。
(4)熔体直纺异形纤维工序:连续地将聚合反应制得的聚酯熔体导入纺丝设备,利用大三叶型喷丝板进行纺丝制得超仿棉聚酯纤维,具体工艺参数如下:纺丝温度290℃,组件压力12MPa,环吹风温度20℃,纺丝速度2000m/min,原丝设计线密度3~5dtex,拉伸温度80℃,拉伸倍数3.0~4.5倍,紧张定型温度160℃,卷曲速度150m/min,松弛定型温度120℃,线密度×切断长度1.56dtex×38mm。
本实施例聚酯熔体的产量为2吨/h。
实施例3
本实施例提供一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤:
(1)第一酯化反应工序:连续地将对苯二甲酸和乙二醇按摩尔比1:1.5加入到第一酯化反应釜中,并控制对苯二甲酸的流速为1700kg/h,在255℃下进行酯化反应生成对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)第二酯化反应工序:连续地将第一酯化反应釜内的料液通入第二酯化反应釜,并向第二酯化反应釜按流速50kg/h通入乙二醇,使体系降温至230℃,在氮气保护下,通过DCS控制系统将吸湿母液按20kg/h精确添加至第二酯化反应釜,以1.4kg/h加入聚合催化剂乙二醇锑溶液,搅拌均匀;
该工序中,吸湿母液采用以下方法配制:导乙二醇于配置釜中,保持温度200℃,加入含亲水基团的反应单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和数均分子量为200的聚乙二醇,含亲水基团的反应单体、聚乙二醇的加入量分别为吸湿母液重量的10%、50%,添加硫酸钡(为吸湿母液重量的10%)作为成孔剂,然后加入受阻胺类光稳定剂Tinuvin 783和受阻酚类抗氧剂Irganox 1010,以吸湿母液重量为基准,受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂的加入量分别为0.05%,充分搅拌均匀,并且通过20μm的过滤网过滤,即得吸湿母液。
(3)聚合反应工序:连续地将第二酯化反应釜内的料液导入预聚釜中,在270℃、压力2.0kPa下进行预聚反应,然后过滤,通入终聚釜中,在温度275℃、压力120Pa下进行终聚反应制得聚酯熔体,控制聚酯熔体粘度0.55~0.65。
(4)熔体直纺异形纤维工序:连续地将聚合反应制得的聚酯熔体导入纺丝设备,利用大三叶型喷丝板进行纺丝制得超仿棉聚酯纤维,具体工艺参数如下:纺丝温度280℃,组件压力10MPa,环吹风温度25℃,纺丝速度1000m/min,原丝设计线密度3~5dtex,拉伸温度100℃,拉伸倍数3.0~4.5倍,紧张定型温度150℃,卷曲速度120m/min,松弛定型温度150℃,线密度×切断长度1.56dtex×38mm。
本实施例聚酯熔体的产量为2吨/h。
对比例1
本对比例提供一种聚酯纤维的制备方法,制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤:
(1)第一酯化反应工序:连续地将对苯二甲酸和乙二醇按摩尔比1:1加入到第一酯化反应釜中,并控制对苯二甲酸的流速为1700kg/h,在240℃下进行酯化反应生成对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)第二酯化反应工序:连续地将第一酯化反应釜内的料液通入第二酯化反应釜,并向第二酯化反应釜按流速50kg/h通入乙二醇,使体系降温至220℃,在氮气保护下,将含亲水基团的反应单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、数均分子量4000的聚乙二醇分别按20kg/h、40kg/h加入第二酯化反应釜中,将聚合催化剂乙二醇锑加入第二酯化反应釜,搅拌均匀;
(3)聚合反应工序:连续地将第二酯化反应内的料液导入预聚釜中,将碳酸钡、光稳定剂783、Irganox 1010分别按6kg/h、0.015kg/h、0.015kg/h的流速通入预聚釜中,在260℃、压力1.0kPa下进行预聚反应,然后过滤,通入终聚釜中,在温度280℃、压力80Pa下进行终聚反应制得聚酯熔体。
本对比例聚酯熔体的产量为2吨/h。
取实施例1~3和对比例制备得到的聚酯熔体作为测试样品,对测试样品进行测试,结果参见表1。
表1
从表1结果可见,采用本发明先将吸湿添加剂与醇、酸在低温180-220℃条件下进行预处理,然后再由第二酯化反应工序特定阶段引入,该方法可以避免出现添加剂出现自聚或分散不均匀的情况,且能够保证添加剂添加量误差小,同时,还减少了副反应的发生,确保获得可纺性和稳定性好的聚酯熔体,该聚酯熔体可直接进行纺丝,可所得纤维质量稳定,性能均一。
对实施例1~3的超仿棉聚酯纤维经国家检测中心检测,检测结果参见表2。
表2
本发明制备方法制备的超仿棉聚酯纤维远超过吸湿排汗纤维行业标准的技术要求,纤维的抗静电性能优异,且上述性能都能稳定的实现。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:包括连续依次进行的第一酯化反应工序、第二酯化反应工序、聚合反应工序及纺丝工序,
所述第一酯化反应工序包括连续地将对苯二甲酸、乙二醇通入第一酯化反应釜中,在230~255℃下进行酯化反应;
所述第二酯化反应工序包括连续地将所述酯化反应完成后的料液通入第二酯化反应釜,并向所述第二酯化反应釜通入乙二醇,使体系降温至200~230℃,在氮气保护下,加入催化剂和按一定速度加入吸湿母液,搅拌反应;
所述吸湿母液采用如下方法配制:将乙二醇、含亲水基团的反应单体、聚乙二醇和添加剂加入配制釜中,在180~220℃下搅拌混合均匀,过滤,即得所述吸湿母液,其中,所述含亲水基团的反应单体的加入量为所述吸湿母液重量的10~30%,所述聚乙二醇的加入量为所述吸湿母液重量的20~50%;所述添加剂包括添加量占所述吸湿母液重量1~10%的成孔剂;
所述聚合反应工序包括连续地将所述第二酯化反应釜内的料液导入预聚釜中,在255℃~270℃、压力0.4~2.0kPa下进行预聚反应,然后过滤,通入终聚釜中,在275~290℃、压力10~120Pa下进行终聚反应制得熔体,熔体粘度达0.55~0.65时终聚反应完成;
所述纺丝工序包括连续地将所述聚合反应制得的所述熔体导入纺丝设备进行熔体纺丝制得超仿棉聚酯纤维,所述纺丝工序中采用三叶型喷丝板进行纺丝,所述纺丝工序的工艺参数如下:纺丝温度280~290℃,组件压力10~12MPa,环吹风温度20~25℃,纺丝速度1000~2000 m/min,原丝设计线密度3~5 dtex,拉伸温度80~135℃,拉伸倍数3.0~4.5倍,紧张定型温度150~180℃,卷曲速度120~180m/min,松弛定型温度120~150℃,线密度×切断长度1.56dtex×38mm。
2.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述添加剂还包括添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻胺类光稳定剂和添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻酚类抗氧剂。
3.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述添加剂由添加量占所述吸湿母液重量1~10%的成孔剂、添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻胺类光稳定剂和添加量占所述吸湿母液重量0.01~0.1%的受阻酚类抗氧剂组成。
4.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述含亲水基团的反应单体为异丙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、聚乙二醇、乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、二甘醇、三甘醇、聚丙二醇、聚氧丁烯二醇、邻羟基苯甲酸、偏苯三酸酐、丙三醇、三羟基甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇、2-羟基丙酸、柠檬酸、马来酸、富马酸、间苯二甲酸二甲酯、癸 二甲酸二甲酯、戊二甲酸二甲酯、己二甲酸二甲酯中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇为数均分子量200~6000的聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述第二酯化反应工序中,所述一定速度为20~50kg/h,所述一定速度以聚酯熔体产量1~3吨/h为基准。
7.根据权利要求1或6所述的连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于:聚酯熔体的产量为1~3吨/h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710479144.3A CN107201567B (zh) | 2017-06-22 | 2017-06-22 | 一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710479144.3A CN107201567B (zh) | 2017-06-22 | 2017-06-22 | 一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107201567A CN107201567A (zh) | 2017-09-26 |
CN107201567B true CN107201567B (zh) | 2019-09-10 |
Family
ID=59908024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710479144.3A Active CN107201567B (zh) | 2017-06-22 | 2017-06-22 | 一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107201567B (zh) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107653517A (zh) * | 2017-10-08 | 2018-02-02 | 吉祥三宝高科纺织有限公司 | 一种超细多孔亲水聚酯纤维的制备方法 |
CN108299628A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-07-20 | 江阴赛胜新材料有限公司 | 一种降低pet产品中二甘醇的生产方法 |
CN109485838B (zh) * | 2018-10-14 | 2020-02-18 | 东华大学 | 共聚型高流动性阳离子聚酯母粒基体材料及其制备方法 |
CN109722726B (zh) * | 2018-12-27 | 2020-10-16 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 仿麻型聚酯长丝及其制备方法 |
CN109750371B (zh) * | 2018-12-27 | 2020-10-16 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 十字绣用超亮光涤纶长丝及其制备方法 |
CN109629017B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-06-25 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 超亮光涤纶牵伸丝及其制备方法 |
CN109537091B (zh) * | 2018-12-27 | 2020-11-06 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法 |
CN110241489A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-17 | 徐州斯尔克纤维科技股份有限公司 | 一种加弹亲水仿棉纤维及其制造方法 |
CN110295410A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-10-01 | 徐州斯尔克纤维科技股份有限公司 | 一种加弹亲水易染仿棉纤维及其制造方法 |
CN111393623A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-07-10 | 天津华新盈聚酯材料科技有限公司 | 高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片及其制备方法 |
CN111621868B (zh) * | 2020-06-15 | 2023-03-31 | 胜利油田兴达高祥新材料有限责任公司 | 一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法 |
CN111607843A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-01 | 江苏微笑新材料科技有限公司 | 一种酸酐改性的皮芯型复合纤维的制备方法 |
CN111978522B (zh) * | 2020-09-08 | 2022-12-20 | 常州美胜生物材料有限公司 | 一种亲水抗静电抗菌共聚酯母粒的制备方法 |
CN113687027B (zh) * | 2021-08-19 | 2023-11-14 | 安徽钟南人防工程防护设备有限公司 | 一种二氧化碳浓度检测和氧气再生系统 |
CN114481361A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-13 | 扬州天富龙科技纤维有限公司 | 一种含氨纶的涤纶泡料增粘纺二维中空纤维及工艺 |
CN115232299A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-10-25 | 苏州宝丽迪材料科技股份有限公司 | 一种致孔母粒及其制备方法和应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101200830A (zh) * | 2006-12-13 | 2008-06-18 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 仿棉聚酯长丝织物及其制备方法 |
CN101469060A (zh) * | 2007-12-29 | 2009-07-01 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 一种阳离子可染聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法 |
CN101735430A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-16 | 上海聚友化工有限公司 | 一种连续制备改性聚酯的方法 |
CN102391486A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-03-28 | 吴江市港洋化纤有限公司 | 一种具有抗静电、抗起球、常压阳离子可染复合功能的聚酯纤维的制备方法 |
CN102409429A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-04-11 | 江苏中鲈科技发展股份有限公司 | 一种高舒适复合功能聚酯纤维的制备方法 |
CN103334174A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-10-02 | 浙江恒逸高新材料有限公司 | 一种改性聚酯异形截面弹力丝的制备方法与应用 |
-
2017
- 2017-06-22 CN CN201710479144.3A patent/CN107201567B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101200830A (zh) * | 2006-12-13 | 2008-06-18 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 仿棉聚酯长丝织物及其制备方法 |
CN101469060A (zh) * | 2007-12-29 | 2009-07-01 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 一种阳离子可染聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法 |
CN101735430A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-16 | 上海聚友化工有限公司 | 一种连续制备改性聚酯的方法 |
CN102391486A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-03-28 | 吴江市港洋化纤有限公司 | 一种具有抗静电、抗起球、常压阳离子可染复合功能的聚酯纤维的制备方法 |
CN102409429A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-04-11 | 江苏中鲈科技发展股份有限公司 | 一种高舒适复合功能聚酯纤维的制备方法 |
CN103334174A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-10-02 | 浙江恒逸高新材料有限公司 | 一种改性聚酯异形截面弹力丝的制备方法与应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107201567A (zh) | 2017-09-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107201567B (zh) | 一种连续聚合熔体直纺超仿棉聚酯纤维的制备方法 | |
CN107502974A (zh) | 一种短纤维包微孔碱溶性聚酯长丝的包芯纱制备中空纺织品的方法 | |
CN110644073B (zh) | 一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法 | |
CN101747624B (zh) | 吸湿性细旦/超细旦锦纶母粒、锦纶及其制备方法 | |
CN101492841B (zh) | 中空微孔异型聚酯纤维及其制备方法 | |
CN102733002B (zh) | 一种具有高导湿性能的超细复合纤维制备方法 | |
CN101302666A (zh) | 一种熔纺抗菌氨纶长丝的加工工艺 | |
CN1908259A (zh) | 一种中空多微孔涤纶长丝的生产方法 | |
CN107653517A (zh) | 一种超细多孔亲水聚酯纤维的制备方法 | |
CN101255618A (zh) | 一种易溶性聚酯纤维的制造方法 | |
CN105586659A (zh) | 一种用于直接纺亲水导湿聚酯短纤维的生产方法 | |
CN107604464A (zh) | 一种双异形截面吸湿排汗型纤维的制备方法 | |
CN103014892A (zh) | 一种醋酸纤维的制备方法 | |
CN101195929A (zh) | 一种吸湿排汗纤维生产方法 | |
CN107460560A (zh) | 一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法 | |
CN103835021A (zh) | 一种降解条件可控且无甲醛残留的易降解纤维制备方法 | |
CN104451920A (zh) | 聚酯纤维、含聚酯纤维的织物及制造方法 | |
CN103122500A (zh) | 一种分割型复合纤维及其制得的超细纤维织物 | |
CN108048946A (zh) | 一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法 | |
CN103122499B (zh) | 一种分割型复合纤维及超细纤维织物 | |
CN104674358B (zh) | 一种异形喷丝板 | |
CN106319677A (zh) | 一种多孔ptt纤维fdy丝及其制备方法 | |
CN101864604A (zh) | 一种双组分纤维及其生产方法 | |
CN107574502A (zh) | 一种高密织物用超细旦涤纶fdy丝的制备方法 | |
CN111270323B (zh) | 一种自卷曲涤纶fdy纤维的制备方法及制得的涤纶fdy纤维 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |