CN107190238B - 钯/镁-二氧化钛气致调光薄膜及其制备 - Google Patents

钯/镁-二氧化钛气致调光薄膜及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钯/镁‑二氧化钛的气致调光薄膜及其制备，所述薄膜包括依次设置在衬底上的镁‑二氧化钛复合薄膜层和钯催化层。其制备方法为先利用直流磁控溅射方法在衬底上生长镁‑二氧化钛复合薄膜层，随后在此膜层上通过射频磁控溅射方法生长钯催化层。本发明利用钯膜的催化效应，使氢气分解为氢原子与镁基体结合生成氢化物，添加二氧化钛以降低镁的结晶度，减少镁基体向钯膜扩散，无需升温加压，室温下即可实现薄膜在反射态和透明态之间的可逆转换。该调光薄膜成本低，工艺简单，响应、恢复时间短，耐久性好，在智能玻璃领域具有重要的应用前景。

Description

钯/镁-二氧化钛气致调光薄膜及其制备
技术领域
本发明属于调光薄膜技术领域，具体涉及一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜及制备。
背景技术
智能玻璃因其丰富多变的光学特性被广泛研究，这种玻璃的表面覆盖一层调光薄膜，它们可以与氢反应生成氢化物，改变自身的能带结构在透明态和反射态之间转换。最早发现的是以钇、镧为主的纯稀土薄膜，随着镁优异的储氢性能被发掘，镁基复合薄膜逐渐应用于智能玻璃。现在主流的镁基薄膜有很多体系，如镁-稀土金属，镁-碱土金属等。镁-稀土金属薄膜中钯/镁-钇性能最优秀，具有很高的耐久性，但是提高透明态的透射率需要减薄钯和添加过渡层，防止镁基体向钯层扩散，破坏层间结构，这使得制备成本过高，不利于大面积商业应用。镁-碱土金属薄膜在吸氢状态具有良好的透光性能，但是耐久性差。因此我们考虑开发一种新体系镁基薄膜。
二氧化钛是一种重要的宽带隙半导体氧化物材料，其共有三种晶相：金红石、锐钛矿和板钛矿。二氧化钛的透明区为350～1200纳米，具有较高的折射率，三种晶相的光学特性各异，可因制备工艺变化单独存在或混合共存，因此二氧化钛薄膜具有丰富的光学性质，且坚硬抗腐蚀，容易掺杂，已被广泛地应用于减反射层、智能变色窗和薄膜光波导等领域。目前还没有关于镁-二氧化钛共溅射复合薄膜用于调光玻璃或其它可透光材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜及其制备，该薄膜在常温下可通过与氢气反应从反射态转为透明态，再与空气反应从透明态转为反射态。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜，包括依次设置在衬底上的镁-二氧化钛复合薄膜层和钯催化层。
优选地，所述镁-二氧化钛复合薄膜层中，镁和二氧化钛的质量百分含量分别为：57～90％、10～43％。所述镁-二氧化钛复合薄膜层中，若镁的含量过高，二氧化钛含量过低，会导致吸放氢时间过长，反应缓慢，转换速率降低；反之，亦会导致调光区间缩小，转换幅度减少。
优选地，所述镁-二氧化钛复合薄膜层的厚度为30～100nm，若复合膜层过厚，会导致吸放氢效率降低；若复合膜层过薄，则会导致未吸氢时的透射率偏高，削弱调光效果；所述钯催化层的厚度为3～10nm，若钯层过厚，会遮挡光线，减少吸氢时的透射率；若钯层过薄，则易因吸放氢过程中发生的体积变化破坏，降低催化效率。
优选地，所述衬底包括石英玻璃、光导纤维、导电玻璃和有机玻璃中的至少一种。
本发明还提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括采用直流磁控溅射法在衬底上生长镁-二氧化钛复合薄膜层，然后在镁-二氧化钛复合薄膜层上采用射频磁控溅射法制备钯催化层的步骤。
优选地，所述方法具体包括以下步骤：
A1、用配制的清洗液浸泡衬底，然后用去离子水冲洗衬底；
A2、将清洗好的衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
A3、加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射清洗靶材，再开始沉积镁-二氧化钛薄膜层；
A4、沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射清洗靶材，再开始沉积钯催化层；所述钯催化层的制备是在维持真空度不变的情况下，即在镁-二氧化钛薄膜层表面原位生成，可避免二次污染；
A5、沉积完毕后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品，然后停止通入工作气体，取出样品。
优选地，所述二氧化钛靶中的二氧化钛靶材的制备为：用纯度(质量分数)为99.99％的二氧化钛粉制成二氧化钛靶材，并附加铜背板。添加铜背板可增强导电性，使靶材散热均匀，保护靶材。
优选地，步骤A3中，所述沉积镁-二氧化钛薄膜层时，镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为40～200W、300-400W，两种靶材共沉积，溅射时间为50～200s。
优选地，步骤A4中，所述沉积钯催化层时，钯靶的溅射功率为150～200W，溅射时间为5～20s。
所述靶材溅射功率及溅射时间可设置程序，导入后实现精准控制，自动化程度高。
优选地，步骤A1中，所述的清洗液为浓硫酸和双氧水的混合溶液，可有效去除石英玻璃表面的杂质污染物，对衬底成分无影响，提高衬底质量。
所述的工作气体为氩气。该气体被电离后生成的氩离子可轰击靶材激发出靶材离子，而不与靶材离子反应，对薄膜成分无影响。
优选地，步骤A3和A4中,所述的预溅射时应关闭靶材前面的挡板，可清除靶材表面污染物和氧化层，同时防止靶材离子溅射至衬底上；沉积时打开挡板。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)通过磁控溅射的方法合成薄膜，该制备工艺稳定、易于控制，膜层密度高、均匀性好。
2)利用二氧化钛薄膜的高透性和抗腐蚀性强的特点，将其掺杂在镁基体中，提高复合膜层吸氢态时的透射率，减少镁基体与钯层之间的扩散，维护钯层结构完整性。
3)表层原位生长的钯膜可防止镁基体被氧化，其对氢气的高催化效率可缩短调光薄膜的转换时间，提升灵敏度。
4)本发明利用钯膜的催化效应，使氢气分解为氢原子与镁基体结合生成氢化物，添加二氧化钛以降低镁的结晶度，减少镁基体向钯膜扩散，无需升温加压，室温下即可实现薄膜在反射态和透明态之间的可逆转换。
5)该调光薄膜成本低，工艺简单，响应、恢复时间短，耐久性好，在智能玻璃领域具有重要的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例中钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1通过透射电镜分析获得的Pd/0.9Mg-0.1TiO2膜层截面示意图；
图3为本发明实施例1测试获得的Pd/0.9Mg-0.1TiO2通氢透射率曲线示意图；
其中：1为钯催化层、2为镁-二氧化钛复合层、3为石英玻璃衬底。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用纯度(质量分数)为99.99％的二氧化钛粉制成二氧化钛靶材，并附加铜背板，以下实施例2～6中均使用同一块二氧化钛靶材；
(2)依次用配制的清洗液浸泡石英玻璃片10分钟，去离子水冲洗石英玻璃片1分钟；将清洗好的石英玻璃衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
(3)加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，设置镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为195W、325W，溅射时间为50s，开始沉积镁-二氧化钛薄膜，膜层厚度为50nm；
(4)沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，再调整钯靶的溅射功率为200W，溅射时间为8s，开始沉积钯催化层，膜层厚度为5nm；待钯膜生长完成后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品5分钟，停止通入工作气体，取出样品，得到成分为Pd/0.9Mg-0.1TiO2的薄膜。结构如图1所示。
Pd/0.9Mg-0.1TiO2薄膜的截面示意图如图2所示，由图2可知，Pd和0.9Mg-0.1TiO2的界面清晰，无扩散现象，Pd层平整均匀。
测试获得的Pd/0.9Mg-0.1TiO2薄膜通氢透射率曲线示意图如图3所示，由图3可知，Pd/0.9Mg-0.1TiO2薄膜在吸氢态时的透射率较初始态明显提升，在经历二十次吸放氢循环后，透射率保持较好。
实施例2
本实施例提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次用配制的清洗液浸泡石英玻璃片10分钟，去离子水冲洗石英玻璃片1分钟；将清洗好的石英玻璃衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
(2)加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，设置镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为180W、400W，溅射时间为50s，开始沉积镁-二氧化钛薄膜，膜层厚度为56nm；
(3)沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，再调整钯靶的溅射功率为200W，溅射时间为8s，开始沉积钯催化层，膜层厚度为5nm；待钯膜生长完成后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品5分钟，停止通入工作气体，取出样品，得到成分为Pd/0.83Mg-0.17TiO2的薄膜。
实施例3
本实施例提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次用配制的清洗液浸泡石英玻璃片10分钟，去离子水冲洗石英玻璃片1分钟；将清洗好的石英玻璃衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
(2)加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，设置镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为80W、300W，溅射时间为180s，开始沉积镁-二氧化钛薄膜，膜层厚度为100nm；
(3)沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，再调整钯靶的溅射功率为160W，溅射时间为20s，开始沉积钯催化层，膜层厚度为10nm；待钯膜生长完成后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品5分钟，停止通入工作气体，取出样品，得到成分为Pd/0.64Mg-0.36TiO2的薄膜。
实施例4
本实施例提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次用配制的清洗液浸泡石英玻璃片10分钟，去离子水冲洗石英玻璃片1分钟；将清洗好的石英玻璃衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
(2)加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，设置镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为40W、300W，溅射时间为40s，开始沉积镁-二氧化钛薄膜，膜层厚度为30nm；
(3)沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，再调整钯靶的溅射功率为180W，溅射时间为5s，开始沉积钯催化层，膜层厚度为3nm；待钯膜生长完成后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品5分钟，停止通入工作气体，取出样品，得到成分为Pd/0.57Mg-0.43TiO2的薄膜。
实施例5
本实施例提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次用配制的清洗液浸泡石英玻璃片10分钟，去离子水冲洗石英玻璃片1分钟；将清洗好的石英玻璃衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
(2)加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，设置镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为100W、400W，溅射时间为70s，开始沉积镁-二氧化钛薄膜，膜层厚度为60nm；
(3)沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，再调整钯靶的溅射功率为200W，溅射时间为13s，开始沉积钯催化层，膜层厚度为7.5nm；待钯膜生长完成后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品5分钟，停止通入工作气体，取出样品，得到薄膜成分为Pd/0.72Mg-0.28TiO2的薄膜。
实施例6
本实施例提供了一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次用配制的清洗液浸泡石英玻璃片10分钟，去离子水冲洗石英玻璃片1分钟；将清洗好的石英玻璃衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
(2)加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，设置镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为120W、325W，溅射时间为70s，开始沉积镁-二氧化钛薄膜，膜层厚度为65nm；
(3)沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射5分钟以清洗靶材，再调整钯靶的溅射功率为170W，溅射时间为6s，开始沉积钯催化层，膜层厚度为3.5nm；待钯膜生长完成后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品5分钟，停止通入工作气体，取出样品，得到薄膜成分为Pd/0.76Mg-0.24TiO2的薄膜。
实施例2-6所制备的Pd/Mg-TiO2薄膜具有与实施例1相同或相近的效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (8)

1.一种钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜，其特征在于，包括依次设置在衬底上的镁-二氧化钛复合薄膜层和钯催化层；
所述镁-二氧化钛复合薄膜层中，镁和二氧化钛的质量百分含量分别为：57～90％、10～43％；
所述镁-二氧化钛复合薄膜层的厚度为30～100nm；所述钯催化层的厚度为3～10nm；
所述镁-二氧化钛复合薄膜层采用直流磁控溅射法在衬底上生长得到，所述直流磁控溅射法中采用的二氧化钛靶材的制备为：用纯度为99.99％的二氧化钛粉制成二氧化钛靶材，并附加铜背板；所述纯度采用质量分数表示；所述直流磁控溅射法中采用的镁、二氧化钛靶两种靶材共沉积。
2.根据权利要求1所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜，其特征在于，所述衬底包括石英玻璃、光导纤维、导电玻璃、有机玻璃中的至少一种。
3.一种根据权利要求1所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，其特征在于，包括采用直流磁控溅射法在衬底上生长镁-二氧化钛复合薄膜层，然后在镁-二氧化钛复合薄膜层上采用射频磁控溅射法制备钯催化层的步骤。
4.根据权利要求3所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
A1、用配制的清洗液浸泡衬底，然后用去离子水冲洗衬底；
A2、将清洗好的衬底放入磁控溅射反应室，开启抽真空系统进行抽真空，直至背景真空度为3×10-6Torr；
A3、加热衬底，使衬底温度为20～25℃，通入工作气体，并维持5×10-3Torr的压强，待气压稳定后，开启镁和二氧化钛靶的电源，先预溅射清洗靶材，再开始沉积镁-二氧化钛薄膜层；
A4、沉积完毕后，关闭镁和二氧化钛靶的电源，在真空度维持在5×10-3Torr时，开启钯靶的电源，先预溅射清洗靶材，再开始沉积钯催化层；
A5、沉积完毕后，关闭钯靶的电源，继续用工作气体吹洗样品，然后停止通入工作气体，取出样品。
5.根据权利要求4所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述沉积镁-二氧化钛薄膜层时，镁、二氧化钛靶的溅射功率分别为40～200W、300-400W，两种靶材共沉积，溅射时间为50～200s。
6.权利要求4所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A4中，所述沉积钯催化层时，钯靶的溅射功率为150～200W，溅射时间为5～20s。
7.根据权利要求4所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述的清洗液为浓硫酸和双氧水的混合溶液；所述的工作气体为氩气。
8.根据权利要求4所述的钯/镁-二氧化钛的气致调光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A3和A4中,所述的预溅射时应关闭靶材前面的挡板，沉积时打开挡板。
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