CN108892787A - 一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备的Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents
一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备的Pickering乳液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备的Pickering乳液及其制备方法。棕榈空果串经烧碱法蒸煮,然后经过O‑D1‑EOP‑D2漂白,获得纤维素原材料,冷冻干燥后使用硫酸水解,经离心洗涤,透析后得到纳米纤维素晶体。纳米纤维素晶体作为固体颗粒乳化剂,与油相混合后,经乳化即得Pickering乳液。纳米纤维素晶体颗粒稳定地存在于油水界面,形成界面膜,阻止液体的絮聚,保持乳液的稳定。乳液中油水比为1:10‑4:6。本发明乳液的粒径D[4.3]为1‑40um,离心稳定性较好,4000g离心力下,乳液分层但并不破乳;此外,未经离心处理的样品室温下存放4个月未出现破乳。
Description
技术领域
本发明涉及Pickering乳液与生物质技术领域,具体涉及一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备的Pickering乳液及其制备方法。
背景技术
传统的乳液是使用两亲性的表面活性剂通过降低两相的界面张力,达到将一种液体均匀的分散于另一种并不相容的液体中所形成的分散体。Pickering乳液是指使用胶体颗粒代替传统的乳化剂所稳定的乳液。与传统乳化剂相比,它是通过胶体颗粒不可逆的吸附在两相界面上,在界面形成界面膜,或者同时胶体颗粒在分散相中形成的三维网络结构,从而阻止分散相液滴的絮聚,达到稳定乳液的效果。相比于传统的乳液,Pickering乳液具有稳定剂用量少,对人体毒性作用小,环境污染负荷低,乳液具有很好的稳定性等优点。因此其在化妆品、医药、多相催化及食品等领域已有广泛的应用。
目前,相对研究较多的还是使用无机颗粒来制备Pickering乳液。由于生物质材料的来源广泛,可再生,同时具有良好的生物相容性,因此近年来利用生物质来源的颗粒稳定Pickering乳液逐渐开始引起研究者的兴趣。
纤维素作为一种丰富的天然可再生资源,其应用十分广泛,同时表面含有大量的羟基活性基团,能够对其表面进行化学修饰,因此,逐步引起研究者的兴趣。纳米纤维素是一种新型高分子材料,具有巨大的潜在应用价值,其超细的纳米结构使得纳米纤维素的性质与普通纤维素存在很大差异。纳米纤维素有密度低,比表面积大,吸附能力强,化学反应活性高,生物适应性强等优点。纳米纤维素独特的结构和优异的性能,使其制备与应用一直都是国内外研究的热点。
棕榈空果串纤维作为木质纤维素生物质的一种,主要产自东南亚各国,可代替传统原料制备纳米纤维素,在开发新能源和环境保护方面具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备的Pickering乳液及其制备方法。
本发明采用以下技术方案实现。
一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备Pickering乳液的方法,包括以下步骤:
棕榈空果串经烧碱法蒸煮,然后经一系列的O-D1-EOP-D2漂白,获得纤维素原材料,再冷冻干燥后使用硫酸水解,经离心洗涤,透析后得到纳米纤维素晶体,然后将纳米纤维素晶体作为固体颗粒乳化剂,与油相混合后,经乳化即得Pickering乳液。
优选的,棕榈空果串经烧碱法蒸煮过程中,NaOH液体的用量为蒸煮液的20-30wt%,蒸煮原料与蒸煮液的质量之比为1:3-1:5,升温时间为2-3h,保温时间为30-80min,最高温度为160-180℃。
优选的,所述O-D1-EOP-D2漂白包括以下步骤:(漂白中各种物质的用量均基于浆料的绝干质量)
(1)第一段O:浆料浓度为8-12wt%,用碱量为3.5-6.0wt%,硫酸镁用量为0.4-0.6wt%,反应时间为60-90min,氧气压力为0.55-0.7Mpa,反应温度为90-110℃;
(2)第二段D1:浆料浓度为8-12wt%,有效率氯用量2-3%,反应时间为30-90min,反应温度为70-80℃;
(3)第三段EOP:浆料浓度为8-12wt%,H2O2用量为2-3wt%,用碱量为1.5-2.5wt%,反应时间为120-170min,氧气压力为0.55-0.65Mpa,反应温度为90-100℃;
(4)第四段D2:浆料浓度为80-12wt%,有效率氯为0.4-1.0%,反应时间为60-120min,反应温度为70-80℃。
优选的,所述硫酸水解纤维素的工艺为:向冷冻干燥后的纤维素原材料中加入硫酸水解,然后加入水结束水解反应,再静置沉淀,将下层液体反复进行离心洗涤,洗涤液为水,直至离心上层出现蓝色胶体,即得丝光化的纳米纤维晶体悬浮液。
进一步优选的,所述纤维素原材料质量与硫酸体积之比为1g:8mL-1g:12mL,硫酸的质量浓度为63-65%,水解反应的温度为40-50℃,水解反应的时间为25-40min。
优选的,所述的油相为二氯甲烷、三氯乙烯、甲苯、正十六烷、液体石蜡白色矿物油等中的一种或几种。
优选的,所述Pickering乳液中油水比为1:10-4:1,纳米纤维素晶体的用量为0.001wt%-2.0wt%。
优选的,所述乳化的方式采用均质机处理、超声处理或者两者相结合的方法。
进一步优选的,所述均质机处理过程中,均质机的转速为3000-7000rpm,均质时间为0.5-5min;超声处理的温度控制在15-30℃,超声时间0.5-5min,超声间歇与工作时间为2s/3s,超声功率为10-30kw/ml。
优选的,一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备Pickering乳液的方法,包括以下步骤:
1.以棕榈空果串为原料提纯得到高纯度的纤维素,包括两个流程,棕榈空果串的烧碱法蒸煮和O-D1-EOP-D2漂白:
①棕榈空果串的烧碱法蒸煮:
NaOH的用量(NaOH计,相对于棕榈空果串的绝干质量)20-30%,液比(棕榈空果串的绝干质量与蒸煮液的质量之比)1:3-1:5,升温时间2-3h,保温时间30-80min,最高温度160-180℃。
②O-D1-EOP-D2漂白工艺为:
(1)第一段O:浆料浓度8-12%,用碱量3.5-6.0%,硫酸镁用量0.4-0.6%,反应时间60-90min,氧气压力0.55-0.7Mpa,反应温度90-110℃;
(2)第二段D1:浆料浓度8-12%,有效率氯2-3%,反应时间30-90min,70-80℃;
(3)第三段EOP:浆料浓度8-12%,H2O2用量2-3%,用碱量1.5-2.5%,反应时间150min,氧气压力0.55-0.65Mpa,反应温度90-100℃;
(4)第四段D2:浆料浓度8-12%,有效率氯0.4-1.0%,反应时间60-120min,70-80℃。
2.纳米纤维素晶体悬浮液的制备:
①酸水解工艺:将纤维素原材料以合适的速度添加到搅拌的浓硫酸中,纤维素材料质量与硫酸体积之比为1g:8ml-1g:12ml,硫酸质量浓度为63-65%,温度为40-50℃,时间25-40min,以添加十倍酸用量的蒸馏水结束水解反应。
②所得体系静置沉淀,将下层液体反复进行离心洗涤,洗涤液为蒸馏水,直至离心上层出现蓝色胶体。即得丝光化的纳米纤维晶体悬浮液。
3.丝光化纳米纤维素晶体乳化Pickering乳液:
①将油相添加到步骤2中所得的纳米纤维素晶体悬浮液中得混合物,其中油水比为在1:10-4:6,纳米纤维素晶体的用量为0.001wt%-2.0wt%。
②上述混合物通过均质机处理、超声处理或者两者相结合的方法进行乳化,得到稳定的O/W乳液。
③所述均质处理,均质机的转速3000-7000rpm,均质时间0.5-5min;超声处理,温度控制在10-30℃,超声时间0.5-5min,超声间歇与工作时间为2s/3s,振幅40%,超声功率为10-30kw/ml。
④所述的油相为室温下处于液态,且不溶于水的油相物质。包括极性油、非极性油等,例如,稀基琥珀酸酐、十二烷、甲苯、正十六烷、液体石蜡白色矿物油等中的一种或几种。
由以上所述的方法制得的一种Pickering乳液,乳化后得到的Pickering乳液为O/W型的乳液,乳液粒径D(4,3)为1-40um;具有很好的乳液稳定性,4000g离心力下,乳液分层但并不破乳;此外,未离心处理的样品室温下存放4个月未出现破乳。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明以棕榈空果串为纤维素原材料制备的纳米纤维素晶体为固体颗粒乳化剂,制备Pickering乳液。纳米纤维素晶体不可逆的吸附在油水界面上,形成界面膜,阻止分散相颗粒的絮聚。
2、本发明以棕榈空果串为纤维素原材料制备的纳米纤维素晶体为固体颗粒乳化剂,制备Pickering乳液。实现了废弃生物质材料的高值化利用。
3、本发明制备的乳液的粒径D(4,3)为1-40um,离心稳定性较好,4000g离心力下,乳液分层但并不破乳;室温下存放4个月未出现破乳。
4、本发明制备的Pickering乳液具有天然无毒的性质,纳米纤维素晶体作为稳定剂具有用量少,不产生泡沫,环境污染小,生物可降解和生物相容性好等优点,可以应用于食品、药品、化妆品、医药等领域。
附图说明
图1为由棕榈空果串制备的纳米纤维素晶体用于稳定Pickering乳液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施做进一步详细阐述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
NaOH的用量为棕榈空果串绝干质量的20wt%,按照棕榈空果串的绝干质量与蒸煮液的质量比为1:3配置蒸煮液。然后将棕榈空果串与蒸煮液混合均匀后装锅蒸煮,升温时间2h,保温时间30min,最高温度160℃进行蒸煮。然后进行O-D1-EOP-D2四段漂,第一段氧漂O,浆料浓度8wt%,用碱量3.5wt%,硫酸镁用量0.4wt%,反应时间60min,氧气压力0.55Mpa,反应温度90℃;第二段二氧化氯漂D1,浆料浓度8wt%,有效率氯2%,反应时间30min,70℃;第三段氧加强的碱性过氧化氢漂EOP:浆料浓度8wt%,H2O2用量2wt%,用碱量1.5wt%%,反应时间120min,氧气压力0.55Mpa,反应温度90℃;第四段二氧化氯漂D2:浆料浓度8wt%,有效率氯0.4%,反应时间60min,70℃。处理后使用蒸馏水反复离心洗涤至中性,冷冻干燥后用63wt%硫酸水解。纤维素材料质量与硫酸体积之比为1g:8ml,温度为40℃,反应时间25min,以添加十倍硫酸用量的蒸馏水结束水解反应。所得体系静置沉淀,将下层液体使用蒸馏水反复进行离心洗涤,直至离心上层液呈现出现蓝色,收集上层蓝色液体,置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析,透析使用的介质为蒸馏水,直至为中性。然后将正十六烷以油相:水相体积比为1:10的比例添加到调浓后的纳米纤维素晶体的悬浮液中,纳米纤维素的用量为0.001wt%,使用超声的方式进行乳化,超声时间30s,温度15℃,超声工作与间歇时间为2s/3s,振幅40%,超声功率为10kw/ml。所得乳液为水包油型的Pickering乳液,4000g离心强度处理不会出现破乳现象;此外,未离心处理的样品室温下存放4个月未出现破乳。
实施例2:
NaOH的用量为棕榈空果串绝干质量的20wt%,按照棕榈空果串的绝干质量与蒸煮液的质量比1:5配置蒸煮液。然后将棕榈空果串与蒸煮液混合均匀后装锅蒸煮.升温时间3h,保温时间80min,最高温度180℃。然后进O-D1-EOP-D2四段漂,第一段氧漂O,浆料浓度12wt%,用碱量6wt%,硫酸镁用量0.6wt%,反应时间90min,氧气压力0.7Mpa,反应温度110℃;第二段二氧化氯漂D1,浆料浓度12wt%,有效率氯3wt%,反应时间90min,80℃;第三段氧加强的碱性过氧化氢漂EOP:浆料浓度12wt%,H2O2用量3wt%,用碱量2.5wt%,反应时间170min,氧气压力0.65Mpa,反应温度100℃;第四段二氧化氯漂D2:浆料浓度12wt%,有效率氯1.0%,反应时间120min,80℃。处理后使用蒸馏水反复离心洗涤至中性,冷冻干燥后用65%硫酸水解。纤维素材料质量与硫酸体积之比为1g:12ml,温度为50℃,反应时间40min,以添加十倍酸用量的蒸馏水结束水解反应。所得体系静置沉淀,将下层液体使用蒸馏水反复进行离心洗涤,直至离心上层液呈现出现蓝色,收集上层蓝色液体,置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析,透析使用的介质为蒸馏水,直至为中性。然后将正十六烷以油相:水相体积比为4:6的比例添加到调浓后的纳米纤维素晶体的悬浮液中,纳米纤维素的用量为2wt%,使用超声的方式进行乳化,超声时间300s,温度30℃,超声工作与间歇时间为2s/3s,振幅40%,超声功率为30kw/ml。所得乳液为水包油型的Pickering乳液,4000g离心强度处理不会出现破乳现象;此外,未离心处理的样品室温下存放4个月未出现破乳。
实施例3:
NaOH的用量为棕榈空果串绝干质量的20wt%,按照棕榈空果串的绝干质量与蒸煮液的质量比1:5配置蒸煮液。然后将棕榈空果串与蒸煮液混合均匀后装锅蒸煮.升温时间2.5h,保温时间55min,最高温度170℃。然后进O-D1-EOP-D2四段漂,第一段氧漂O,浆料浓度10wt%,用碱量4.75wt%,硫酸镁用量0.5wt%,反应时间80min,氧气压力0.63Mpa,反应温度100℃;第二段二氧化氯漂D1,浆料浓度10wt%,有效率氯2.5wt%,反应时间60min,75℃;第三段氧加强的碱性过氧化氢漂EOP:浆料浓度10wt%,H2O2用量2.5wt%,用碱量2wt%,反应时间150min,氧气压力0.6Mpa,反应温度95℃;第四段二氧化氯漂D2:浆料浓度10wt%,有效率氯0.6%,反应时间90min,75℃。处理后使用蒸馏水反复离心洗涤至中性,冷冻干燥后用64wt%硫酸水解。纤维素材料质量与硫酸体积之比为1g:10ml,温度为45℃,反应时间32.5min,以添加十倍硫酸用量的蒸馏水结束水解反应。所得体系静置沉淀,将下层液体使用蒸馏水反复进行离心洗涤,直至离心上层液呈现出现蓝色,收集上层蓝色液体,置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析,透析使用的介质为蒸馏水,直至为中性,所的样品如图1所示。然后将正十六烷以油相:水相体积比为7:10的比例添加到调浓后的纳米纤维素晶体的悬浮液中,纳米纤维素的用量为1wt%,使用超声的方式进行乳化,超声时间150s,温度25℃,超声工作与间歇时间为2s/3s,振幅40%,超声功率为20kw/ml。所得乳液为水包油型的Pickering乳液,4000g离心强度处理不会出现破乳现象;此外,未离心处理的样品室温下存放4个月未出现破乳。
Claims (10)
1.一种利用棕榈空果串为纤维素原材料制备Pickering乳液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
棕榈空果串经烧碱法蒸煮,然后经一系列的O-D1-EOP-D2漂白,获得纤维素原材料,再冷冻干燥后使用硫酸水解,经离心洗涤,透析后得到纳米纤维素晶体,然后将纳米纤维素晶体作为固体颗粒乳化剂,与油相混合后,经乳化即得Pickering乳液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,棕榈空果串经烧碱法蒸煮过程中,NaOH的用量为棕榈空果串绝干质量的20-30wt%,棕榈空果串的绝干质量与蒸煮液的质量之比为1:3-1:5,升温时间为2-3h,保温时间为30-80min,最高温度为160-180℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述O-D1-EOP-D2漂白包括以下步骤:
(1)第一段O:浆料浓度为8-12wt%,用碱量为3.5-6.0wt%,硫酸镁用量为0.4-0.6wt%,反应时间为60-90min,氧气压力为0.55-0.7Mpa,反应温度为90-110℃;
(2)第二段D1:浆料浓度为8-12wt%,有效率氯为2-3%,反应时间为30-90min,反应温度为70-80℃;
(3)第三段EOP:浆料浓度为8-12wt%,H2O2用量为2-3wt%,用碱量为1.5-2.5wt%,反应时间为120-170min,氧气压力为0.55-0.65Mpa,反应温度为90-100℃;
(4)第四段D2:浆料浓度为8-12wt%,有效率氯为0.4-1.0%,反应时间为60-120min,反应温度为70-80℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸水解纤维素的工艺为:向冷冻干燥后的纤维素原材料中加入硫酸水解,然后加入水结束水解反应,再静置沉淀,将下层液体反复进行离心洗涤,洗涤液为水,直至离心上层出现蓝色胶体,即得丝光化的纳米纤维晶体悬浮液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述纤维素原材料质量与硫酸体积之比为1g:8mL-1g:12mL,硫酸的质量浓度为63-65%,水解反应的温度为40-50℃,水解反应的时间为25-40min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的油相为二氯甲烷、三氯乙烯、甲苯、正十六烷和液体石蜡白色矿物油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Pickering乳液中油水比为1:10-4:6,纳米纤维素晶体的用量为0.001wt%-2.0wt%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乳化的方式采用均质机处理、超声处理或者两者相结合的方法。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述均质机处理过程中,均质机的转速为3000-7000rpm,均质时间为0.5-5min;超声处理的温度控制在15-30℃,超声时间0.5-5min,超声间歇与工作时间为2s/3s,超声功率为10-30kw/ml。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制得的一种Pickering乳液。
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