CN107188562A - 一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质及其制备方法 - Google Patents

一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质及其制备方法 Download PDF

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一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于由下述重量配比的原料制成：BaTiO3 55‑90%，SrTiO3 2‑25%，Bi2ZrO5 2‑15%，MnNb2O6 0.5‑6%，CaNb2O6 0.1‑8.5%，Bi2O30.1‑0.8%，MnO2 0.03‑1.0%。本发明还提供上述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的一种制备方法。本发明的陶瓷电容器介质介电常数高、介质损耗小且温度稳定性高。此外，本发明的陶瓷电容器介质组分中不含铅和镉，在制备和使用过程中对环境无污染；烧结温度较低，能大大降低陶瓷电容器的制造成本。

Description

一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质及其制备 方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质及其制备方法。
背景技术
彩电、电脑、通迅、航空航天、导弹、航海等领域迫切需要击穿电压高、温度稳定性好、可靠性高、小型化、大容量的陶瓷电容器。
通常用于生产高压陶瓷电容器的介质中含有一定量的铅，这不仅在生产、使用和废弃过程中对人体和环境造成危害，而且对性能稳定性也有不良影响。
现有的陶瓷电容器介质中，有些介质虽属无铅介质材料，但它耐压性较差，介电常数太小；而有些介质虽然介质损耗低，但是容量温度特性较差，不符合X7R特性，介电常数太小；有些介质虽然介电常数很高，但容温特性较差，不符合X7R特性。可见，现有的陶瓷电容器介质不能兼顾高介电常数、低介质损耗和高温度稳定性等各方面的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质及其制备方法，这种陶瓷电容器介质介电常数高、介质损耗小且温度稳定性高。采用的技术方案如下：
一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于由下述重量配比的原料制成：BaTiO3 55-90%，SrTiO3 2-25%，Bi2ZrO5 2-15%，MnNb2O6 0.5-6%，CaNb2O6 0.1-8.5%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
一种优选方案中，上述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质由下述重量配比的原料制成： BaTiO3 60-86%，SrTiO3 3-22%，Bi2ZrO5 3-12%，MnNb2O6 0.5-6%，CaNb2O60.2-6.7%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
另一种优选方案中，上述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质由下述重量配比的原料制成： BaTiO3 65-83%，SrTiO3 3-19%，Bi2ZrO5 4-10%，MnNb2O6 1-6%，CaNb2O60.2-5.2%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
另一种优选方案中，上述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质由下述重量配比的原料制成： BaTiO3 70-81%，SrTiO3 4-17%，Bi2ZrO5 3-8%，MnNb2O6 1-5%，CaNb2O60.2-4.7%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
优选上述BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6分别是采用常规的化学原料以固相法合成。
上述BaTiO3可采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备BaCO3和TiO2，然后对BaCO3和TiO2进行研磨并混合均匀，再将BaCO3和TiO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1250℃下保温120分钟，得到BaTiO3。得到的BaTiO3冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
上述SrTiO3可采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备SrCO3和TiO2，然后对SrCO3和TiO2进行研磨并混合均匀，再将SrCO3和TiO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1260℃下保温120分钟，得到SrTiO3。得到的SrTiO3冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
上述Bi2ZrO5可采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备Bi2O3和ZrO2，然后对Bi2O3和ZrO2进行研磨并混合均匀，再将Bi2O3和ZrO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1100-1150℃下保温120分钟，得到Bi2ZrO5。得到的Bi2ZrO5冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
上述MnNb2O6可采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备MnCO3和Nb2O5，然后对MnCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将MnCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1200℃下保温240分钟，得到MnNb2O6。得到的MnNb2O6冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
上述CaNb2O6可采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备CaCO3和Nb2O5，然后对CaCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将CaCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1150-1200℃下保温120分钟，得到CaNb2O6。得到的CaNb2O6冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
本发明还提供上述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的一种制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按比例配备BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2；
（2）将步骤（1）所配备的BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2粉碎并混合均匀，得到混合粉料；
（3）将步骤（2）得到的混合粉料在烘箱中烘干，得到干粉料；
（4）向干粉料中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
（5）将步骤（4）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
（6）将生坯片置于1200-1230℃下保温1-4小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质。
得到的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质为陶瓷介质片，在780-870℃下保温15分钟进行烧银，形成银电极，再焊引线，进行包封，即得陶瓷电容器。
步骤（2）中，可以分别将各种原料粉碎后混合均匀；也可以将各种原料混合后进行粉碎，随后边粉碎边混合，或粉碎后再使各种原料混合均匀。粉碎设备可采用球磨，也可以采用其它粉碎设备。优选采用行星球磨机对配备好的原料进行球磨，被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例为：原料:球:水=1:3:(0.6-1.0)，球磨过程持续4-8小时。水可采用蒸馏水或去离子水。
步骤（4）的粘结剂可采用聚乙烯醇水溶液（即PVA溶液）。优选步骤（4）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为干粉料的重量的8-10%。
步骤（4）中，可在造粒后过40目筛。
优选步骤（5）中，在20-30Mpa压力下对颗粒状物料进行干压成型，得到生坯片。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）本发明的陶瓷电容器介质的介电常数高（介电常数为6800以上），耐电压高（直流耐电压可达15kV/mm以上），介质损耗小（介质损耗小于0.3%），由于介电常数较高，因而能实现陶瓷电容器的小型化和大容量，能降低成本；
（2）本发明的陶瓷电容器介质的电容温度变化率小，容温特性符合X7R特性的要求，温度稳定性高，同时由于介质损耗小，因此在使用过程中性能稳定性好，安全性高，并可扩大陶瓷电容器的应用范围；
（3）本发明的陶瓷电容器介质组分中不含铅和镉，在制备和使用过程中对环境无污染；
（4）本发明的陶瓷电容器介质烧结温度较低（烧结温度为1200-1230℃），这样能大大降低陶瓷电容器的制造成本。
具体实施方式
实施例1
首先，以固相法合成BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6。
BaTiO3采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备BaCO3和TiO2，然后对BaCO3和TiO2进行研磨并混合均匀，再将BaCO3和TiO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1250℃下保温120分钟，得到BaTiO3。得到的BaTiO3冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
SrTiO3采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备SrCO3和TiO2，然后对SrCO3和TiO2进行研磨并混合均匀，再将SrCO3和TiO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1260℃下保温120分钟，得到SrTiO3。得到的SrTiO3冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
Bi2ZrO5采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备Bi2O3和ZrO2，然后对Bi2O3和ZrO2进行研磨并混合均匀，再将Bi2O3和ZrO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1120℃下保温120分钟，得到Bi2ZrO5。得到的Bi2ZrO5冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
MnNb2O6采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备MnCO3和Nb2O5，然后对MnCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将MnCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1200℃下保温240分钟，得到MnNb2O6。得到的MnNb2O6冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
CaNb2O6采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备CaCO3和Nb2O5，然后对CaCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将CaCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1180℃下保温120分钟，得到CaNb2O6。得到的CaNb2O6冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
然后，按下述步骤制备高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质：
（1）按比例配备BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2；
参照表1，配备的各种原料的重量百分比如下：BaTiO3 80%，SrTiO3 6%，Bi2ZrO5 7%，MnNb2O6 3.2%，CaNb2O6 3%，Bi2O3 0.3%，MnO2 0.5%；
（2）将步骤（1）所配备的BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2粉碎并混合均匀，得到混合粉料；
本步骤（2）中采用行星球磨机对配备好的原料进行球磨，被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例为：原料:球:水=1:3:0.8，球磨过程持续6小时；
（3）将步骤（2）得到的混合粉料在烘箱中烘干，得到干粉料；
（4）向干粉料中加入粘结剂并进行造粒（在造粒后过40目筛），得到颗粒状物料；
本步骤（4）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为干粉料的重量的9%；
（5）将步骤（4）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（5）中，在25Mpa压力下对颗粒状物料进行干压成型，得到生坯片；
（6）将生坯片置于1220℃下保温3小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质。
得到的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质为陶瓷介质片，在820℃下保温15分钟进行烧银，形成银电极，再焊引线，进行包封，即得陶瓷电容器。
实施例2
首先，以固相法合成BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6。
本实施例中BaTiO3、SrTiO3、MnNb2O6的制备工艺与实施例1相同。
Bi2ZrO5采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备Bi2O3和ZrO2，然后对Bi2O3和ZrO2进行研磨并混合均匀，再将Bi2O3和ZrO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1100℃下保温120分钟，得到Bi2ZrO5。得到的Bi2ZrO5冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
CaNb2O6采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备CaCO3和Nb2O5，然后对CaCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将CaCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1150℃下保温120分钟，得到CaNb2O6。得到的CaNb2O6冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
然后，按下述步骤制备高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质：
（1）按比例配备BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2；
参照表1，配备的各种原料的重量百分比如下：BaTiO3 83%，SrTiO3 4.6%，Bi2ZrO5 5%，MnNb2O6 3.8%，CaNb2O6 3%，Bi2O3 0.2%，MnO2 0.4%；
（2）将步骤（1）所配备的BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2粉碎并混合均匀，得到混合粉料；
本步骤（2）中采用行星球磨机对配备好的原料进行球磨，被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例为：原料:球:水=1:3:0.6，球磨过程持续8小时；
（3）将步骤（2）得到的混合粉料在烘箱中烘干，得到干粉料；
（4）向干粉料中加入粘结剂并进行造粒（在造粒后过40目筛），得到颗粒状物料；
本步骤（4）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为干粉料的重量的8%；
（5）将步骤（4）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（5）中，在30Mpa压力下对颗粒状物料进行干压成型，得到生坯片；
（6）将生坯片置于1200℃下保温4小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质。
得到的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质为陶瓷介质片，在780℃下保温15分钟进行烧银，形成银电极，再焊引线，进行包封，即得陶瓷电容器。
实施例3
首先，以固相法合成BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6。
本实施例中BaTiO3、SrTiO3、MnNb2O6的制备工艺与实施例1相同。
Bi2ZrO5采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备Bi2O3和ZrO2，然后对Bi2O3和ZrO2进行研磨并混合均匀，再将Bi2O3和ZrO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1150℃下保温120分钟，得到Bi2ZrO5。得到的Bi2ZrO5冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
CaNb2O6采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备CaCO3和Nb2O5，然后对CaCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将CaCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1200℃下保温120分钟，得到CaNb2O6。得到的CaNb2O6冷却后，经研磨并过200目筛，备用。
然后，按下述步骤制备高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质：
（1）按比例配备BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2；
参照表1，配备的各种原料的重量百分比如下：BaTiO3 85%，SrTiO3 4%，Bi2ZrO5 3.5%，MnNb2O6 4.5%，CaNb2O6 2.2%，Bi2O3 0.6%，MnO2 0.2%；
（2）将步骤（1）所配备的BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2粉碎并混合均匀，得到混合粉料；
本步骤（2）中采用行星球磨机对配备好的原料进行球磨，被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例为：原料:球:水=1:3:1，球磨过程持续4小时；
（3）将步骤（2）得到的混合粉料在烘箱中烘干，得到干粉料；
（4）向干粉料中加入粘结剂并进行造粒（在造粒后过40目筛），得到颗粒状物料；
本步骤（4）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为干粉料的重量的10%；
（5）将步骤（4）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（5）中，在20Mpa压力下对颗粒状物料进行干压成型，得到生坯片；
（6）将生坯片置于1230℃下保温2小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质。
得到的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质为陶瓷介质片，在870℃下保温15分钟进行烧银，形成银电极，再焊引线，进行包封，即得陶瓷电容器。
实施例4-9
实施例4-9中，各种原料的配比如表1所示。实施例4、7中制备高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的方法与实施例1相同（可根据实际情况对各步骤的温度、时间、压力等工艺条件进行调整）；实施例6、8中制备高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的方法与实施例3相同（可根据实际情况对各步骤的温度、时间、压力等工艺条件进行调整）；实施例5、9中制备高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的方法与实施例2相同（可根据实际情况对各步骤的温度、时间、压力等工艺条件进行调整）。
以上各实施例制得陶瓷电容器后，测试其性能，各实施例陶瓷电容器介质的性能如表2所示。从表2可以看出所制备的陶瓷电容器介质耐电压高，可达15kV/mm(直流电压，DC)以上；介电常数为6800以上；介质损耗小于0.3%；电容温度变化率小，符合X7R特性的要求。
表1本发明各实施例的原料配比（重量百分比）
实施例 BaTiO3 SrTiO3 Bi2ZrO5 MnNb2O6 CaNb2O6 Bi2O3 MnO2
1 80 6 7 3.2 3 0.3 0.5
2 83 4.6 5 3.8 3 0.2 0.4
3 85 4 3.5 4.5 2.2 0.6 0.2
4 80 5.5 4 5.2 4 0.5 0.8
5 78 8.2 6.8 3.4 3 0.2 0.4
6 76 9.6 7 3.2 3.8 0.2 0.2
7 74 10 5.6 5 4.8 0.5 0.1
8 72 11 6 6 3.6 0.6 0.8
9 70 12 5 6 5.8 0.7 0.5
表2本发明各实施例制得的陶瓷电容器介质的性能

Claims (10)

1.一种高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于由下述重量配比的原料制成：BaTiO3 55-90%，SrTiO3 2-25%，Bi2ZrO5 2-15%，MnNb2O6 0.5-6%，CaNb2O6 0.1-8.5%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
2.根据权利要求1所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质由下述重量配比的原料制成： BaTiO360-86%，SrTiO3 3-22%，Bi2ZrO5 3-12%，MnNb2O6 0.5-6%，CaNb2O6 0.2-6.7%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
3.根据权利要求1所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质由下述重量配比的原料制成： BaTiO365-83%，SrTiO3 3-19%，Bi2ZrO5 4-10%，MnNb2O6 1-6%，CaNb2O6 0.2-5.2%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
4.根据权利要求1所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质由下述重量配比的原料制成： BaTiO370-81%，SrTiO3 4-17%，Bi2ZrO5 3-8%，MnNb2O6 1-5%，CaNb2O6 0.2-4.7%，Bi2O3 0.1-0.8%，MnO2 0.03-1.0%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述SrTiO3采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备SrCO3和TiO2，然后对SrCO3和TiO2进行研磨并混合均匀，再将SrCO3和TiO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1260℃下保温120分钟，得到SrTiO3。
6.根据权利要求1-4任一项所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述Bi2ZrO5采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备Bi2O3和ZrO2，然后对Bi2O3和ZrO2进行研磨并混合均匀，再将Bi2O3和ZrO2的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1100-1150℃下保温120分钟，得到Bi2ZrO5。
7.根据权利要求1-4任一项所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述MnNb2O6采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备MnCO3和Nb2O5，然后对MnCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将MnCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1200℃下保温240分钟，得到MnNb2O6。
8.根据权利要求1-4任一项所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质，其特征在于所述CaNb2O6采用如下工艺制备：按1:1的摩尔比配备CaCO3和Nb2O5，然后对CaCO3和Nb2O5进行研磨并混合均匀，再将CaCO3和Nb2O5的混合物料放入氧化铝坩埚内，于1150-1200℃下保温120分钟，得到CaNb2O6。
9.权利要求1-4任一项所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按比例配备BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2；
（2）将步骤（1）所配备的BaTiO3、SrTiO3、Bi2ZrO5、MnNb2O6、CaNb2O6、Bi2O3和MnO2粉碎并混合均匀，得到混合粉料；
（3）将步骤（2）得到的混合粉料在烘箱中烘干，得到干粉料；
（4）向干粉料中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
（5）将步骤（4）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
（6）将生坯片置于1200-1230℃下保温1-4小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质。
10.根据权利要求9所述的高介电常数低损耗高温度稳定陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于：步骤（2）中采用行星球磨机对配备好的原料进行球磨，被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例为：原料:球:水=1:3:(0.6-1.0)，球磨过程持续4-8小时；步骤（4）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为干粉料的重量的8-10%；步骤（5）中，在20-30Mpa压力下对颗粒状物料进行干压成型，得到生坯片。
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