CN107189609B - 一种包含微纳米疏水材料的乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂层领域，具体涉及一种包含微纳米疏水材料的乳液及其制备方法与应用。该乳液是一种包括疏水粒子、多功能聚合物、水和选择性溶剂的水分散复合体系，体系中各组分按如下的质量百分比例混合：疏水粒子0.1～50％、多功能聚合物0.2～40％、选择性溶剂0～50％、水0～98％。所述的包含微纳米疏水材料的乳液可用于制备超疏水涂层。形成的涂层具有优良的超疏水性能，良好的柔韧性。所述的包含微纳米疏水材料的乳液可分散亲水颜料又可分散疏水染料，制备多种颜色的疏水涂层；具有环保和性价比优势，原料来源广泛，具有较强的实用和经济价值，有效解决了涂层的安全和性价比问题。

Description

一种包含微纳米疏水材料的乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于涂层领域，具体涉及一种包含微纳米疏水材料的乳液及其制备方法与应用。
背景技术
水滴在超疏水表面具有高于150°的接触角和低于10°的滚动角。超疏水性能依赖于低表面能化合物覆盖的具有微纳米粗糙度的表面结构。尽管超疏水材料在诸多领域显示出了很好的应用前景，由于制备过程的繁琐以及含氟低表面能组分及溶剂的高价格和毒性，目前仍很少见到这类功能材料的实际应用。在超双疏材料的制备方法中，涂层方法是一种经济高效、适用于不同基材并满足大规模工业化生产工艺要求的较为理想的一种方法。
涂层制备工作中选用的基材可分为粗糙和平整两类基材。粗糙基材指像纺织品和纸张等由微米级纤维组成的材料，这些粗糙表面可直接通过低表面能修饰来实现超疏水或超疏油性能。然而，像金属、玻璃或聚合物这些平整的基材，则需要特定表面微纳米粗糙度的构筑进而实现超疏水性能。对平整表面刻蚀或将聚合物熔融纺丝等方法可用来构筑微纳米粗糙度表面，更简单易行的方法是对含有纳米粒子组份并可形成粗糙涂层的复合体系进行结构和组成设计，相关工作和体系可以实现一步法制备超疏水粗糙涂层。
尽管用水分散体系制备超疏水材料似乎是矛盾的，已有研究表明溶剂分散体系和水分散的粒子体系都可在平整表面制备超疏水涂层。疏水粒子包括氟改性SiO2、TiO2、ZnO、碳纳米管等，这些疏水组份的分散常依赖于三氟甲苯，N,N-二甲基乙酰胺，四氢呋喃等溶剂。虽然报道的水分散体系仍含有部分溶剂，但这些涂层体系可由水来稀释分散，有效降低了体系价格和危险性，在放大和工业化过程中具有实际意义。已报道的水分散体系均使用改性石墨烯片，亲水SiO2等可水分散粒子。值得注意的是，大量的疏水纳米材料有潜力可应用于水性体系制备超疏水材料，但是一些疏水材料很难进行亲水改性。
前期工作中，我们在粗糙表面制备过超疏水涂层，并在平整表面制备过防污涂层。本工作报道基于乳液体系的全新设计。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明创新性的将疏水粒子引入到水分散体系中，得到一种包含微纳米疏水材料的乳液。该乳液是一种包括疏水粒子、多功能聚合物、水和选择性溶剂的水分散复合体系，具有环保和性价比优势，原料来源广泛，具有较强的实用和经济价值，有效解决了涂层的安全和性价比问题。
本发明的另一目的在于提供上述包含微纳米疏水材料的乳液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述包含微纳米疏水材料的乳液的应用。本发明所述的包含微纳米疏水材料的乳液可用于制备超疏水涂层。形成的涂层具有优良的超疏水性能，良好的柔韧性，并可借助于亲水或疏水染料制备成不同的颜色。此外涂层适用于金属、玻璃、木器等多种基材。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种包含微纳米疏水材料的乳液，该乳液是一种包括疏水粒子、多功能聚合物、水和选择性溶剂等组分的水分散复合体系，体系中各组分按如下的质量百分比例混合：
优选的，所述包含微纳米疏水材料的乳液按质量百分比计包括如下组分：
更优选的，所述包含微纳米疏水材料的乳液按质量百分比计包括如下组分：
进一步地，所述的疏水粒子指具有微米或纳米尺度大小的疏水材料，包括疏水SiO2、TiO2、ZnO、碳纳米管、石墨烯、聚合物微球中的至少一种，或是改性的SiO2、TiO2、ZnO、碳纳米管、石墨烯、聚合物微球等疏水微纳米材料中的至少一种。
所述的多功能聚合物由乙烯基单体聚合得到。
本发明所述的多功能聚合物可参照文献：X.-M.Zhong et al.Preparation ofrobust anti-smudge coatings via electrophoretic deposition[J].ChemicalEngineering Journal,2016,302:744-751.或X.Wu et al.Smooth Water-BasedAntismudge Coatings for Various Substrates.ACS Sustainable Chemistry&Engineering,2017,5,2605-2613.所公开的方法制得。
所述乙烯基单体包括低表面能单体，可交联单体，水性单体，玻璃化温度和漆膜硬度调节单体中的一种或多种；所述的低表面能单体指含氟或含硅乙烯基化合物，所述的可交联单体指可与丙烯酸羧基在烘烤成膜过程中发生酯化反应、带有羟基的乙烯基化合物，所述的水性单体指带有亲水基团并可使聚合物具有水溶性的乙烯基化合物，所述的玻璃化温度和漆膜硬度调节单体指具有不同玻璃化温度的乙烯基化合物。
更为重要的是，所述多功能聚合物同时具有亲水链段和疏水链段，可作为高分子表面活性剂分散疏水粒子和溶剂，形成稳定的水分散乳液体系。
进一步地，所述的含氟或含硅乙烯基化合物包括全氟丁基丙烯酸酯、全氟己基丙烯酸酯、全氟辛基丙烯酸酯、全氟癸基丙烯酸酯、甲基全氟丁基丙烯酸酯、甲基全氟己基丙烯酸酯、甲基全氟辛基丙烯酸酯、甲基全氟癸基丙烯酸酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、乙烯基烷基三氯硅烷、乙烯基烷基甲氧基硅烷、乙烯基烷基乙氧基硅烷、乙烯基烷基丙氧基硅烷、或乙烯基烷基聚硅氧烷(乙烯基硅油)中的一种或几种；所述的可交联单体指丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种；所述的带有亲水基团并能够使聚合物具有水溶性的乙烯基化合物指丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸聚醚、甲基丙烯酸聚醚中的一种或几种；所述的具有不同玻璃化温度的乙烯基化合物指丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸异冰片酯、苯乙烯中的一种或多种。
所述的选择性溶剂指对疏水材料具有一定分散性的有机溶剂，可由多功能聚合物乳化形成稳定水分散体。
进一步地，所述的选择性溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲基甲酰胺、二醇醚、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异丙醇、丙二醇、苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
上述包含微纳米疏水材料的乳液的制备方法，包括以下步骤：按照比例，将疏水粒子0.1～50％、多功能聚合物0.2～40％、选择性溶剂0～50％、水0～98％加入反应容器，搅拌即可制成稳定的乳液(即所述包含微纳米疏水材料的乳液)，乳液可稳定数周。
由于多功能聚合物的多功能性包括表面活性剂的作用，因此上述制备方法中不需另外添加表面活性剂，所述搅拌是指在200～500转/min搅拌20分钟以上，优选在300转/min搅拌半小时。
上述包含微纳米疏水材料的乳液在制备超疏水涂层中的应用。
上述包含微纳米疏水材料的乳液用于制备超疏水涂层的简单通用方法，包括以下步骤：
(1)将所述包含微纳米疏水材料的乳液采用喷涂、浸涂、刮涂等传统涂层工艺对金属、玻璃、木器等多种平整基材进行涂覆；
(2)对涂覆后的涂层进行温度30℃～160℃，时长1min～2h的培烘，从而交联成膜，即为所述超疏水涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)创新性的将疏水材料引入到水分散体系中制备超疏水涂层；涂层具有优良的超疏水自清洁性能，涂层还具有良好的柔韧性，基材变形后涂层仍不开裂或脱落。制得的超疏水涂层适用范围广，可应用于多种平整基材；
(3)乳液体系具有较高的环保、安全和性价比优势；
(4)满足传统喷涂、浸涂、刮涂等成熟的工业化工艺，制备方法简单易行；
(7)乳液既可分散亲水颜料又可分散疏水染料，制备多种颜色的疏水涂层。
附图说明
图1为多功能聚合物水溶液照片(左)和包含微纳米疏水材料的乳液照片(右)。
图2为本发明实施例采用的疏水二氧化硅扫描电镜照片。
图3为所述包含微纳米疏水材料的乳液的显微镜照片。
图4为超疏水涂层的描电镜照片。
图5为水滴在超疏水涂层表面的接触角照片。
图6为染色的水滴在超疏水涂层表面滚动的照片。
图7为涂有超疏水涂层的基材弯曲后照片。
图8为乳液分散疏水染料(中)或亲水颜料(右)的照片。
图9为通过使用不同染料和颜料制备的不同颜色的超疏水涂层。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
按表1中的比例，将疏水粒子、多功能聚合物、选择性溶剂、水加入反应容器，搅拌即可制成包含微纳米疏水材料的乳液。
表1包含微纳米疏水材料的乳液组成及配比
成分 疏水粒子 多功能聚合物 选择溶剂 水
实施例1 100g疏水二氧化钛 25g多功能聚合物 5000g苯 5000g
实施例2 100g疏水二氧化钛 25g多功能聚合物 5000g苯 10000g
实施例3 100g疏水氧化锌 50g多功能聚合物 3000g苯 10000g
实施例4 100g疏水二氧化硅 50g多功能聚合物 3000g甲苯 20000g
实施例5 100g疏水二氧化硅 50g多功能聚合物 2000g甲苯 50000g
分别采用上述各实施例配制的乳液均具有良好的稳定性，将乳液采用刮涂的方法分别涂覆于金属表面，对涂层进行温度30℃～160℃，时长1min～2h的培烘，从而交联成膜，即超疏水涂层。
图1为多功能聚合物水溶液照片(左)和包含微纳米疏水材料的乳液照片(右)。从图1可以看出，多功能聚合物以及最终含有疏水粒子、多功能聚合物、选择性溶剂和水的乳液均具有良好的稳定性。
图2为本发明实施例采用的疏水二氧化硅扫描电镜照片。从图2可看出所采用的疏水二氧化硅材料具有微米级的尺寸。
图3为所述包含微纳米疏水材料的乳液的显微镜照片。图3分别为乳液(左上)、亲水颜料染色的乳液显微镜照片(右上)、亲水颜料染色的水组分增加后乳液(左下)、亲水颜料染色的水组分进一步增加后乳液(右下)的显微镜照片。从图中可看出，不同水含量的乳液均具有较均匀的粒径分布和较好的稳定性。
图4为超疏水涂层的描电镜照片。从图4中可看出，涂层具有预期的微纳米粗糙度，并且聚合物与粒子的包裹和粘连使涂层与基材具有较好的附着性。
图5为水滴在超疏水涂层表面的接触角照片。图5可看出水滴在涂层表面具有超过150度的接触角(151.5°)。
图6为染色的水滴在超疏水涂层表面滚动的照片。图6可看出水滴在小于10度的倾斜角度下可在涂层表面快速滚动不留痕迹，结合高于150度的接触角，可说明涂层具有优良的超疏水性能。
图7为涂有超疏水涂层的基材弯曲后照片。图7可看出涂层具有良好的柔韧性，在基材弯曲变形后仍不出现开裂或脱落的现象，并保有超疏水性能。
图8为乳液分散疏水染料(中)或亲水颜料(右)的照片。图8可看出乳液既可分散黄色的疏水染料(中)又可分散红色的亲水颜料(右)。
图9为通过使用不同染料和颜料制备的不同颜色的超疏水涂层。图9可看出乳液可通过加入不同的亲水或疏水颜料或染料进而制备具有不同颜色的超疏水涂层。
上述图1、3至9是以实施例5制备的乳液为例与以其制备的超疏水涂层的相关性能检测图，其余实施例制备的乳液性能及制备的超疏水涂层性能与实施例5一致，为避免重复此处不再一一提供。实施例中的多功能聚合物由一定配比的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸六氟丁酯通过溶液聚合获得。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.包含微纳米疏水材料的乳液在制备超疏水涂层中的应用，其特征在于，制备超疏水的涂层方法包括以下步骤：
(1)将所述包含微纳米疏水材料的乳液对平整基材进行涂覆；
(2)对涂覆后的涂层进行温度30℃～160℃，时长1min～2h的焙烘，从而交联成膜，即为所述超疏水涂层；
所述包含微纳米疏水材料的乳液按质量百分比计由以下组分组成：
所述包含微纳米疏水材料的乳液的组分的质量百分比之和为100％；
所述的疏水粒子指具有微米或纳米尺度大小的疏水材料，所述疏水材料为疏水SiO2、TiO2、ZnO、碳纳米管、石墨烯和聚合物微球中的至少一种；
所述的多功能聚合物由低表面能单体，可交联单体，水性单体，玻璃化温度和漆膜硬度调节单体聚合得到；所述的低表面能单体指乙烯基烷基三氯硅烷、乙烯基烷基甲氧基硅烷、乙烯基烷基乙氧基硅烷、乙烯基烷基丙氧基硅烷、乙烯基烷基聚硅氧烷中的一种或几种，所述的可交联单体指丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种，所述的水性单体指丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸聚醚、甲基丙烯酸聚醚中的一种或几种，所述的玻璃化温度和漆膜硬度调节单体指丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸异冰片酯、苯乙烯中的一种或多种；
所述选择性溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲基甲酰胺、二醇醚、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异丙醇、丙二醇、苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的包含微纳米疏水材料的乳液在制备超疏水涂层中的应用，其特征在于，所述包含微纳米疏水材料的乳液的制备包括以下步骤：按照比例将疏水粒子、多功能聚合物、选择性溶剂和水加入反应容器，搅拌即可制成稳定的乳液。
3.根据权利要求1所述的包含微纳米疏水材料的乳液在制备超疏水涂层中的应用，其特征在于，所述包含微纳米疏水材料的乳液按质量百分比计由以下组分组成：
4.根据权利要求1所述的包含微纳米疏水材料的乳液在制备超疏水涂层中的应用，其特征在于，所述包含微纳米疏水材料的乳液按质量百分比计由以下组分组成：
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