CN107190149A - 金属钠回收装置及其方法 - Google Patents

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徐耀中
刘宇
万欣
许从应
林俊元
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Abstract

本发明公开了金属钠回收装置及方法，包含釜体以及安装于其开口上的釜盖，釜体包括半球形的釜底以及与其连接的圆柱形的釜身，釜盖上设有用于安装搅拌轴的磨口、用于安装冷凝管的磨口以及用于安装温度计套管的磨口，搅拌器安装于釜盖上，搅拌轴与搅拌器的旋转轴相连，搅拌轴伸入至釜体中。通过回收装置，加入甲苯做为溶剂，利用甲苯和金属钠不发生反应，且沸点比钠的熔点高的特点来回收金属钠，甲苯加热至沸腾，废钠渣中的金属钠熔化为液态，废钠渣外壳由于熔点高而保持固态；在搅拌的作用下，液体金属钠从外壳流出并聚集到一起，在降温过程中，金属钠会凝固成一大块变成钠砖，而无用的废钠渣外壳将悬浮在甲苯中。取出钠砖转移至煤油中保存。

Description

金属钠回收装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种金属钠回收装置及其方法。
背景技术
在实验室中经常使用金属钠作为除水剂或还原剂，通常市售的金属钠浸在煤油中的，在使用时用镊子取出一大块，用小刀削去外层的钠皮，再将金属钠切成小块使用。由于钠原子的最外层只有1个电子，很容易失去，所以有强还原性，化学性质非常活泼，能够和大量无机物、绝大部分非金属单质反应和大部分有机物反应，在空气中可迅速被氧化。
金属钠作为除水剂或作为原料参与反应后，钠块表面容易形成惰性膜覆盖在钠块表面，阻止了内部的金属钠继续参与反应，导致大部分的钠被浪费。这些钠块被取出后，同样因为具有活泼性作为危化品不能顺便丢弃，需要分解掉或重新放到煤油中储存，日积月累，成了实验室中一个潜在的危险源，如何重新利用废钠成为一个新的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种金属钠回收装置及其方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
金属钠回收装置，特点是：包含釜体以及安装于其开口上的釜盖，所述釜体包括半球形的釜底以及与其连接的圆柱形的釜身，所述釜盖上设有用于安装搅拌轴的磨口、用于安装冷凝管的磨口以及用于安装温度计套管的磨口，搅拌器安装于釜盖上，搅拌轴与搅拌器的旋转轴相连，搅拌轴伸入至釜体中。
进一步地，上述的金属钠回收装置，其中，所述釜身为同心变径的圆柱形结构，其上部的开口直径大于下部的直径。
进一步地，上述的金属钠回收装置，其中，所述釜盖与釜体之间通过法兰由紧固件连接密封，法兰密封面上涂覆有真空脂。
进一步地，上述的金属钠回收装置，其中，所述法兰的密封面为磨砂面。
进一步地，上述的金属钠回收装置，其中，所述釜体的壁厚为2～3mm。
进一步地，上述的金属钠回收装置，其中，所述釜体和釜盖的材质为玻璃材质。
本发明金属钠回收方法，特点是：
在铁架台上固定好加热装置和釜体，向釜体内加入甲苯；
玻璃三角漏斗下方放置装煤油的空瓶，将废钠渣从煤油中倒入至玻璃三角漏斗中，沥干表面煤油后转入釜中；
待加入废钠渣后，盖上带有搅拌轴的釜盖并用紧固件固定好，接好冷凝管并开启冷却机，将温度计插至液面下，尾气管路接到干燥塔和鼓泡器上；
开始加热，待釜温升至甲苯沸腾，开启搅拌，将金属钠表面的惰性壳打散，在釜底见到液态钠在缓慢流动，黄色的惰性壳被打碎成渣状悬浮在液态钠的上方，持续加热搅拌；
降低搅拌速度，将搅拌桨叶提升接近液面下，使釜内液体缓慢搅动，液体钠聚集变成钠砖；
待到釜内温度降至接近常温；关闭冷却机，移去冷凝管，用磨塞塞好；移去釜盖；用镊子镊出钠砖，在滤纸上用小刀将钠砖分成小块后将钠装至煤油中保存待用；
残留的颗粒较大的球型钠用镊子镊出放入煤油中。
再进一步地，上述的金属钠回收方法，回收完后釜内含有甲苯、小部分钠珠、惰性壳，进行再处理，先静置分层，将上层清液倒入甲苯瓶中后再将肉眼可见的钠珠镊出，余下的棕色残渣经过滤后与干燥的黄沙混合，釜内用少量甲苯清洗，洗液与干燥的黄沙一并混合，放置在通风橱内用无水乙醇喷淋分解。
再进一步地，上述的金属钠回收方法，待加入废钠渣后在法兰的密封面涂抹真空脂，再盖上带有搅拌轴的釜盖。
再进一步地，上述的金属钠回收方法，液体钠聚集变成钠砖后，使釜温下降至100℃，再搅拌1小时后停加热和搅拌，使釜温自然冷却。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
该装置结构简洁，制作容易，操作过程安全无危险，在回收金属钠的同时也减少了危化品的排放。通过回收装置，加入甲苯做为溶剂，利用甲苯和金属钠不发生反应，且沸点比钠的熔点高的特点来回收金属钠，每次可投入1500g废钠渣，将甲苯加热至沸腾，废钠渣中的金属钠熔化为液态，而废钠渣外壳由于熔点高而保持固态。在搅拌的作用下，液体金属钠从外壳流出并聚集到一起，在降温过程中，控制搅拌速度，金属钠会凝固成一大块变成钠砖，而无用的废钠渣外壳将悬浮在甲苯中。待恢复室温后，将装置打开，取出钠砖转移至煤油中保存，过滤出甲苯中的废钠渣外壳并分解，从而使甲苯可循环使用。
附图说明
图1：本发明金属钠回收装置的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明具体实施方案。
如图1所示，金属钠回收装置，包含釜体4以及安装于其开口上的釜盖2，釜体4包括半球形的釜底以及与其连接的圆柱形的釜身，釜身为同心变径的圆柱形结构，其上部的开口直径大于下部的直径，便于能够将钠砖顺利取出，而不会卡在釜口；釜盖2上设有用于安装搅拌轴的磨口、用于安装冷凝管的磨口以及用于安装温度计套管的磨口，搅拌器1安装于釜盖2上，搅拌轴5与搅拌器1的旋转轴相连，搅拌轴5伸入至釜体4中。
釜盖2与釜体4之间通过法兰3由紧固件连接密封，法兰密封面上涂覆有真空脂。法兰3的密封面为磨砂面，增加了密封性。釜体4的壁厚为2～3mm。釜体4和釜盖2的材质为玻璃材质。
金属钠回收工艺如下：
在铁架台上固定好加热装置和釜体，向釜体内加入2000mL甲苯；
玻璃三角漏斗下方放置装煤油的空瓶，将废钠渣从煤油中倒入至玻璃三角漏斗中，沥干表面煤油后转入釜中；
待加入1500克废钠渣后在法兰的密封面涂抹真空脂，盖上带有搅拌轴的釜盖并用紧固件固定好，接好冷凝管并开启冷却机，将温度计插至液面下，尾气管路接到干燥塔和鼓泡器上；
开始加热，待釜温升至甲苯沸腾，开启搅拌，转速调至8r/s，将金属钠表面的惰性壳打散，在釜底见到液态钠在缓慢流动，黄色的惰性壳被打碎成渣状悬浮在液态钠的上方，持续加热搅拌；
降低搅拌速度至1r/s，将搅拌桨叶提升接近液面下，使釜内液体缓慢搅动，液体钠聚集变成钠砖；使釜温下降至100℃，再搅拌1小时后停加热和搅拌，使釜温自然冷却；
待到釜内温度降至接近常温；关闭冷却机，移去冷凝管，用磨塞塞好；移去釜盖；用镊子镊出钠砖，在滤纸上用小刀将钠砖分成小块后将钠装至煤油中保存待用；
残留的颗粒较大的球型钠用镊子镊出放入煤油中。
回收完后釜内含有甲苯、小部分钠珠、惰性壳，进行再处理，先静置分层，将上层清液倒入甲苯瓶中后再将肉眼可见的钠珠镊出，余下的棕色残渣经过滤后与干燥的黄沙混合，釜内用少量甲苯清洗，洗液与干燥的黄沙一并混合，放置在通风橱内用无水乙醇喷淋分解。
综上所述，通过上述回收装置，加入甲苯做为溶剂，利用甲苯和金属钠不发生反应，且沸点比钠的熔点高的特点来回收金属钠，每次可投入1500g废钠渣，将甲苯加热至沸腾，废钠渣中的金属钠熔化为液态，而废钠渣外壳由于熔点高而保持固态。在搅拌的作用下，液体金属钠从外壳流出并聚集到一起，在降温过程中，控制搅拌速度，金属钠会凝固成一大块变成钠砖，而无用的废钠渣外壳将悬浮在甲苯中。待恢复室温后，将装置打开，取出钠砖转移至煤油中保存，过滤出甲苯中的废钠渣外壳并分解，甲苯可循环使用。
该装置结构简洁，制作容易，操作过程安全无危险，在回收金属钠的同时也减少了危化品的排放。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。

Claims (10)

1.金属钠回收装置，其特征在于：包含釜体以及安装于其开口上的釜盖，所述釜体包括半球形的釜底以及与其连接的圆柱形的釜身，所述釜盖上设有用于安装搅拌轴的磨口、用于安装冷凝管的磨口以及用于安装温度计套管的磨口，搅拌器安装于釜盖上，搅拌轴与搅拌器的旋转轴相连，搅拌轴伸入至釜体中。
2.根据权利要求1所述的金属钠回收装置，其特征在于：所述釜身为同心变径的圆柱形结构，其上部的开口直径大于下部的直径。
3.根据权利要求1所述的金属钠回收装置，其特征在于：所述釜盖与釜体之间通过法兰由紧固件连接密封，法兰密封面上涂覆有真空脂。
4.根据权利要求3所述的金属钠回收装置，其特征在于：所述法兰的密封面为磨砂面。
5.根据权利要求1所述的金属钠回收装置，其特征在于：所述釜体的壁厚为2～3mm。
6.根据权利要求1所述的金属钠回收装置，其特征在于：所述釜体和釜盖的材质为玻璃材质。
7.利用权利要求1所述的装置实现金属钠回收方法，其特征在于：
在铁架台上固定好加热装置和釜体，向釜体内加入甲苯；
玻璃三角漏斗下方放置装煤油的空瓶，将废钠渣从煤油中倒入至玻璃三角漏斗中，沥干表面煤油后转入釜中；
待加入废钠渣后，盖上带有搅拌轴的釜盖并用紧固件固定好，接好冷凝管并开启冷却机，将温度计插至液面下，尾气管路接到干燥塔和鼓泡器上；
开始加热，待釜温升至甲苯沸腾，开启搅拌，将金属钠表面的惰性壳打散，在釜底见到液态钠在缓慢流动，黄色的惰性壳被打碎成渣状悬浮在液态钠的上方，持续加热搅拌；
降低搅拌速度，将搅拌桨叶提升接近液面下，使釜内液体缓慢搅动，液体钠聚集变成钠砖；
待到釜内温度降至接近常温；关闭冷却机，移去冷凝管，用磨塞塞好；移去釜盖；用镊子镊出钠砖，在滤纸上用小刀将钠砖分成小块后将钠装至煤油中保存待用；
残留的颗粒较大的球型钠用镊子镊出放入煤油中。
8.根据权利要求7所述的金属钠回收方法，其特征在于：回收完后釜内含有甲苯、小部分钠珠、惰性壳，进行再处理，先静置分层，将上层清液倒入甲苯瓶中后再将肉眼可见的钠珠镊出，余下的棕色残渣经过滤后与干燥的黄沙混合，釜内用少量甲苯清洗，洗液与干燥的黄沙一并混合，放置在通风橱内用无水乙醇喷淋分解。
9.根据权利要求7所述的金属钠回收方法，其特征在于：待加入废钠渣后在法兰的密封面涂抹真空脂，再盖上带有搅拌轴的釜盖。
10.根据权利要求7所述的金属钠回收方法，其特征在于：液体钠聚集变成钠砖后，使釜温下降至100℃，再搅拌1小时后停加热和搅拌，使釜温自然冷却。
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