CN107186841A - 一种快速响应的持久型无机‑有机杂化光敏木材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速响应的持久型无机‑有机杂化光敏木材的制备方法，它涉及一种光敏木材的制备方法。本发明的目的是要解决现有有机光响应木材价格昂贵，变色不持久和无机光响应木材制作过程复杂，耗时长的问题。方法：一、制备涂层溶液A；二、制备涂层溶液B；三、制备去泡后的涂层混合溶液；四、将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再进行真空加压浸渍，干燥，得到快速响应的持久型无机有机‑杂化光敏木材。本发明制备的快速响应的持久型无机‑有机杂化光敏木材光响应效果持久，室温下逐渐褪色，一周褪色度为色差总值的六分之一；若在真空或者黑暗条件下可持续一个月以上不褪色。本发明可获得一种快速响应的持久型无机‑有机杂化光敏木材的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种光敏木材的制备方法。
背景技术
近年来，光致变色材料在功能材料领域的研究十分活跃，在许多领域都得到了广泛的应用，但是在木材方面鲜有报道。现有的光响应木材可分为有机光响应木材和无机光响应木材两类。有机光响应木材虽然有响应过程可逆和响应速度快等优点，但是变色不持久，且价格比较昂贵，不适宜大批量生产。无机光响应木材光敏材料来源广泛且形貌可控，但是制作过程复杂，一般制作需要16h～24h以上，另外现有的无机光响应木材只对紫外光响应且不可重复使用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有有机光响应木材价格昂贵，变色不持久和无机光响应木材制作过程复杂，耗时长的问题，而提供一种快速响应的持久型无机有机杂化光敏木材的制备方法。
一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备涂层溶液A：
室温下将磷钼酸和聚乙烯吡咯烷酮溶解到去离子水中，再在搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌反应20min～60min，得到涂层溶液A；
步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.07g～0.11g):20mL；
步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.08g):20mL；
二、制备涂层溶液B：
将壳聚糖加入到质量分数为1％～3％的乙酸溶液中，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为750r/min～850r/min下磁力搅拌反应2h～2.5h，再在室温下静置1h～2h，得到涂层溶液B；
步骤二中所述的壳聚糖的质量与质量分数为1％～3％的乙酸溶液的体积比为(0.3g～0.5g):100mL；
三、将涂层溶液A和涂层溶液B混合，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为750r/min～850r/min下磁力搅拌反应10min～30min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa～0.08MPa下抽真空5min～8min，得到去泡后的涂层混合溶液；
步骤三中所述的涂层溶液A和涂层溶液B的体积比为(0.8～1.2):(0.8～1.2)；
四、将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为60℃～90℃和真空度为0.08MPa～0.1MPa的条件下真空浸渍3min～8min，再将浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材。
本发明的优点：
一、本发明制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材在常温下为淡黄色，贴近木材自然色，保留了木材原有的天然纹理，不破坏其自然特性；变色均匀稳定，对可见光响应；制备流程简单，及易实现，步骤简约，操作便捷，适用广泛，现有木材均可制备持久型无机-有机杂化光敏木材，利于工业化流水线生产；
二、本发明制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材与现有技术制备的无机光敏木材相比，制备时间节省了10h以上；
三、本发明制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材对可见光响应，且变色褪色过程可重复多次；
四、本发明制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材光响应效果持久，室温下逐渐褪色，一周褪色度为色差总值的六分之一；若在真空或者黑暗条件下可持续一个月以上不褪色；可用作光信息储存器；现有有机光敏变色木材光照消失，随即褪色，而本发明制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材褪色之后，再次暴露在可见光下颜色依旧会变为深蓝色；
五、本发明制备的涂层混合溶液所使用的壳聚糖具有抑菌效果，且抗菌性呈现出一定的稳定性与持久性，这是其他涂层溶液所不能达到的效果；且壳聚糖和木材都为生物质材料，两者具有生物相容性；
六、现有有机光敏变色木材需要光敏物质大约10％，总体色差变化值(ΔE值)才能达到40左右，但是本发明制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材只需核心变色材料大约0.2％，ΔE值即可达到40左右，在对比试验中聚乙烯醇的用量大约为本发明中壳聚糖质量的10倍左右，两者都使得成本大大下降。
本发明可获得一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的ΔE*值随光照变化曲线；
图2为对比试验一制备的光敏木材的ΔE*值随光照变化曲线；
图3为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材光照前后对比图，图3中1区域为未进行光照，2区域为进行光照90min；
图4为对比试验一制备的光敏木材光照前后对比图，图4中1区域为未进行光照，2区域为进行光照90min；
图5为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材光照前后对比图，图5中上半部分未进行光照，下半部分进行光照1min；
图6为对比试验一制备的光敏木材光照前后对比图，图6中上半部分未进行光照，下半部分进行光照1min；
图7为紫外吸收光谱图，图7中1为质量为4％的聚乙烯醇溶液的紫外吸收光谱曲线，2为对比试验一制备的光敏木材在光照前的紫外吸收光谱，3为对比试验一制备的光敏木材在光照后的紫外吸收光谱；
图8为紫外吸收光谱图，图8中1为质量为0.4％的壳聚糖溶液的紫外吸收光谱曲线，2为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材在光照前的紫外吸收光谱，3为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材在光照后的紫外吸收光谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备涂层溶液A：
室温下将磷钼酸和聚乙烯吡咯烷酮溶解到去离子水中，再在搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌反应20min～60min，得到涂层溶液A；
步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.07g～0.11g):20mL；
步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.08g):20mL；
二、制备涂层溶液B：
将壳聚糖加入到质量分数为1％～3％的乙酸溶液中，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为750r/min～850r/min下磁力搅拌反应2h～2.5h，再在室温下静置1h～2h，得到涂层溶液B；
步骤二中所述的壳聚糖的质量与质量分数为1％～3％的乙酸溶液的体积比为(0.3g～5g):100mL；
三、将涂层溶液A和涂层溶液B混合，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为750r/min～850r/min下磁力搅拌反应10min～30min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa～0.08MPa下抽真空5min～8min，得到去泡后的涂层混合溶液；
步骤三中所述的涂层溶液A和涂层溶液B的体积比为(0.8～1.2):(0.8～1.2)；
四、将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为60℃～90℃和真空度为0.08MPa～0.1MPa的条件下真空浸渍3min～8min，再将浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到快速响应的持久型无机有机杂化光敏木材。
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材在常温下为淡黄色，贴近木材自然色，保留了木材原有的天然纹理，不破坏其自然特性；变色均匀稳定，对可见光响应；制备流程简单，及易实现，步骤简约，操作便捷，适用广泛，现有木材均可制备持久型无机-有机杂化光敏木材，利于工业化流水线生产；
二、本实施方式制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材与现有技术制备的无机光敏木材相比，制备时间节省了10h以上；
三、本实施方式制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材对可见光响应，且变色褪色过程可重复多次；
四、本实施方式制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材光响应效果持久，室温下逐渐褪色，一周褪色度为色差总值的六分之一；若在真空或者黑暗条件下可持续一个月以上不褪色；可用作光信息储存器；现有有机光敏变色木材光照消失，随即褪色，而本实施方式制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材褪色之后，再次暴露在可见光下颜色依旧会变为深蓝色；
五、本实施方式制备的涂层混合溶液所使用的壳聚糖具有抑菌效果，且抗菌性呈现出一定的稳定性与持久性，这是其他涂层溶液所不能达到的效果；且壳聚糖和木材都为生物质材料，两者具有生物相容性；
六、现有有机光敏变色木材需要光敏物质大约10％，总体色差变化值(ΔE值)才能达到40左右，但是本实施方式制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材只需核心变色材料大约0.2％，ΔE值即可达到40左右，在对比试验中聚乙烯醇的用量大约为本发明中壳聚糖质量的10倍左右，两者都使得成本大大下降。
本实施方式可获得一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.07g～0.09g):20mL。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.09g～0.11g):20mL。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.05g):20mL。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.05g～0.08g):20mL。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将壳聚糖加入到质量分数为1％～2.5％的乙酸溶液中，再在温度为80℃～85℃和搅拌速度为750r/min～800r/min下磁力搅拌反应2h，再在室温下静置1h～1.5h，得到涂层溶液B。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中将涂层溶液A和涂层溶液B混合，再在温度为30℃～40℃和搅拌速度为750r/min～800r/min下磁力搅拌反应10min～20min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa～0.06MPa下抽真空5min～7min，得到去泡后的涂层混合溶液。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的涂层溶液A和涂层溶液B的体积比为1:1。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为60℃～80℃和真空度为0.08MPa～0.09MPa的条件下真空浸渍3min～5min，再将浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到快速响应的持久型无机有机杂化光敏木材。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的木材为落叶松或桦木。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备涂层溶液A：
室温下将0.09g磷钼酸和0.05g聚乙烯吡咯烷酮溶解到20mL去离子水中，再在搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应60min，得到涂层溶液A；
二、制备涂层溶液B：
将0.4g壳聚糖加入到100mL质量分数为2.5％的乙酸溶液中，再在温度为85℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h，再在室温下静置1h，得到涂层溶液B；
三、将涂层溶液A和涂层溶液B混合，再在温度为40℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应20min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa下抽真空5min，得到去泡后的涂层混合溶液；
步骤三中所述的涂层溶液A和涂层溶液B的体积比为1:1；
四、将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为80℃和真空度为0.08MPa的条件下真空浸渍5min，再将真空加压浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材；
步骤四所述的木材为落叶松。
对比试验一：一种光敏木材的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备涂层溶液A：
室温下将0.09g磷钼酸和0.05g聚乙烯吡咯烷酮溶解到20mL去离子水中，再在搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应60min，得到涂层溶液A；
二、制备聚乙烯醇溶液：
将4g聚乙烯醇加入到100mL去离子水中，再在温度为85℃和搅拌速度为800r/min下搅拌反应2h，得到聚乙烯醇溶液：
三、将涂层溶液A和聚乙烯醇溶液混合，再在温度为40℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应20min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa下抽真空5min，得到去泡后的涂层混合溶液；
步骤三中所述的涂层溶液A和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；
四、将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为80℃和真空度为0.08MPa的条件下真空浸渍5min，再将真空加压浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到光敏木材；
步骤四所述的木材为落叶松。
图1为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的ΔE*值随光照变化曲线；
从图1可知，光照时间为90min时，总色差变化为42.49。
图2为对比试验一制备的光敏木材的ΔE*值随光照变化曲线；
从图2可知，光照时间为90min时，总色差变化为21.27。
图3为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材光照前后对比图，图3中1区域为未进行光照，2区域为进行光照90min；
图4为对比试验一制备的光敏木材光照前后对比图，图4中1区域为未进行光照，2区域为进行光照90min；
从图1～图4可知，实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的光响应性能最好，由此可知，磷钼酸加聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖的组合是最优的，可以产生协同作用，壳聚糖同时作为光敏剂和涂层溶液存在，这三者之间相互作用所取得的优越效果是未见报道的。
图5为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材光照前后对比图，图5中上半部分未进行光照，下半部分进行光照1min；
图6为对比试验一制备的光敏木材光照前后对比图，图6中上半部分未进行光照，下半部分进行光照1min；
从图5～图6可知，对比试验一制备的光敏木材光照1min完全没有颜色改变。实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材有较大程度的颜色改变。证明了实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材有最佳的光响应速率和敏感度，也证明了壳聚糖对和磷钼酸结合形成的光敏剂具有较好的光响应性能和光响应敏感度。但是，聚乙烯吡咯烷酮的加入，使得样品具有更强的光响应强度和更好的光响应敏感性，其性能成倍增加，具有决定性作用。
图7为紫外吸收光谱图，图7中1为质量为4％的聚乙烯醇溶液的紫外吸收光谱曲线，2为对比试验一制备的光敏木材在光照前的紫外吸收光谱，3为对比试验一制备的光敏木材在光照后的紫外吸收光谱；
图8为紫外吸收光谱图，图8中1为质量为0.4％的壳聚糖溶液的紫外吸收光谱曲线，2为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材在光照前的紫外吸收光谱，3为实施例一制备的快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材在光照后的紫外吸收光谱。
对比图7和图8可知，在710nm左右的吸收峰表明有价间电荷转移，说明了有Mo6+转换为Mo5+，发生光致还原反应，表明了实施例一和对比试验一都具有光响应的能力。对比图7和图8可知，对比试验一在光照前的末端吸收几乎与空白溶液相重合，但是实施例一中光照前的末端吸收还有很高的吸收，进一步解释说明了实施例一比对比试验一光响应能力强的原因。
Claims (10)
1.一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备涂层溶液A：
室温下将磷钼酸和聚乙烯吡咯烷酮溶解到去离子水中，再在搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌反应20min～60min，得到涂层溶液A；
步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.07g～0.11g):20mL；
步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.08g):20mL；
二、制备涂层溶液B：
将壳聚糖加入到质量分数为1％～3％的乙酸溶液中，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为750r/min～850r/min下磁力搅拌反应2h～2.5h，再在室温下静置1h～2h，得到涂层溶液B；
步骤二中所述的壳聚糖的质量与质量分数为1％～3％的乙酸溶液的体积比为(0.3g～0.5g):100mL；
三、将涂层溶液A和涂层溶液B混合，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为750r/min～850r/min下磁力搅拌反应10min～30min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa～0.08MPa下抽真空5min～8min，得到去泡后的涂层混合溶液；
步骤三中所述的涂层溶液A和涂层溶液B的体积比为(0.8～1.2):(0.8～1.2)；
四、将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为60℃～90℃和真空度为0.08MPa～0.1MPa的条件下真空浸渍3min～8min，再将浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材。
2.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.07g～0.09g):20mL。
3.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷钼酸的质量与去离子水的体积比为(0.09g～0.11g):20mL。
4.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.05g):20mL。
5.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水的体积比为(0.05g～0.08g):20mL。
6.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤二中将壳聚糖加入到质量分数为1％～2.5％的乙酸溶液中，再在温度为80℃～85℃和搅拌速度为750r/min～800r/min下磁力搅拌反应2h，再在室温下静置1h～1.5h，得到涂层溶液B。
7.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤三中将涂层溶液A和涂层溶液B混合，再在温度为30℃～40℃和搅拌速度为750r/min～800r/min下磁力搅拌反应10min～20min，得到涂层混合溶液；将涂层混合溶液在0.05MPa～0.06MPa下抽真空5min～7min，得到去泡后的涂层混合溶液。
8.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤三中所述的涂层溶液A和涂层溶液B的体积比为1:1。
9.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤四中将木材浸渍到去泡后的涂层混合溶液中，再在温度为60℃～80℃和真空度为0.08MPa～0.09MPa的条件下真空浸渍3min～5min，再将浸渍后的木材取出，再在室温下静置干燥，得到快速响应的持久型无机有机杂化光敏木材。
10.根据权利要求1所述的一种快速响应的持久型无机-有机杂化光敏木材的制备方法，其特征在于步骤四中所述的木材为落叶松或桦木。
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