CN107189077B - 一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用，该方法包括以下步骤，将纳米纤维素粉体分散在水中经搅拌、超声波处理制得纳米纤维素稳定乳液，然后将制备的纳米纤维素稳定乳液单独或与其他水溶性组分协同缓慢加入到低粘度液体中进行机械搅拌处理，可大幅度提高液体的粘度。本发明将纳米纤维素稳定乳液用于增加液体粘度，具有易操作、方法简单、安全环保的特点。

Description

一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用
技术领域
本发明涉及纳米纤维素稳定乳液领域，具体涉及一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用。
背景技术
纳米纤维素具有高比表面积、高结度、低热膨胀系数、良好的力学性能以及可再生和可生物降解等特点，其葡萄糖单元含有3个醇羟基，可与水分子氢键作用形成三维水化网络结构，并撑起体系构架；另外纳米纤维素自身具有负电性，加入溶液体系后由于其电荷的作用,使原来球状胶束中的表面活性剂分子的同性电荷间的斥力降低，从而使胶束的缔合数增加，导致球形胶束向棒状胶束转化，使运动阻力增大，增加体系的粘稠度。纳米纤维素加入液体中提高粘度，具有用量少，时效快，热稳定性和离子稳定性优于常规增稠剂的特点，可作为一种高效的增稠剂，改变产品的流变性能，提升产品的稳定性，应用于化妆品、食品、医药等行业中。
专利CN1271267A公开了一种含纤维素毫微纤丝的增稠剂，所述纤维素毫微纤丝是基本无定形的，其结晶度小于或等于50%，涉及在牙齿颊面制剂中用作增稠剂和矫味剂或增强剂的纤维素毫微纤丝。
专利CN1280486A公开了一种多羟基化（多OH）有机化合物混合的、结晶度不超过50%的、呈可分散干燥形态的基本上非晶态的纤维素纳纤丝，在化妆品制剂中作为增稠剂或增强剂。
但是上述两专利中使用的基本无定形的纤维素毫微纤丝和基本上非晶态的纤维素纳纤丝是从植物果浆中经过酸或碱提取、洗涤、漂白、均质、高速剪切等复杂步骤制得，操作复杂，能耗高并且要达到增稠效果需要辅助增稠剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供了一种纳米纤维素稳定乳液及其制备方法与增稠应用。在纳米纤维素具有很大的比表面积、富含羟基、易于水分子产生氢键作用形成三维水化网络结构而增大粘度的基础上，极大简化纳米纤维素稳定乳液的制备步骤，制得高效增稠、纯净的纳米纤维素稳定乳液，可为更高层次和更大附加值的实际应用（如高档化妆品、高档膳食纤维食品等）提供优良的增稠剂原料和基础。
本发明通过下述技术方案实现。
一种纳米纤维素稳定乳液的制备方法，包括以下步骤：
将纳米纤维素粉体（CNC）加入水中，机械搅拌分散，在控温条件下进行超声波处理，制得纳米纤维素稳定乳液。
优选的，所述机械搅拌是使用磁力搅拌器在转速为1000～2000r/min下搅拌3～5小时。
优选的，所述分散是使用高速分散机在5000～10000r/min下高速搅拌3～9min。
优选的，所述超声波处理控制温度为10～20℃，比能量输入10～20kJ/g。
由以上所述的方法制得的一种纳米纤维素稳定乳液，该纳米纤维素稳定乳液的颗粒粒径分布范围是50nm～800nm，浓度为3～5wt%。
以上所述的一种纳米纤维素稳定乳液在液体增稠中的应用，该应用包括以下步骤：
将纳米纤维素稳定乳液单独或与水溶性组分溶液复配后加入到低粘度液体中，机械搅拌混合后测定所得混合液体在不同剪切速率下的粘度。
优选的，所述纳米纤维素稳定乳液中的纳米纤维素在混合液体中的质量比为0.5%～1.0%；所述低粘度液体在混合液体中的质量比为20%。
优选的，所述水溶性组分为瓜尔豆胶和羧甲基纤维素钠(CMC)中的一种；所述低粘度液体为纯牛奶。
进一步优选的，所述瓜尔豆胶在混合液体中的质量比为0.1%～0.2%；所述羧甲基纤维素钠在混合液体中的质量比为0.5%～1.0%。
优选的，所述机械搅拌的转速为1000～2000r/min，时间为2～10min，进一步优选6～8min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
本发明操作容易、方法简单、能耗低，不需加入无机盐或有机溶剂等任何添加剂，仅采用机械搅拌、超声波处理的物理方法制备纳米纤维素稳定乳液，该乳液单独或与其他增稠剂复配使用，能够快速高效增大液体粘度。
附图说明
图1为实施例1中CNC单独作为增稠剂在25℃下不同浓度和剪切转速时的粘度及增稠效果示意图。
图2为实施例2中CNC与CMC协同的纳米纤维素基水性增稠剂在25℃下不同浓度和剪切转速时的粘度及增稠效果对比示意图。
图3为实施例3中CNC与瓜尔胶协同的纳米纤维素基水性增稠剂在25℃下不同浓度和剪切转速时的粘度及增稠效果对比示意图。
具体实施方式
以下结合实例与附图对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取3g纳米纤维素粉末加入装有97g纯水的洁净烧杯中，使用磁力搅拌器1000r/min搅拌3h；再使用高速分散机5000r/min处理3min,将搅拌均匀的纳米纤维素乳液置于冰水浴里放入超声波细胞破碎仪中，控制温度20℃，比能量输入10kJ/g, 进行超声波处理3h，制得浓度为3wt%的纳米纤维素稳定乳液。取5个250ml干燥洁净高型烧杯，按纯牛奶占牛奶体系质量比为20%分别加入纯牛奶10g、20g、30g、40g、50g，再依次按纳米纤维素占牛奶体系质量比为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%分别加入浓度为3wt%的纳米纤维素稳定乳液，加入蒸馏水补齐液体总质量。磁力搅拌器搅拌，转速分别为1000r/min、1250r/min、1500r/min、1750r/min、2000r/min，分别搅拌2min、4min、6min、8min、10min，使其混合均匀。用LVDV‐Ⅱ+型BROOKFIELD粘度计测定25℃时纳米纤维素单独作增稠剂时牛奶体系的粘度，结果如图1所示。由图1可知，随纳米纤维素含量增加，牛奶体系粘度提高明显，曲线斜率逐渐增大即粘度增幅逐渐增大。以纳米纤维素质量比为2.0%和空白组（纳米纤维素质量比为0）作比较来评价纳米纤维素对牛奶体系的增稠效果，加入2.0%纳米纤维素的牛奶体系粘度η1（14.5mPas）是空白组牛奶体系粘度η0(3.26mPas)的4.45倍，说明本实施例所得的纳米纤维素稳定乳液明显提高了液体增稠效果。
实施例2
取4g纳米纤维素粉末加入装有96g纯水的洁净烧杯中，使用磁力搅拌器1500r/min搅拌4h；再使用高速分散机7500r/min处理6min,将搅拌均匀的纳米纤维素稳定乳液置于冰水浴里放入超声波细胞破碎仪中，控制温度15℃，比能量输入15kJ/g, 进行超声波处理6h，制得浓度为4wt%的纳米纤维素稳定乳液。准确称取15g经105℃烘箱干燥2h后的羧甲基纤维素钠, 羧甲基纤维素钠（分5次、每次3g）与去离子水（分5次、每次40mL）交替地加入到洁净的500ml烧杯中，边加边搅拌（200r/min）,再补加85mL去离子水后继续搅拌30min,于65℃恒温水浴中溶解0.5h，再置于冷水中冷却至25℃，制得浓度为5wt%的羧甲基纤维素钠溶液。取3个干燥洁净250ml高型烧杯，依次按纳米纤维素占牛奶体系质量比为0.5%、0.75%、1.0%分别加入浓度为4wt%的纳米纤维素稳定乳液12.5g、23.4g、37.5g，再依次按羧甲基纤维素钠占牛奶体系质量比为0.5%、0.75%、1.0%分别加入浓度为5wt%的羧甲基纤维素钠溶液10g、18.75g、30g，搅拌均匀制得纳米纤维素基水性增稠剂。按质量比为20%分别加入纯牛奶20g、25g、30g，再分别用蒸馏水补齐液体总质量。磁力搅拌器搅拌，转速分别为1400r/min、1500r/min、1600r/min，分别搅拌4min、5min、6min，使其搅拌均匀。用LVDV‐Ⅱ+型BROOKFIELD粘度计测定25℃时纳米纤维素和CMC协同作用时在不同剪切转速下牛奶体系的粘度，结果如图2所示。由图2可知，纳米纤维素和CMC组合物含量增加，牛奶体系粘度大幅度提高。另外纳米纤维素和CMC组合物对牛奶体系的增稠效果要远大于纳米纤维素单独作用对牛奶体系的增稠效果。以纳米纤维素质量比为1.0%、剪切速率为10r/min条件下的粘度来评价纳米纤维素和CMC组合物对牛奶体系的增稠效果，1.0%纳米纤维素和1.0%CMC组合物的牛奶体系粘度η1（178.2mPas）是1.0%纳米纤维素单独作用时牛奶体系粘度η0(6.0mPas)的29.7倍，其增稠效果得到很大提高。
实施例3
取5g纳米纤维素粉末加入装有95g纯水的洁净烧杯中，使用磁力搅拌器2000r/min搅拌5h；再使用高速分散机10000r/min处理9min,将搅拌均匀的纳米纤维素稳定乳液置于冰水浴里放入超声波细胞破碎仪中，控制温度10℃，比能量输入20kJ/g, 进行超声波处理10h，制得浓度为5wt%的纳米纤维素稳定乳液。准确称取3g经105℃烘箱干燥2h后的瓜尔豆胶, 瓜尔豆胶（分5次、每次0.6g）与去离子水（分5次、每次40mL）交替地加入到洁净的500ml烧杯中，边加边搅拌（200r/min）,再补加97mL去离子水后继续搅拌30min,于65℃恒温水浴中溶解0.5h，再置于冷水中冷却至25℃，制得浓度为1wt%的瓜尔豆胶溶液。取3个干燥洁净250ml高型烧杯，依次按纳米纤维素占牛奶体系质量比为0.5%、0.75%、1.0%分别加入浓度为5wt%的纳米纤维素稳定乳液10g、18.75g、30g，再依次按瓜尔豆胶占牛奶体系质量比为0.1%、0.15%、0.2%分别加入浓度为1wt%的瓜尔豆胶溶液10g、18.75g、30g，搅拌均匀制得纳米纤维素基水性增稠剂。按质量比为20%分别加入纯牛奶20g、25g、30g，再分别用蒸馏水补齐液体总质量。磁力搅拌器搅拌，转速分别为1600r/min、1800r/min、2000r/min，分别搅拌6min、8min、10min，使其搅拌混合均匀。用LVDV‐Ⅱ+型BROOKFIELD粘度计测定25℃时纳米纤维素和瓜尔豆胶协同作用时在不同剪切转速下牛奶体系的粘度，结果如图3所示。由图3可知，纳米纤维素和瓜尔豆胶组合物含量增加，牛奶体系粘度大幅度提高。另外纳米纤维素和瓜尔豆胶组合物对牛奶体系的增稠效果要远大于纳米纤维素单独作用和纳米纤维素与CMC组合物协同作用对牛奶体系的增稠效果。以纳米纤维素质量比为1%、剪切速率为10r/min条件下的粘度来评价纳米纤维素和瓜尔豆胶组合物对牛奶体系的增稠效果，1.0%纳米纤维素和0.2%瓜尔豆胶组合物的牛奶体系粘度η2（433.8mPas）是1.0%纳米纤维素单独作用时牛奶体系粘度η0(6.0mPas)的72.3倍，是1.0%纳米纤维素和1.0%CMC组合物的牛奶体系粘度η1（178.2mPas）的2.43倍，增稠效果得到极大提高。

Claims (3)

1.一种纳米纤维素稳定乳液在液体增稠中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米纤维素稳定乳液与水溶性组分溶液复配后加入到低粘度液体中，机械搅拌混合后测定所得混合液体的粘度；
所述纳米纤维素稳定乳液中的纳米纤维素在混合液体中的质量比为0.5%～1.0%；
所述水溶性组分为瓜尔豆胶和羧甲基纤维素钠中的一种；所述低粘度液体为纯牛奶；
所述瓜尔豆胶在混合液体中的质量比为0.1%～0.2%；所述羧甲基纤维素钠在混合液体中的质量比为0.5%～1.0%；
所述纳米纤维素稳定乳液的颗粒粒径分布范围是50nm～800nm，浓度为3～5wt%
所述纳米纤维素稳定乳液的制备包括以下步骤：
将纳米纤维素粉体加入水中，机械搅拌分散，在控温条件下进行超声波处理，制得纳米纤维素稳定乳液；
所述机械搅拌是使用磁力搅拌器在转速为1000～2000r/min下搅拌3～5小时；
所述分散是使用高速分散机在5000～10000r/min下高速搅拌3～9min；
所述超声波处理控制温度为10～20℃，比能量输入10～20kJ/g。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述低粘度液体在混合液体中的质量比为20%。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述机械搅拌的转速为1000～2000r/min，时间为2～10min。
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