CN107201500A - 一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜及其制备方法，属于闪烁体探测器技术领域。本发明首选采用真空热蒸镀法在衬底上镀制掺铊碘化铯薄膜，然后采用等离子体增强化学气相沉积法在掺铊碘化铯薄膜表面制备纳米级别的二氧化硅薄膜，致密的二氧化硅薄膜能够有效阻止空气中水分子进入掺铊碘化铯薄膜，能够克服掺铊碘化铯薄膜容易潮解的缺陷，避免了潮解对掺铊碘化铯薄膜的光转换效率和空间分辨率等性能指标的影响提高了薄膜的抗潮解能力和使用寿命。另外，本发明处理过程简单，薄膜附着牢固，有利于实际生产应用。

Description

一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于闪烁体探测器技术领域，特别涉及一种具有防潮特性的掺铊碘化铯薄膜及其制备方法。
背景技术
随着X射线探测技术的发展，闪烁体探测器成为目前研究最热、应用最好的一类X射线图像探测器。闪烁体探测器是通过利用闪烁体材料具有将X射线光子转化为可见光光子的独特性能，再与非常成熟的可见光图像探测技术相结合，进而实现比较理想的X射线图像探测。目前，闪烁体探测器在医疗方面有XCT、PET与伽马相机等诸多应用；在工业方面能实现无损检测、无损探伤等诸多应用；在勘探方面能够应用于岩石元素分析、石油勘探等；在安防方面能够用于地铁、机场以及海关等诸多场所的安全检查。故而，闪烁体探测器在医疗、工业、勘探、安防等领域已经达到广泛的应用。
在X射线探测器中，最为重要和关键的就是闪烁屏的制备及其性能，而闪烁材料则是闪烁屏幕的制备的基础，闪烁材料的作用是将X光转换为可记录的可见光，闪烁材料的转换效率和光产能以及其他参数会影响后续的光信号读出。现阶段，由于掺铊碘化铯具有高转换效率和高产额的性能优势，X射线探测器更多的选择应用掺铊碘化铯，故而，掺铊碘化铯薄膜的制备工艺也受到了越来越多的关注。申请号为CN 200910060112.5的中国专利《掺铊碘化铯(CsI∶Tl)薄膜的一种制备方法》、申请号为CN 201110442455.5的中国专利《微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用》、申请号为CN 201310269684.0的中国专利《掺铊碘化铯薄膜表面缺陷处理方法》、申请号为CN 201310499469.X的中国专利《一种掺铊的碘化铯复合薄膜及其制备方法》等专利文件均公开了掺铊碘化铯薄膜的制备工艺，并且致力于提高其性能。然而，由于传统热蒸发镀膜工艺制备所得掺铊碘化铯薄膜容易吸收空气中的水分子而发生潮解现象，而潮解进一步会影响掺铊碘化铯薄膜表面晶粒的形貌以及形成晶体的晶向，最终将导致掺铊碘化铯薄膜的光转换效率和空间分辨率等性能的降低。因此，亟需一种解决掺铊碘化铯薄膜易潮解的方法，使得其薄膜级别的光转换性能保持优异，这一技术问题的解决对于提高X射线探测器的整体性能及使用寿命等指标均有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种具有抗潮特性的掺铊碘化铯薄膜及其制备方法，保证掺铊碘化铯薄膜光转换性能够保持优异，进而有利于提高X射线探测器的性能指标。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜，其特征在于，包括：掺铊碘化铯薄膜及沉积在其上的二氧化硅薄膜，所述二氧化硅薄膜在掺铊碘化铯薄膜上面形成致密防潮层。
进一步地，二氧化硅薄膜的厚度为130～140nm。
另一方面，本发明提供了一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，采用真空热蒸镀法在衬底表面先镀制掺铊碘化铯薄膜，然后采用PECVD法在所述掺铊碘化铯薄膜表面沉积二氧化硅薄膜。
进一步地，二氧化硅薄膜的厚度为130～140nm。
进一步地，本发明所公开抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A：将掺铊碘化铯粉末置于舟状蒸发源上，然后将洁净干燥的衬底置于所述舟状蒸发源上方载物台，在真空条件下，加热舟状蒸发源使得掺铊碘化铯粉末蒸发，通过旋转蒸镀在衬底表面镀制掺铊碘化铯薄膜；
步骤B：将反应装置内气压恢复至常压，取出步骤A制得镀有掺铊碘化铯薄膜的衬底，将其置于PECVD反应设备中的晶片装载区；在真空条件下加热所述衬底，向反应腔室通入硅烷，然后开启射频电源进行辉光放电操作，辉光放电完成后，通入氮气排尽硅烷，关闭机械泵，再通入氧气，加热所述衬底至反应温度，反应完成后在掺铊碘化铯薄膜表面制得二氧化硅薄膜。
具体地，本技术方案的步骤A和步骤B中真空条件具体为1×10-3～3×10-3Pa。
具体地，本技术方案的步骤A中加热方式具体是通过对蒸发源通电流进而加热蒸发物质，蒸镀电流值为100A～120A。
具体地，本技术方案的步骤A中衬底距离舟状蒸发源的垂直距离为15～30厘米。
具体地，本技术方案的步骤A中旋转蒸镀时衬底旋转速率为25～35转/分钟。
具体地，本技术方案的步骤A中蒸镀时间为90～120分钟。
具体地，本技术方案的步骤B中射频功率密度为0.1～0.3W/cm2。
具体地，本技术方案的步骤B中进行辉光放电操作的时间为60～80分钟。
具体地，本技术方案的步骤B中反应温度为250～400℃。
具体地，本技术方案的步骤B中通入氧气进行氧化的反应时间为50～60分钟。
具体地，本技术方案在步骤A之前还包括：衬底的清洗，具体采用丙酮溶液、无水乙醇和去离子水作为清洗液分别进行超声清洗，清洗后置于热风循环干燥箱中进行干燥。
作为优选实施方式，本技术方案的步骤A中掺铊碘化铯薄膜的真空热蒸镀沉积速率为1～1.5纳米/秒。
作为优选实施方式，本技术方案的步骤B中生长二氧化硅薄膜的生长速率为1～2纳米/分钟。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明通过采用等离子体增强化学气相沉积法在掺铊碘化铯薄膜上镀制纳米级别的二氧化硅薄膜，致密的二氧化硅薄膜能够有效阻止空气中水分子进入掺铊碘化铯薄膜，因此本发明能够克服掺铊碘化铯薄膜容易潮解的缺陷，避免了潮解影响掺铊碘化铯薄膜的光转换效率和空间分辨率等性能指标；另外，本发明制备工艺简单可控、成本低廉，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明所提供的抗潮解掺铊碘化铯薄膜的结构示意图及光路原理图；
图2为本发明所提供的抗潮解掺铊碘化铯薄膜与传统掺铊碘化铯薄膜的稳态荧光光谱对比图。
具体实施方式
以下通过实施例并结合说明书附图详细阐述本发明的技术方案，同时对本发明的原理和特性做进一步的说明。本实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤A：
本实施采用纯度均为99.99％的CsI晶体和TlI晶体混合形成掺铊碘化铯粉末，将上述掺铊碘化铯粉末置于钼舟上，然后将洁净干燥的衬底置于钼舟上方30cm处的工件架上，关闭钟罩使得系统成为密封环境，抽取系统真空至3×10-3，调节衬底转速为30r/min，然后将钼舟作为电阻加热源，通过向钼舟通入120A的电流使得掺铊碘化铯粉末蒸发，衬底保持常温，蒸镀时间为90分钟；CsI分子和TlI分子在蒸发过程中被衬底迅速吸附，聚集形成晶核，晶核形成晶粒，晶粒继续生长，逐渐生成连续的掺铊碘化铯薄膜；考虑到实际应用，制得掺铊碘化铯薄膜为6微米～8微米较优，本实施例中掺铊碘化铯薄膜的厚度为7微米；
本实施中衬底选用普通玻璃载玻片，并对衬底进行切割操作，使得衬底的大小为2.0cm×2.5cm。根据本领域普通知识，衬底材料可以采用任何合适的材料，并不局限于本实施例所用材料；由于玻璃载玻片的表面粘附着许多污染物，而这些污染物会直接或者间接影响后续制得掺铊碘化铯薄膜的致密度、力学特性以及与玻璃载玻片之间的结合。因此，为了尽量降低污染物导致的薄膜质量降低，本实施采用重铬酸与硫酸配制的溶液对玻璃载玻片进行预处理，然后将玻璃载玻片依次置于无水乙醇、丙酮和去离子水中，采用超声清洗设备进行清洗，清洗完成后置于热风循环干燥箱中进行干燥处理，最终获得洁净、干燥的玻璃载玻片。
本实施例采用钼舟作为步骤A中的蒸发源，为了防止钼舟中的杂质对掺铊碘化铯粉末造成污染，制备操作前也要对钼舟进行打磨、清洗和干燥处理。
步骤B：
将反应装置内气压恢复至常压，取出步骤A制得镀有掺铊碘化铯薄膜的衬底，将其置于PECVD反应设备中的晶片装载区；使用机械泵与分子泵将反应腔室内压强调节至2×10-3，通过加热系统加热反应腔室使得衬底达到240℃，然后向反应腔室通入硅烷，硅烷流量为50sccm，开启射频电源并调节射频电源的功率密度为0.17W/cm2，进行辉光放电操作，辉光放电时间为60分钟，辉光放电完成后，通入氮气排尽硅烷，，关闭机械泵，再通入氧气，加热衬底至250℃进行氧化反应，反应时间为60min，待完成后在掺铊碘化铯薄膜表面制得二氧化硅薄膜；由于SiO2对可见光具有一定吸收，考虑到能够使得更多可见光入射，本发明将SiO2的厚度优选为四分之一个中心波长厚度，即为130nm～140nm，这样可使得二氧化硅薄膜成为可见光增透膜，进而最大地减少光损失；本实施例制得二氧化硅薄膜的厚度为135nm。
本实施例制得抗潮解掺铊碘化铯薄膜的结构示意图如图1所示，经过上述设计的二氧化硅薄膜对可见光的透过率基本为0，故本发明抗潮解掺铊碘化铯薄膜在运用时，应当使得X射线从衬底射入后再从二氧化硅薄膜射出，这样才能够保证器件整体的光透过性，而且不影响器件的光转换效率。
实施例2：
传统掺铊碘化铯薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
本实施采用纯度均为99.99％的CsI晶体和TlI晶体混合形成掺铊碘化铯粉末，将上述掺铊碘化铯粉末置于钼舟上，然后将洁净干燥的衬底置于钼舟上方30cm处的工件架上，关闭钟罩使得系统成为密封环境，抽取系统真空至3×10-3，调节衬底转速为30r/min，然后将钼舟作为电阻加热源，通过向钼舟通入120A的电流使得掺铊碘化铯粉末蒸发，衬底保持常温，蒸镀时间为90分钟；CsI分子和TlI分子在蒸发过程中被衬底迅速吸附，聚集形成晶核，晶核形成晶粒，晶粒继续生长，逐渐生成连续的掺铊碘化铯薄膜；本实施例中掺铊碘化铯薄膜的厚度为7微米；
本实施中衬底选用普通玻璃载玻片，并对衬底进行切割操作，使得衬底的大小为2.0cm×2.5cm。根据本领域普通知识，衬底材料可以采用任何合适的材料，并不局限于本实施例所用材料；由于玻璃载玻片的表面粘附着许多污染物，而这些污染物会直接或者间接影响后续制得掺铊碘化铯薄膜的致密度、力学特性以及与玻璃载玻片之间的结合。因此，为了尽量降低污染物导致的薄膜质量降低，本实施采用重铬酸与硫酸配制的溶液对玻璃载玻片进行预处理，然后将玻璃载玻片依次置于无水乙醇、丙酮和去离子水中，采用超声清洗设备进行清洗，清洗完成后置于热风循环干燥箱中进行干燥处理，最终获得洁净、干燥的玻璃载玻片。
本实施例采用钼舟作为步骤A中的蒸发源，为了防止钼舟中的杂质对掺铊碘化铯粉末造成污染，制备操作前也要对钼舟进行打磨、清洗和干燥处理。
首先对实施例2制得掺铊碘化铯薄膜进行稳态荧光光谱测试，测试流程是通过激发光源照射至薄膜样品后，再经过后续光路得到对应输出光的稳态荧光光谱测试结果。然后将实施例1制得抗潮解掺铊碘化铯薄膜与实施例2制得掺铊碘化铯薄膜分别在湿度为76％的潮湿空气中放置48小时，然后再对上述两个样品进行稳态荧光光谱测试。
上述三者的稳态荧光光谱测试结果如图2所示，从图2中可以看出：传统掺铊碘化铯薄膜在潮湿空气中放置48小时后，由于潮解的原因对X射线的光转换效率产生大幅下降，光转换效率降低至刚制得还未潮解的掺铊碘化铯薄膜的16％左右；而本发明掺铊碘化铯薄膜在潮湿空气中放置48小时后，对X射线的光转换效率为刚制得还未潮解的掺铊碘化铯薄膜的93％左右。上述对比结果可以得出：在考虑到二氧化硅薄膜对光吸收反射的影响后，本发明制备的抗潮解掺铊碘化铯薄膜由于抗潮解层的加入，有效地抑制了掺铊碘化铯薄膜潮解现象的发生，避免了掺铊碘化铯薄膜潮解所存在的缺陷。
上述具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜，其特征在于，包括：掺铊碘化铯薄膜及沉积在其上的二氧化硅薄膜，所述二氧化硅薄膜在掺铊碘化铯薄膜上面形成致密防潮层。
2.根据权利要求1所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜，其特征在于，所述二氧化硅薄膜的厚度为130～140nm。
3.一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A：将掺铊碘化铯粉末置于舟状蒸发源上，然后将洁净干燥的衬底置于所述舟状蒸发源上方载物台，在真空环境下，加热舟状蒸发源使得掺铊碘化铯粉末蒸发，通过旋转蒸镀在衬底表面镀制掺铊碘化铯薄膜；
步骤B：将反应装置内气压恢复至常压，取出步骤A制得镀有掺铊碘化铯薄膜的衬底，将其置于PECVD反应设备中的晶片装载区；在真空条件下加热所述衬底，向反应腔室通入硅烷，然后开启射频电源进行辉光放电操作，辉光放电完成后，通入氮气排尽硅烷，关闭机械泵，再通入氧气，加热所述衬底至反应温度，反应完成后在掺铊碘化铯薄膜表面制得二氧化硅薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅薄膜的厚度为130～140nm。
5.根据权利要求3或4所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A和步骤B中真空环境的气压均为1×10-3～3×10-3Pa。
6.根据权利要求3或4所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A中加热蒸发源是通过对蒸发源通电流进行加热，具体参数具体如下：蒸镀电流值为100A～120A，蒸镀时间为90～120分钟；所述步骤A中衬底距离舟状蒸发源的垂直距离为15～30厘米。
7.根据权利要求3或4所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B中射频功率密度为0.1～0.3W/cm2，辉光放电时间为60～80分钟。
8.根据权利要求4所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B中氧化反应温度为250～400℃，反应时间为50～60分钟。
9.根据权利要求5或6所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A中掺铊碘化铯薄膜的真空热蒸镀沉积速率为1～1.5纳米/秒。
10.根据权利要求7或8所述的一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B中二氧化硅薄膜的生长速率为1～2纳米/分钟。
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