CN107200978A - 碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜及其制备方法，所述薄膜包括聚乙烯醇基体和掺杂于所述基体内的表面修饰碳纳米管的碳纤维分散相。所述制备方法包括如下步骤：步骤一，将碳纤维的表面进行氨基修饰后，加入到带羧基的碳纳米管分散液中进行静电吸附，得到表面修饰碳纳米管的碳纤维；步骤二，将步骤一中得到的表面修饰碳纳米管的碳纤维裁剪成段，将每段碳纤维部分浸入聚乙烯醇溶液中，将两段碳纤维粘合，烘干，得到碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜。本发明通过控制碳纳米管分散液的浓度可以有效的调节碳纤维表面碳纳米管的含量，极大提高了碳纤维/聚乙烯醇薄膜的力学性能，在实际应用中具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜及其制备方法，属于复合薄膜材料领域。
背景技术
有机树脂薄膜具有耐磨、耐热、硬度大、电绝缘等优点，但是易变形，机械强度较差，由于聚合物分子链之间存在较弱的范德华力，导致聚合物分子链之间极易滑动，限制了其实际应用。鉴于此，人们通过掺杂来提高有机树脂薄膜的机械性能。其中，碳纤维，由于高强度、高模量的特性，普遍用于掺杂有机树脂薄膜，显示了良好的效果。
然而，由于碳纤维的比表面积较小，与聚合物分子之间的接触面积较小，导致碳纤维和聚合物分子之间的作用力较小，因此，碳纤维在有机树脂薄膜中极易滑动，使得掺杂碳纤维对有机树脂薄膜的增强效果极为有限。
为了提高掺杂碳纤维对有机树脂薄膜的增强效果，人们通过电泳沉积技术(EPD，Electrophoretic Deposition)在碳纤维表面上修饰碳纳米管，增强碳纤维和聚合物分子之间的作用力，从而使得碳纤维固定在有机树脂薄膜内。电泳沉积技术得到的碳纳米管涂层，具有低成本、易操作、涂层结构均一、沉积厚度易控等优点，但是，电泳沉积只发生在导电界面上，电解质溶液都有严格的要求，限制了其大规模工业生产的需要。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷，本发明利用静电组装技术在带正电的碳纤维表面修饰带负电的碳纳米管，将其掺杂在聚乙烯醇薄膜内，带羧基的碳纳米管和聚乙烯醇分子之间存在氢键作用，这样碳纳米管将碳纤维和聚乙烯醇分子桥连在一起，可以改善碳纤维和聚乙烯醇分子之间较弱的作用力，使得碳纤维固定在聚乙烯醇薄膜内，充分提高三元复合薄膜的机械强度，具有广阔的应用前景。
由此，本发明的目的在于提供一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，该方法简单，得到的三元复合薄膜具有良好的力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，其包括聚乙烯醇基体和掺杂于所述基体内的表面修饰有碳纳米管的碳纤维分散相。
作为优选方案，所述碳纳米管的表面由羧基修饰。
作为优选方案，所述碳纳米管表面的修饰方法包括如下步骤：
将碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，室温下超声处理，用水稀释，抽滤，水洗，室温晾干后，备用。
作为优选方案，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
作为优选方案，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1。
作为优选方案，所述碳纳米管的加量为10～25mg/mL。
作为优选方案，所述的超声处理为采用超声功率100～200W的超声作用，超声时间为8～12h。
作为优选方案，所述的滤膜为聚偏氟乙烯滤膜、醋酸纤维素滤膜或纤维素滤膜中的任意一种。
作为优选方案，所述的室温晾干是指：室温下，空气中干燥12～24h。
作为优选方案，所述碳纤维的表面由氨基修饰。
作为优选方案，所述碳纤维表面的修饰方法包括如下步骤：
将碳纤维进行高温处理后，浸入含有乙醇、水和氨基官能团硅烷的混合溶液中，室温下浸泡后，水洗、烘干，得到氨基修饰的碳纤维。
作为优选方案，所述高温处理的温度为300～350℃，时间为2～4h。
作为优选方案，所述混合溶液的乙醇、水和氨基官能团硅烷质量比为1：1：(0.02～0.1)。
作为优选方案，所述碳纤维的加量为5～10mg/mL。
作为优选方案，所述浸泡的时间为12～24h。
作为优选方案，所述烘干的温度为60～80℃，时间为12～24h。
第二方面，本发明提供了一种如前述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将上述氨基修饰的碳纤维加入到羧基修饰的碳纳米管分散液中，室温下浸泡，水洗，室温晾干，得到表面修饰碳纳米管的碳纤维；
S2：将步骤S1中得到的表面修饰碳纳米管的碳纤维裁剪成段，将每段碳纤维部分浸入聚乙烯醇溶液中，取出，将两段碳纤维粘合，烘干，得到所述碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜。
作为优选方案，所述羧基修饰的碳纳米管分散液的浓度为0.5～2mg/mL。
作为优选方案，所述氨基修饰的碳纤维的加量为10～50mg/mL。
作为优选方案，所述浸泡的时间为12～24h。
作为优选方案，所述的室温晾干是指：室温下，空气中干燥12～24h。
作为优选方案，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5～10％。
作为优选方案，所述烘干的温度为60～80℃，时间为12～24h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明得到的一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，利用静电组装技术，在碳纤维表面修饰碳纳米管，通过控制羧基修饰的碳纳米管分散液的浓度，可以有效的调节碳纤维表面碳纳米管的含量，调控碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的力学性能，实现了表面修饰碳纳米管的碳纤维对聚乙烯醇薄膜拉伸强度的增强效果，在实际应用中具有广阔的前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是本发明的表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维的实施例3的扫描电镜照片；
图2是本发明的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的实施例3的力学性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1本实施例涉及的一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将1g多壁碳纳米管加入到100mL浓硫酸和浓硝酸(3：1)的混合溶液中，室温下超声8h后，大量水稀释，抽滤，水洗，室温晾干；
步骤二、将0.5g碳纤维在300℃下加热3h，室温冷却，加入到100mL含有1wt％KH-550的乙醇和水(1:1)的混合溶液中，室温下浸泡24h，水洗，烘干；
步骤三、将1g氨基修饰的碳纤维加入到100mL0.5mg/mL羧基修饰的多壁碳纳米管分散液中，室温下浸泡24h，水洗，室温晾干，得到表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维；
步骤四、将上述表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维裁成2cm长的段，1cm浸入5wt％的聚乙烯醇溶液中，取出，将2段碳纤维粘好，60℃烘干，用于力学性能的测试。
实施例2本实施例涉及的一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将1g多壁碳纳米管加入到100mL浓硫酸和浓硝酸(3：1)的混合溶液中，室温下超声8h后，大量水稀释，抽滤，水洗，室温晾干；
步骤二、将0.5g碳纤维在300℃下加热3h，室温冷却，加入到100mL含有1wt％KH-550的乙醇和水(1:1)的混合溶液中，室温下浸泡24h，水洗，烘干；
步骤三、将1g氨基修饰的碳纤维加入到100mL1mg/mL羧基修饰的多壁碳纳米管分散液中，室温下浸泡24h，水洗，室温晾干，得到表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维；
步骤四、将上述表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维裁成2cm长的段，1cm浸入5wt％的聚乙烯醇溶液中，取出，将2段碳纤维粘好，60℃烘干，用于力学性能的测试。
实施例3本实施例涉及的一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将1g多壁碳纳米管加入到100mL浓硫酸和浓硝酸(3：1)的混合溶液中，室温下超声8h后，大量水稀释，抽滤，水洗，室温晾干；
步骤二、将0.5g碳纤维在300℃下加热3h，室温冷却，加入到100mL含有1wt％KH-550的乙醇和水(1:1)的混合溶液中，室温下浸泡24h，水洗，烘干；
步骤三、将1g氨基修饰的碳纤维加入到100mL2mg/mL羧基修饰的多壁碳纳米管分散液中，室温下浸泡24h，水洗，室温晾干，得到表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维；
步骤四、将上述表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维裁成2cm长的段，1cm浸入5wt％的聚乙烯醇溶液中，取出，将2段碳纤维粘好，60℃烘干，用于力学性能的测试。
本实施例的表面修饰多壁碳纳米管的碳纤维的扫描电镜照片如图1所示，可见碳纤维表面修饰了大量的碳纳米管。
本实施例的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的力学性能曲线如图2所示，可见其拉伸强度为37.6MPa，模量为1.98GPa，与对比例的碳纤维/聚乙烯醇薄膜相比，拉伸强度和模量分别提高了172％和90％，力学性能的增强效果极为明显，显示了该方法的优越性。
对比例本对比例涉及的一种碳纤维/聚乙烯醇薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将碳纤维在300℃下加热3h，除去碳纤维表面的有机物，使其表面带羟基；
步骤二、将上述表面修饰羟基的碳纤维裁成2cm长的段，1cm浸入5wt％的聚乙烯醇溶液中，取出，将2段碳纤维粘好，60℃烘干，用于力学性能的测试。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，其特征在于，包括聚乙烯醇基体和掺杂于所述基体内的表面修饰有碳纳米管的碳纤维分散相，所述碳纳米管表面由羧基修饰，碳纤维表面由氨基修饰。
2.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，其特征在于，所述碳纳米管表面的修饰方法包括如下步骤：
将碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，室温下超声处理，用水稀释，抽滤，水洗，室温晾干后，备用。
3.如权利要求2所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
4.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，其特征在于，所述碳纤维表面的修饰方法包括如下步骤：
将碳纤维在300～350℃下进行处理后，浸入含有乙醇、水和氨基官能团硅烷的混合溶液中，室温下浸泡后，水洗、烘干，得到氨基修饰的碳纤维。
5.如权利要求4所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜，其特征在于，所述混合溶液中的乙醇、水和氨基官能团硅烷的质量比为1：1：(0.02～0.1)。
6.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将氨基修饰的碳纤维加入到羧基修饰的碳纳米管分散液中，室温下浸泡，水洗，室温晾干，得到所述表面修饰碳纳米管的碳纤维；
S2：将步骤S1中得到的表面修饰碳纳米管的碳纤维裁剪成段，将每段碳纤维部分浸入聚乙烯醇溶液中，取出，将两段碳纤维粘合，烘干，得到所述碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜。
7.如权利要求6所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述羧基修饰的碳纳米管分散液的浓度为0.5～2mg/mL。
8.如权利要求6所述的碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述氨基修饰的碳纤维的加量为10～50mg/mL。
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| CN201710419015.5A CN107200978A (zh) | 2017-06-06 | 2017-06-06 | 碳纳米管/碳纤维/聚乙烯醇三元复合薄膜及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108260887A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-07-10 | 东莞市明骏智能科技有限公司 | 一种碳纳米管电加热组件、电加热鞋垫和电加热鞋 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103265712A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-08-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纳米管/碳纤维多尺度增强体提高热塑性树脂基复合材料界面性能的方法 |
| CN105131532A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-09 | 天津工业大学 | 一种界面处引入碳纳米管提高碳纤维复合材料抗疲劳性能的方法 |
| CN106243367A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-21 | 上海交通大学 | 碳纤维增强的树脂薄膜及其制备方法 |
-
2017
- 2017-06-06 CN CN201710419015.5A patent/CN107200978A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103265712A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-08-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纳米管/碳纤维多尺度增强体提高热塑性树脂基复合材料界面性能的方法 |
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| CN106243367A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-21 | 上海交通大学 | 碳纤维增强的树脂薄膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴全德: "《纳米电子学基础研究》", 31 July 2004 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108260887A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-07-10 | 东莞市明骏智能科技有限公司 | 一种碳纳米管电加热组件、电加热鞋垫和电加热鞋 |
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