CN111110582A - 一种具有高结膏点的洗面奶及其制备方法 - Google Patents

一种具有高结膏点的洗面奶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种具有高结膏点的洗面奶，包括以下成分：烷基糖苷、椰油酰谷氨酸钠、甘露醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸、甘油、甘酯、氢氧化钠和水。本发明还公布了制备上述高结膏点的洗面奶的制备方法，包括对甘露醇进行预处理，以及对洗面奶进行冷却的步骤。本发明所公布的洗面奶比目前市面上所售的洗面奶结膏点高2‑4℃，具有良好的商业前景。

Description

一种具有高结膏点的洗面奶及其制备方法
技术领域
本发明属于个人护理领域，具体涉及一种具有高结膏点的洗面奶及其制备方法。
背景技术
根据Euromonitor International发布的最新《化妆品和个人护理品全球产品报告》，发展 中国家，尤其是中国将成为化妆品和洗面奶的主力消费市场。在诸多洗面奶产品中，皂基洗 面奶清洁力强、刺激低，且具有深层渗透的能力；使用过后皮肤清爽滑腻，是洗面奶市场的 主流产品。其主要成分为烷基糖苷(APG)表面活性剂，是一种全天然非离子表面活性剂， 被誉为世界级绿色产品。烷基糖苷是由葡萄糖的半缩醛羟基和脂肪醇羟基在酸的催化下失去 一分子水而得到的产物。目前，众多外国日化和化工公司对于烷基糖苷进行了大规模投产和 使用，如汉高、巴斯夫、宝洁、花王等，证明了这一类表面活性剂的巨大市场需求。
但是含烷基糖苷的皂基洗面奶有一个较为明显的缺陷，为结膏点较低，有的配方甚至在 30-35℃左右或以下，这导致了在气温较高的环境下，皂基洗面奶难以形成膏状，而是粘稠的 液体状，这极大程度地影响了消费者的使用体验；并且液体状态不利于成分的均匀分散，会 导致成分在液体中逐渐分层，从而影响洗面奶的性能。
因此，亟需研究一款具有高结膏点的洗面奶，以解决上述问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种具有高结膏点的洗面奶，通过如下技术手段得以实现。
一种具有高结膏点的洗面奶，包括以下质量份数的成分：
Figure BDA0002355041610000011
进一步地，所述烷基糖苷中烷基为C6-C18的直链或支链烷基。
进一步地，所述脂肪酸选自十二酸、十六酸或十八酸。
进一步地，所述甘酯选自单十二酸甘油酯、单十四酸甘油酯、单十六酸甘油酯或单十八 酸甘油酯。
进一步地，所述甘露醇通过如下方式进行预处理：
S1.将甘露醇粗产物加入去离子水中，加热至50-60℃，加热时间为2-5h，然后通过超滤 膜得到提取液；
S2.将上述提取液减压蒸馏，浓缩至相对密度为1.30-1.35，然后在-10-0℃进行重结晶， 析出晶体；
S3.收集晶体，然后用乙醚洗涤，自然风干。
进一步地，所述超滤膜为聚丙烯腈膜，平均孔径为300-600nm。
进一步地，所述超滤膜的通量为5.0-8.0L/(m2.h)。
本发明的另一个目的在于提供上述高结膏点的洗面奶的制备方法。
上述具有高结膏点的洗面奶的制备方法，包括如下步骤：
S1.将烷基糖苷、甘露醇、甘酯和水混合，加热至60-100℃，向其中逐渐滴入脂肪酸， 混合搅拌形成混合物；
S2.向上述混合物中加入椰油酰谷氨酸钠、甘油，并用氢氧化钠调节pH值，混合搅拌形 成粗产物；
S3.将粗产物冷却至20-30℃，形成膏状洗面奶。
进一步地，所述S2中，氢氧化钠调节pH值至5.5-6.0。
进一步地，所述S3中冷却速率为：在10-20min内，将温度从60-100℃降低至20-30℃。。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用烷基糖苷、椰油酰谷氨酸钠、甘露醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸等成 分复配的配方，上述成分具有协同作用，具体表现为：烷基糖苷是洗面奶中主要功能性表面 活性剂，与椰油酰谷氨酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚复配，三种表面活性剂复配可以共同提升洗 面奶的去除油脂性能，并且具有深层清洁的效果，这是因为：烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚， 作为非离子表面活性剂，不带电荷，因此可以紧密排列在相邻的椰油酰谷氨酸钠表面活性剂 中间，从而作为屏蔽层，降低了椰油酰谷氨酸钠之间的电荷斥力，使得复配后的表面活性剂 在水和油脂污垢的界面间更紧密的排列，从而达到了去除油脂和深层清洁的作用；并且三种 表面活性剂复配后，可以起到优异的乳化剂的效果，对于甘露醇和脂肪酸具有优异的增溶作 用。具体地，烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚与椰油酰谷氨酸钠复配后会形成混合胶束，相比 于单一表面活性剂所形成的胶束，混合胶束体积更大，数量更多，并且由球状胶束转变为棒 状胶束，这使得一方面，容纳甘露醇和脂肪酸的胶束的数量变多了；另一方面，容纳甘露醇 和脂肪酸的胶束的体积变大了，从而有利于胶束对甘露醇和脂肪酸的增溶，使得甘露醇和脂 肪酸可以充分分散在水相中，防止其团聚，从而保证洗面奶的功能在较长一段时间内的有效 性；脂肪酸是一种优异的珠光剂，可以起到反射光线的作用，并且由于在配方中被复配后的 三种复配的表面活性剂良好的分散，从而使得洗面奶所显示的珠光均匀；甘露醇是具有六个 羟基的多元醇，一方面具有优异的溶于水的性能，另一方面，由于其规整结构，从而结晶温 度较高，极易结晶，由于其易于被三种复配的表面活性剂增溶，因此其在配方中可以视为三 种复配的表面活性剂的载体，在结晶过程中，也会使得三种复配的表面活性剂均匀地吸附在 其表面，形成乳状结构，从而提升洗面奶的结膏点。
(2)未经预处理的甘露醇，会含有褐藻糖胶、色素等杂质，从而影响甘露醇的规整性， 从而会一定程度上影响甘露醇的结晶性。因此，最好在加入配方之前，将甘露醇进行预处理， 将上述杂质从甘露醇中除去。经过实验对比发现，含有经提纯的甘露醇的洗面奶配方，相比 于含有未提纯的甘露醇的洗面奶配方更易结晶，即前者的结膏点更高。
(3)本发明所公布的洗面奶具有甘露醇这一易结晶的成分，并且洗面奶经过控制冷却速 率的冷却这一加工步骤，加剧了使得甘露醇在本发明所述的洗面奶配方中的结晶趋势。这是 因为：本发明洗面奶配方是由无定型态和结晶态共同构成，二者混合后即形成洗面奶的膏状 形态，而配方中结晶态区域的增长可以提升洗面奶的结膏点。将冷却速率控制在本发明所述 的范围内，是有利于结晶态区域的形成的——若配方冷却速率过快，则配方中的甘露醇中晶 核来不及形成和长大，从而无法形成规整的晶区，不利于洗面奶结膏点的提升；而本发明所 述的冷却速率范围为：在10-20min内，将温度从60-100℃降低至20-30℃。在这一速率的范 围内，甘露醇这一具有高结晶趋势的成分，有足够的时间形成大量的结晶中心，即晶核；并 且在这一时间段内，晶核足以长大并形成成熟的β晶型，而β晶型具有的优点是：既可以相 互紧密排列形成规整的完善的晶区，又由于其尺寸较小，因此与无定型态的相容性也较好， 可以形成外观为均相的洗面奶；若冷却速率进一步减缓，如让配方进行自然冷却，则甘露醇 有更充足的时间，形成体积更大、更为稳定的晶型，此时β晶型则会转变成为α晶型，此时 对于提升洗面奶结膏点的效果已然不大，反而会由于α晶型体积较大，排列致密，因此与无 定型态相容性较差，并且会使得洗面奶粘性变差，影响用户体验。因此通过改变无定型态和 结晶态在配方中所占比例，以及改变对配方急速冷却步骤的降温速率，可以有效地微调洗面 奶的结膏点。本发明公布的洗面奶的结膏点，比一般的洗面奶结膏点更高，其结膏点范围在 41-46℃。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。 本发明实施例所述其它原料和方法，除非特别说明，采用的原料和方法为本技术领域常规原 料和方法。
实施例1
一种具有高结膏点的洗面奶，包括以下质量份数的成分：
Figure BDA0002355041610000041
其中，烷基糖苷中的烷基为C6的直链烷基。
所述甘露醇通过如下方式进行预处理：
S1.将甘露醇粗产物加入去离子水中，加热至50℃，加热时间为2h，然后通过平均孔径 为300nm、通量为5.0L/(m2.h)的聚丙烯腈超滤膜得到提取液；
S2.将上述提取液减压蒸馏，浓缩至相对密度为1.30，然后在-10℃进行重结晶，析出晶 体；
S3.收集晶体，然后用乙醚反复洗涤，自然风干，得到精制的甘露醇。
上述高结膏点的洗面奶的制备方法，包括如下步骤：
S1.将上述质量份数的烷基糖苷、甘露醇、甘酯和水混合，加热至60℃，向其中逐渐滴 入脂肪酸，混合搅拌形成混合物；
S2.向上述混合物中加入所述质量份数的椰油酰谷氨酸钠、甘油，并用氢氧化钠调节pH 值至5.5，混合搅拌形成粗产物；
S3.将粗产物在10min内，冷却至20℃，形成膏状洗面奶。
实施例2
一种具有高结膏点的洗面奶，包括以下质量份数的成分：
Figure BDA0002355041610000042
Figure BDA0002355041610000051
其中，烷基糖苷中的烷基为C18的直链烷基。
所述甘露醇通过如下方式进行预处理：
S1.将甘露醇粗产物加入去离子水中，加热至60℃，加热时间为5h，然后通过平均孔径 为600nm、通量为8.0L/(m2.h)的聚丙烯腈超滤膜得到提取液；
S2.将上述提取液减压蒸馏，浓缩至相对密度为1.35，然后在0℃进行重结晶，析出晶体；
S3.收集晶体，然后用乙醚反复洗涤，自然风干，得到精制的甘露醇。
上述高结膏点的洗面奶的制备方法，包括如下步骤：
S1.将上述质量份数的烷基糖苷、甘露醇、甘酯和水混合，加热至100℃，向其中逐渐滴 入脂肪酸，混合搅拌形成混合物；
S2.向上述混合物中加入所述质量份数的椰油酰谷氨酸钠、甘油，并用氢氧化钠调节pH 值至6.0，混合搅拌形成粗产物；
S3.将粗产物在20min内，冷却至30℃，形成膏状洗面奶。
实施例3
一种具有高结膏点的洗面奶，包括以下质量份数的成分：
Figure BDA0002355041610000052
其中，烷基糖苷中的烷基为C12的直链烷基。
所述甘露醇通过如下方式进行预处理：
S1.将甘露醇粗产物加入去离子水中，加热至55℃，加热时间为3h，然后通过平均孔径 为400nm、通量为6.0L/(m2.h)的聚丙烯腈超滤膜得到提取液；
S2.将上述提取液减压蒸馏，浓缩至相对密度为1.32，然后在-5℃进行重结晶，析出晶体；
S3.收集晶体，然后用乙醚反复洗涤，自然风干，得到精制的甘露醇。
上述高结膏点的洗面奶的制备方法，包括如下步骤：
S1.将上述质量份数的烷基糖苷、甘露醇、甘酯和水混合，加热至80℃，向其中逐渐滴 入脂肪酸，混合搅拌形成混合物；
S2.向上述混合物中加入所述质量份数的椰油酰谷氨酸钠、甘油，并用氢氧化钠调节pH 值至5.8，混合搅拌形成粗产物；
S3.将粗产物在15min内，冷却至25℃，形成膏状洗面奶。
实施例4
一种具有高结膏点的洗面奶，包括以下质量份数的成分：
Figure BDA0002355041610000061
其中，烷基糖苷中的烷基为C12的直链烷基。
所述甘露醇通过如下方式进行预处理：
S1.将甘露醇粗产物加入去离子水中，加热至55℃，加热时间为4h，然后通过平均孔径 为500nm、通量为7.0L/(m2.h)的聚丙烯腈超滤膜得到提取液；
S2.将上述提取液减压蒸馏，浓缩至相对密度为1.32，然后在-7℃进行重结晶，析出晶体；
S3.收集晶体，然后用乙醚反复洗涤，自然风干，得到精制的甘露醇。
上述高结膏点的洗面奶的制备方法，包括如下步骤：
S1.将上述质量份数的烷基糖苷、甘露醇、甘酯和水混合，加热至90℃，向其中逐渐滴 入脂肪酸，混合搅拌形成混合物；
S2.向上述混合物中加入所述质量份数的椰油酰谷氨酸钠、甘油，并用氢氧化钠调节pH 值至5.8，混合搅拌形成粗产物；
S3.将粗产物在12min内，冷却至22℃，形成膏状洗面奶。
对比例1
与实施例1所述的洗面奶成分相同，唯一不同在于对比例1的洗面奶不含实施例1所述 的甘露醇。
对比例2
与实施例1所述的洗面奶成分相同，唯一不同在于对比例2的洗面奶不含实施例1所述 的脂肪醇聚氧乙烯醚，而是以等质量份数的椰油酰谷氨酸钠代替。
对比例3
与实施例1所述的洗面奶成分相同，唯一不同在于对比例3的洗面奶不含实施例1所述 的脂肪醇聚氧乙烯醚，而是以等质量份数的烷基糖苷代替。
对比例4
与实施例1所述的洗面奶成分相同，唯一不同在于对比例4的洗面奶的甘露醇未经实施 例1所述的预处理步骤。
对比例5
与实施例1所述的洗面奶成分相同，唯一不同在于对比例5的洗面奶未经控制冷却速率 的冷却这一加工步骤，而是经自然冷却步骤得到最终的洗面奶。
对比例6
采用专利号为201610716465.6所述专利中实施例1的洗面奶配方。
实施例5
测试实施例1-4和对比例1-6中所述洗面奶的结膏点。测试方法如下：
将实施例1-4和对比例1-6的洗面奶，各取500ml装入透明的PE瓶中。将上述10个样品，放置在烘箱中，加热至60-70℃，直至所有的样品均变为粘稠状的均相液体。然后将烘箱温度调至60℃，静置1h，分别测试10个样品的液体温度，此时液体温度均为58℃。然后开 始对烘箱进行逐渐降温操作，具体步骤为：每1h，将烘箱温度调低1℃，然后静置1h，并测 试PE瓶中液体温度。当烘箱温度降至某一温度时，静置的瓶中样品由均相液体转变成为膏 状时，此时瓶中样品温度定为结膏温度，即结膏点。
上述11个洗面奶样品的结膏点统计，如表1所示。
表1实施例1-4、对比例1-7的洗面奶的结膏点统计
Figure BDA0002355041610000071
Figure BDA0002355041610000081
从上表可以看出，实施例1与对比例1-6相比，其结膏点明显比除对比例5以外的其它 对比例更高，这说明本发明所示的洗面奶配方及其制备方法，对于提高洗面奶的结膏点具有 显著效果。所得到的洗面奶结膏点在41-46℃，这一数值比目前市面上所售的洗面奶结膏点高 2-4℃，具有良好的商业前景。而对比例5由于是经过自然冷却所得到的洗面奶，其甘露醇所 形成的晶型基本为大体积的α晶型。由于实施例1中甘露醇已经形成了较为完善的晶区，这 一点与对比例5所形成的晶区类似；而实施例1与对比例5中晶区的区别仅在于实施例1中 的β晶型转变成为对比例5的α晶型，因此从结膏点测试而言，实施例1与对比例5的区别 不大。而α晶型过于致密，且体积过大，容易导致洗面奶出现相分离、粘度变差的情况，从 而影响用户体验。因此，控制冷却速率，对洗面奶的性能也有重要意义。

Claims (10)

1.一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，包括以下质量份数的成分：
Figure FDA0002355041600000011
2.根据权利要求1所述一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，所述烷基糖苷中烷基为C6-C18的直链或支链烷基。
3.根据权利要求1所述一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，所述脂肪酸选自十二酸、十六酸或十八酸。
4.根据权利要求1所述一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，所述甘酯选自单十二酸甘油酯、单十四酸甘油酯、单十六酸甘油酯或单十八酸甘油酯。
5.根据权利要求1所述一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，所述甘露醇通过如下方式进行预处理：
S1.将甘露醇粗产物加入去离子水中，加热至50-60℃，加热时间为2-5h，然后通过超滤膜得到提取液；
S2.将上述提取液减压蒸馏，浓缩至相对密度为1.30-1.35，然后在-10-0℃进行重结晶，析出晶体；
S3.收集晶体，然后用乙醚洗涤，自然风干。
6.根据权利要求5所述一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，所述超滤膜为聚丙烯腈膜，平均孔径为300-600nm。
7.根据权利要求5所述一种具有高结膏点的洗面奶，其特征在于，所述超滤膜的通量为5.0-8.0L/(m2.h)。
8.权利要求1-7任一项所述具有高结膏点的洗面奶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将烷基糖苷、甘露醇、甘酯和水混合，加热至60-100℃，向其中逐渐滴入脂肪酸，混合搅拌形成混合物；
S2.向上述混合物中加入椰油酰谷氨酸钠、甘油，并用氢氧化钠调节pH值，混合搅拌形成粗产物；
S3.将粗产物冷却至20-30℃，形成膏状洗面奶。
9.根据权利要8所述具有高结膏点的洗面奶的制备方法，其特征在于，所述S2中，氢氧化钠调节pH值至5.5-6.0。
10.根据权利要8所述具有高结膏点的洗面奶的制备方法，其特征在于，所述S3中冷却速率为：在10-20min内，将温度从60-100℃降低至20-30℃。
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