CN107184424B - 一种临时毛发染色组合物、永久毛发染色组合物及其制备方法 - Google Patents

一种临时毛发染色组合物、永久毛发染色组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及毛发染色组合物领域，特别是一种能使用快捷方便、易染色易清洗同时具有定型作用的毛发染色组合物；具体来说，一种临时毛发染色组合物，包含1～4wt％的羧酸共聚物，所述的羧酸共聚物为聚(α，β‑不饱和羧酸/N‑烷基丙烯酰胺/N‑乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β‑不饱和羧酸/N‑烷基丙烯酰胺)交联共聚物。该组合物具有使用快捷方便、易染色易清洗同时具有定型作用的优点。此外，本发明还提供了一种永久毛发染色组合物，该组合具有粘度适中便于涂抹、施用后不易滴淌等优点。

Description

一种临时毛发染色组合物、永久毛发染色组合物及其制备 方法
技术领域
本发明涉及毛发染色组合物领域，特别是一种临时毛发染色组合物、永久毛发染色组合物及其制备方法。
背景技术
染发剂种类众多，按染发后颜色的持久性可分为暂时染发剂和永久染发剂。暂时染发剂是指不穿透头发的角质层，颜料仅仅吸附到发干上。暂时染发剂通常用清水或单次香波洗发去除。“持久”染发剂常为两剂型产品，A剂含有染料和碱，B剂含有显色剂(氧化剂),A、B剂混合后发生化学反应，所得的混合剂能使头发膨胀，从而允许染料进入皮质层，黑色素也被部分去除并被新颜色代替。
CN201310098035公开了一种对头发临时性染色的染发粉，含有大量粉末状填料和油脂类物质。其特点是使用方便见效快，颜色可用清水洗去，不损伤头发和健康。但是粉末状物质不易均匀涂覆于头发之上，由于使用油脂类物质作为成膜剂，填料及色素在头发上的附着必然较差，且油脂类物质在使用后也面临清洗的问题。其填料及色素只是简单地搅拌混合，涂覆后只能得到粗糙缺乏光泽的色膜。本发明公开的临时毛发染色组合物使用聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物作为流变改性剂、成膜剂和定型剂可克服上述缺陷，产品易粘取，易均匀涂覆于毛发之上，成膜性能优异，因此染色效果好，同时具备毛发定型能力。本发明的临时毛发染色组合物不含油脂类物质，易清洗，所含的颜/填料经研磨分散，因此涂覆得到的色膜细腻有光泽。
两剂型毛发染色产品在混合后应易粘取易涂覆，同时涂覆后不应流淌而粘污皮肤和衣物。CN03115785公开了一种两剂型染发剂，以卡波树脂为增稠剂，两剂混合后能达到合适的粘度。但本领域技术人员所熟知，卡波树脂凝胶的粘取性一般，且与皮肤毛发上的盐类等分泌物接触后会粘度下降而变的稀薄。本发明公开的永久毛发染色组合物使用聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物作为流变改性剂能克服上述缺陷。N-烷基丙烯酰胺作为功能性单体，在引入疏水基团的同时也引入了酰胺键。疏水基团能带来疏水缔合作用，此种缔合作用是由于疏水基团间因憎水作用而发生聚集，从而产生分子内和分子间的缔合作用；丙烯酰胺单体的引入不仅提高了聚合物的肌肤亲和性，还提供了大量的氢键供体和受体。疏水缔合和氢键作用使聚合物分子内和分子间形成了更高级的交联网络结构，此种结构能提高聚合物凝胶的内聚力，宏观上赋予聚合物凝胶适中的弹性和延展性，因此易于捻；同时取此种结构对外界离子不敏感，能有效抵抗由于皮肤毛发表面盐分导致的凝胶失水和粘度降低等效应。
发明内容
本发明旨在提供一种能使用快捷方便、易染色易清洗同时具有定型作用的临时毛发染色组合物和一种能使用快捷方便、易染色同时具有定型作用的永久毛发染色组合物，以及其制备方法。
其具体方案为：一种临时毛发染色组合物，包含1～4wt％的羧酸共聚物，所述的羧酸共聚物为聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸、N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为65～87：3～18：4～25；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸和N-烷基丙烯酰胺的质量比为75～95：6～18。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的组合物还包括适量的颜料/填料、颜料分散剂、香精、防腐剂、中和剂，以及余量的去离子水。
需要说明的是，在本领域中，颜料/填料、颜料分散剂、香精、防腐剂的用量都是公知的，本领域可用的上述颜料/填料、颜料分散剂、香精、防腐剂都是在本方案的保护范围内。
比如：100g去离子水中，可用选择加入颜料/填料质量百分比含量为18-40％的色浆10-20g。色浆的颜色可用根据客户需要自行搭配。中和剂为碱，其作用主要用于调节体系pH至6～8，其可用选择为NaOH、KOH、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的组合物还包括其它染发剂可接受的基质。可接受的基质如：螯合剂(如乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和羟乙二磷酸等)、增稠剂(卡波树脂、聚合物乳液增稠剂、卡拉胶等)、成膜剂(PVP、VP/VA共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酰胺类共聚物、聚季铵盐-46等)、保湿剂(甘油、丙二醇、山梨醇)、调理剂(聚醚硅油、阳离子调理剂等)、溶剂(乙醇、异丙醇等)、生物提取液(何首乌提取液、生姜提取液、鲜花提取液等)等。
在上述的临时毛发染色组合物中，N-烷基丙烯酰胺中烷基的化学式为CnH2n+1，式中n＝4～12。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的N-烷基丙烯酰胺为N-十二烷基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺、N-庚基丙烯酰胺、苯基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺中的一种或多种组合。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的α，β-不饱和羧酸为(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸中的一种或多种的组合。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的α，β-不饱和羧酸为丙烯酸。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的羧酸共聚物中所用的交联单体占共聚单体总重的1～3.2wt％。
在上述的临时毛发染色组合物中，所述的交联单体为季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一种或多种的组合。
同时，本发明还公开了上述的的一种临时毛发染色组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配制各色色浆待用；
步骤2：将去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
步骤3：继续搅拌30～60min至分散均匀，按配方量加入色浆，分散10min，加入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤4：依次加入余下配方组分，搅拌均匀；
步骤5：用适量色浆调至合适颜色即可。
此外，本发明还公开了上述的一种临时毛发染色组合物的另外一种制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；在本步骤中(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物的质量百分比用量可用选择为2-4％；
步骤2：继续搅拌30～60min至分散均匀，入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤3：加入颜料分散剂、颜/填料，分散30min；
步骤4：把上述浆料注入砂磨机，研磨至细度达至合适水平，出料得色浆。
此外，本发明的另外一个主要目的是提供一种永久毛发染色组合物，由A剂和B剂组成，B剂包含(1～4)wt％的羧酸共聚物，所述的羧酸共聚物为聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸、N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为65～87：3～18：4～25；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸和N-烷基丙烯酰胺的质量比为75～95：6～18。
具体来说，A剂和B剂的重量比优选为1：1。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的A剂还包括适量的抗氧化剂、毛发染料、螯合剂、碱，以及余量的去离子水。
抗氧化剂一般可用选择本领域任意的可用的抗氧化剂如维生素C、亚硫酸钠；其用量可用选择为100gA剂中添加0.4～1.5g；螯合剂可以选择为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、羟乙二磷酸，其用量可用选择为100gA剂中添加0.1～0.2g；碱的作用主要用于调节体系pH至6～8，其可用选择为NaOH、KOH、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的B剂还包括适量的过氧化氢稳定剂、过氧化氢以及余量的去离子水。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的组合物还包括其它染发剂可接受的基质。如增稠剂(卡波树脂、聚合物乳液增稠剂、卡拉胶等)、成膜剂(PVP、VP/VA共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酰胺类共聚物、聚季铵盐-46等)、保湿剂(甘油、丙二醇、山梨醇)、调理剂(聚醚硅油、阳离子调理剂、乳化硅油等)、溶剂(乙醇、异丙醇等)、生物提取液(何首乌提取液、生姜提取液、鲜花提取液等)、止痒去屑剂(ZPT、二硫化硒、己脒定二(羟乙基磺酸)盐、甘宝素等)等。
在上述的永久毛发染色组合物中，N-烷基丙烯酰胺中烷基的化学式为CnH2n+1，式中n＝4～12。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的N-烷基丙烯酰胺为N-十二烷基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺、N-庚基丙烯酰胺、苯基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺中的一种或多种组合。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的α，β-不饱和羧酸为(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸中的一种或多种的组合。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的α，β-不饱和羧酸为丙烯酸。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的羧酸共聚物中所用的交联单体占共聚单体总重的1～3.2wt％。
在上述的永久毛发染色组合物中，所述的交联单体为季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一种或多种的组合。
永久毛发染色组合物的制备的具体方案为：
A剂：在合适的容器内加入去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入除碱外的配方组分，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入去离子水，搅拌下加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物，分散均匀后加入乙酰苯胺等过氧化氢稳定剂，待其溶解后加入过氧化氢，混合均匀。
本发明的有益效果在于：
本发明使用的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物起流变改性剂的作用。本发明具有粘度适中便于涂抹、施用后不易滴淌等优点。
附图说明
图1为本发明的实施例A2的聚合物以及市售产品的润湿对比图；
图2为本发明的实施例A2的聚合物以及市售产品的搅拌分散图；
图3为本发明的实施例A2的聚合物以及市售产品的中和对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
为了更加清楚的对本发明进行说明，列举如下实施例来说明本发明的优越性。
实施例1火焰橙临时毛发染色组合物
色浆制备：
步骤1：将1000g去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入30g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物(下述实施例B1)；
步骤2：继续搅拌30～60min至分散均匀，入中和剂，分散均匀，调节pH至6～8；
步骤3：加入适量颜料分散剂，颜/填料按下表的量投入，分散30min；
步骤4：把上述浆料注入砂磨机，研磨至细度达至合适水平，出料得色浆。色浆中原料用量以及研磨细度参数见下表一。
表一色浆原料用量以及研磨细度参数
红色浆 橙色浆 蓝色浆 白色浆
实施例B1聚合物 30g 30g 30g 30g
Pigment Red 254 200g
Pigment Orange 13 300g
Pigment Blue 15 200g
钛白粉 500g
研磨终点细度 ≤10μm ≤20μm ≤10μm ≤20μm
火焰橙临时毛发染色组合物的制备：
步骤1：将100g去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例A4)1.1g；
步骤2：按颜色需求加入色浆(红色浆约2g，橙色浆约9g，蓝色浆约0.8g，白色浆约3g)继续搅拌30～60min至分散均匀，分散10min，加入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤4：依次加入适量香精和防腐剂，搅拌均匀；
步骤5：用适量色浆调至合适颜色即可。
所得的火焰橙临时毛发染色组合物粘度14000mPa·s，具有很好的毛发染色性能，染后的毛发色彩细腻有光泽，色膜不易脱落；定型能力良好，卷曲保持率达89.5％；单次香波洗涤后可完全洗去色膜。
实施例2魅力粉蓝临时毛发染色组合物
步骤1：将100g去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例A1)3.8g；
步骤2：按颜色需求加入实施例1所述色浆(红色浆约1g，蓝色浆约8g，白色浆约9g)继续搅拌30～60min至分散均匀，分散10min，加入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤4：依次加入8g丙二醇、适量香精和防腐剂，搅拌均匀；
步骤5：用适量色浆调至合适颜色即可。
所得的魅力粉蓝临时毛发染色组合物粘度67000mPa·s，具有很好的毛发染色性能，染后的毛发色彩细腻有光泽，色膜不易脱落；定型能力良好，卷曲保持率达94.8％；单次香波洗涤后可完全洗去色膜。
实施例3热烈红临时毛发染色组合物
步骤1：将100g去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物(下述实施例B4)2.1g；
步骤2：按颜色需求加入实施例1所述色浆(红色浆约9g，蓝色浆约1g，橙色浆约1g)继续搅拌30～60min至分散均匀，分散10min，加入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤4：依次加入5g甘油、适量香精和防腐剂，搅拌均匀；
步骤5：用适量色浆调至合适颜色即可。
所得的魅力粉蓝临时毛发染色组合物粘度42000mPa·s，具有很好的毛发染色性能，染后的毛发色彩细腻有光泽，色膜不易脱落；定型能力良好，卷曲保持率达91.5％；单次香波洗涤后可完全洗去色膜。
实施例4永久毛发染色组合物
A剂：在合适的容器内加入100g去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入0.4g亚硫酸钠、0.8g维生素C、适量毛发染料、1.2g聚季铵盐、1.6g脂肪醇醚聚氧乙烯醚、2.3g乳化硅油、0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入70g去离子水，搅拌下加入1.2g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例A3)，分散均匀后加入0.5g乙酰苯胺、0.1g乙二胺四乙酸二钠，待其溶解后加入30g过氧化氢，混合均匀。
使用时A、B两剂等质量混合均匀，所得混合物粘度15000mPa·s。混合物具很好的粘弹性，易于用梳或刷子粘取，在毛发上涂覆后不会流挂滴落。
实施例5永久毛发染色组合物
A剂：在合适的容器内加入100g去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入0.4g亚硫酸钠、0.8g维生素C、适量毛发染料、1.2g聚季铵盐、1.6g脂肪醇醚聚氧乙烯醚、2.3g乳化硅油、0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入70g去离子水，搅拌下加入3.9g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物(下述实施例B4)，分散均匀后加入0.5g乙酰苯胺、0.1g乙二胺四乙酸二钠，待其溶解后加入30g过氧化氢，混合均匀。
使用时A、B两剂等质量混合均匀，所得混合物粘度31000mPa·s。混合物具很好的粘弹性，易于用梳或刷子粘取，在毛发上涂覆后不会流挂滴落。
实施例6永久毛发染色组合物
A剂：在合适的容器内加入100g去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入0.4g亚硫酸钠、0.8g维生素C、适量毛发染料、1.2g聚季铵盐、1.6g脂肪醇醚聚氧乙烯醚、2.3g乳化硅油、0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入70g去离子水，搅拌下加入1.5g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例B1)，分散均匀后加入0.5g乙酰苯胺、0.1g乙二胺四乙酸二钠，待其溶解后加入30g过氧化氢，混合均匀。
使用时A、B两剂等质量混合均匀，所得混合物粘度17000mPa·s。混合物具很好的粘弹性，易于用梳或刷子粘取，在毛发上涂覆后不会流挂滴落。
实施例7永久毛发染色组合物
A剂：在合适的容器内加入100g去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入0.4g亚硫酸钠、0.8g维生素C、适量毛发染料、1.2g聚季铵盐、1.6g脂肪醇醚聚氧乙烯醚、2.3g乳化硅油、0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入70g去离子水，搅拌下加入1.4g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例A4)，分散均匀后加入0.5g乙酰苯胺、0.1g乙二胺四乙酸二钠，待其溶解后加入30g过氧化氢，混合均匀。
使用时A、B两剂等质量混合均匀，所得混合物粘度15000mPa·s。混合物具很好的粘弹性，易于用梳或刷子粘取，在毛发上涂覆后不会流挂滴落。
实施例8永久毛发染色组合物
A剂：在合适的容器内加入100g去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入0.4g亚硫酸钠、0.8g维生素C、适量毛发染料、1.2g聚季铵盐、1.6g脂肪醇醚聚氧乙烯醚、2.3g乳化硅油、0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入70g去离子水，搅拌下加入0.6g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例A1)和0.6g聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物(下述实施例B1)，分散均匀后加入0.5g乙酰苯胺、0.1g乙二胺四乙酸二钠，待其溶解后加入30g过氧化氢，混合均匀。
使用时A、B两剂等质量混合均匀，所得混合物粘度12000mPa·s。混合物具很好的粘弹性，易于用梳或刷子粘取，在毛发上涂覆后不会流挂滴落。
对比例1火焰橙临时毛发染色组合物
色浆制备：
步骤1：将1000g去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入30g聚合物对比例A1产物；
步骤2：继续搅拌30～60min至分散均匀，入中和剂，分散均匀，调节pH至6～8；
步骤3：加入适量颜料分散剂，颜/填料按下表的量投入，分散30min；
步骤4：把上述浆料注入砂磨机，研磨至细度达至合适水平，出料得色浆。表二列出了色浆中原料用量和研磨参数。
表二色浆原料用量和研磨参数表
红色浆 橙色浆 蓝色浆 白色浆
对比例A1聚合物 30g 30g 30g 30g
Pigment Red 254 200g
Pigment Orange 13 300g
Pigment Blue 15 200g
钛白粉 500g
研磨终点细度 ≤10μm ≤20μm ≤10μm ≤20μm
火焰橙临时毛发染色组合物的制备：
步骤1：将100g去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚合物下述对比例A1产物1.1g；
步骤2：按颜色需求加入色浆(红色浆约2g，橙色浆约9g，蓝色浆约0.8g，白色浆约3g)继续搅拌30～60min至分散均匀，分散10min，加入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤4：依次加入适量香精和防腐剂，搅拌均匀；
步骤5：用适量色浆调至合适颜色即可。
所得的火焰橙临时毛发染色组合物粘度14000mPa·s，染色后色膜易脱落，卷曲保持率29.5％。
对比例2永久毛发染色组合物
A剂：在合适的容器内加入100g去离子水，升温至70℃，搅拌下依次加入0.4g亚硫酸钠、0.8g维生素C、适量毛发染料、1.2g聚季铵盐、1.6g脂肪醇醚聚氧乙烯醚、2.3g乳化硅油、0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀后降温至40℃，加碱调节pH至10左右。
B剂：在合适的容器内加入70g去离子水，搅拌下加入1.3g聚合物下述对比例A2产物，分散均匀后加入0.5g乙酰苯胺、0.1g乙二胺四乙酸二钠，待其溶解后加入30g过氧化氢，混合均匀。
使用时A、B两剂等质量混合均匀，所得混合物粘度10000mPa·s。用梳或刷子粘取该混合物，粘取量明显少于实施例4～8的混合物，在毛发上涂覆后有流挂滴落现象。
上文所述的聚合物的制备方法以及聚合物的部分性能如下所示：
交联共聚物的制备方法：
聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物的制备：
实施例A1
称取3g N-十二烷基丙烯酰胺、25g N-乙烯基吡咯烷酮、2.9g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2.8g季戊四醇三烯丙基醚、0.5g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于65.8g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入283.3g环己烷、283.4g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
实施例A2
称取6g N-叔丁基丙烯酰胺、13g N-乙烯基吡咯烷酮、2.4g斯盘-80、0.8g季戊四醇三烯丙基醚、0.3g蔗糖烯丙基醚、0.4g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于77.1g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入501.9g环己烷、167.3g乙酸丁酯，搅拌下通氮除氧，并升温至45℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
实施例A3
称取5g N-叔辛基丙烯酰胺、4g N-乙烯基吡咯烷酮、2g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2.1g季戊四醇三烯丙基醚、0.3g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于86.6g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入160g环己烷、240g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至55℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
实施例A4
称取18g N-叔丁基丙烯酰胺、8g N-乙烯基吡咯烷酮、5g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、3g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于65.6g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入131.3g环己烷、393.7g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
实施例A5
称取12g N-十二烷基丙烯酰胺、9g N-乙烯基吡咯烷酮、3.9g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2.5g蔗糖烯丙基醚、0.6g过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、72g丙烯酸，将上述原料溶解于135g正己烷和315g乙酸乙酯中配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入135g环己烷、315g乙酸丙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
实施例A6
称取9g N-十二烷基丙烯酰胺、15g N-乙烯基吡咯烷酮、0.6g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2g斯盘-80、0.9g蔗糖烯丙基醚、1g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)，将上述原料溶解于70.1g丙烯酸和1g甲基丙烯酸中配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入307.1g环己烷、307.1g乙酸丙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
对比例A1
称取2.5g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、1.4g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于95.7g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入334.6g环己烷、334.6g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
对比例A2
称取25g N-乙烯基吡咯烷酮、2.9g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2.8g季戊四醇三烯丙基醚、0.5g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于68.8g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入283.3g环己烷、283.4g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色共聚物增稠剂粉末。
小结：本实施例A1-A6采用N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮作为功能性单体。N-烷基丙烯酰胺具有疏水的烷基，而N-乙烯基吡咯烷酮具有亲水性，通过调整两者比例，能得到表面亲疏水性适宜的聚合物粒子，同时亦赋予聚合物一定的表面活性剂性质，因此十分有利于聚合物在水中的润湿和分散。采用N-烷基丙烯酰胺作为功能性单体，在引入疏水基团的同时也引入了酰胺键。疏水基团能带来疏水缔合作用，此种缔合作用是由于疏水基团间因憎水作用而发生聚集，从而产生分子内和分子间的缔合作用；丙烯酰胺单体的引入不仅提高了聚合的肌肤亲和性，还提供了大量的氢键供体和受体。疏水缔合和氢键作用使聚合物分子内和分子间形成了更高级的交联网络结构，此种结构对外界离子不敏感，能有效抵抗由于皮肤表面盐分导致的凝胶失水和粘度降低等效应；同时此种结构能提高聚合物凝胶的内聚力，宏观上赋予聚合物凝胶适中的弹性和延展性，易粘附在皮肤上。同时N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮都能提供良好的成膜能力，我们发现该聚合物凝胶涂覆于皮肤后具有令人愉悦的成膜、紧致感。另外我们惊奇地发现共聚所得的聚合物水凝胶具有很好的透明度。
本实施例A1-A6采用了“饥饿滴加”的沉淀聚合法，而传统制备聚羧酸增稠剂的方法为除引发剂外全部反应物置于反应釜中，反应过程中滴加引发剂。与传统方法相比，“饥饿滴加”法聚合过程放热平稳易于控制，不易出现爆聚现象；另外本领域研究人员所熟知，“饥饿滴加”法能有效抑制共聚反应中各单体的均聚倾向，有利于得到共聚均匀的聚合物。我们发现“饥饿滴加”法得到的聚羧酸增稠剂和传统方法制备的相比，水凝胶具有更优异的透光率和细腻度，观感大大提升。而与需先合成“种子”的“种子”沉淀聚合法相比，“饥饿滴加”法能得到性能类似的产品，同时合成步骤大为简化
聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物的制备：
实施例B1
称取6g N-十二烷基丙烯酰胺、2.9g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、1.1g季戊四醇三烯丙基醚、0.5g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于89.5g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入283.3g环己烷、283.3g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色羧酸共聚物增稠剂粉末。
实施例B2
称取10g N-叔丁基丙烯酰胺、3.5g斯盘-80、0.9g季戊四醇三烯丙基醚、0.5g蔗糖烯丙基醚、0.5g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于84.7g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入393.8g环己烷、131.2g乙酸丁酯，搅拌下通氮除氧，并升温至45℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色羧酸共聚物增稠剂粉末。
实施例B3
称取15g N-叔辛基丙烯酰胺、5g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2.1g季戊四醇三烯丙基醚、0.3g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于77.6g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入160g环己烷、240g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至55℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色羧酸共聚物增稠剂粉末。
实施例B4
称取18g N-叔丁基丙烯酰胺、2.8g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、3g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，将上述原料溶解于75.8g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入167.3g环己烷、501.9g乙酸乙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至55℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色羧酸共聚物增稠剂粉末。
实施例B5
称取12g N-十二烷基丙烯酰胺、2g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2.5g蔗糖烯丙基醚、0.6g过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、82.9g丙烯酸，将上述原料溶解于135g正己烷和315g乙酸乙酯中配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入135g环己烷、315g乙酸丙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色羧酸共聚物增稠剂粉末。
实施例B6
称取11g N-十二烷基丙烯酰胺、0.6g聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、2g斯盘-80、0.9g蔗糖烯丙基醚、1g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)，将上述原料溶解于83.1g丙烯酸和1g甲基丙烯酸中配制成原料溶液待用。往1000ml烧瓶中加入307.1g环己烷、307.1g乙酸丙酯，搅拌下通氮除氧，并升温至50℃。往烧瓶中滴加上述原料溶液，滴加时间3h。过程中溶液变浑浊，有白色沉淀生成，体系粘度上升，适时改变搅拌转速以维持良好的搅拌效果。滴加完毕后升温至60℃反应2h。
将聚合物悬浮液转移至单口烧瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶剂，得到细腻的白色羧酸共聚物增稠剂粉末。
小结：本实施例B1-B6采用N-烷基丙烯酰胺作为功能性单体，在引入疏水基团的同时也引入了酰胺键。疏水基团能带来疏水缔合作用，此种缔合作用是由于疏水基团间因憎水作用而发生聚集，从而产生分子内和分子间的缔合作用；丙烯酰胺单体的引入不仅提高了聚合的肌肤亲和性，还提供了大量的氢键供体和受体。疏水缔合和氢键作用使聚合物分子内和分子间形成了更高级的交联网络结构，此种结构对外界离子不敏感，能有效抵抗由于皮肤表面盐分导致的凝胶失水和粘度降低等效应；同时此种结构能提高聚合物凝胶的内聚力，宏观上赋予聚合物凝胶适中的弹性和延展性，易粘附在皮肤上，同时我们惊奇地发现该聚合物凝胶涂覆于皮肤后具有令人愉悦的成膜、紧致感。以上的特性都是传统聚羧酸类增稠剂所不具备的。
本实施例B1-B6采用了“饥饿滴加”的沉淀聚合法，而传统制备聚羧酸增稠剂的方法为除引发剂外全部反应物置于反应釜中，反应过程中滴加引发剂。与传统方法相比，“饥饿滴加”法聚合过程放热平稳易于控制，不易出现爆聚现象；另外本领域研究人员所熟知，“饥饿滴加”法能有效抑制共聚反应中各单体的均聚倾向，有利于得到共聚均匀的聚合物。我们发现“饥饿滴加”法得到的聚羧酸增稠剂和传统方法制备的相比，水凝胶具有更优异的透光率和细腻度，观感大大提升。而与需先合成“种子”的“种子”沉淀聚合法相比，“饥饿滴加”法能得到性能类似的产品，同时合成步骤大为简化。
性能测试
测试方法：
一、25℃下润湿时间测定
称取100g去离子水至250mL的烧杯中，用保鲜膜密封，放入到恒温水浴锅中，恒温至25±0.5℃。用天平准确称取(0.5±0.005)g样品，快速均匀洒向烧杯中的水面上，洒样时间控制在5-10s，并保证共聚物增稠剂粉末散在水面上均匀平整，必要时在共聚物增稠剂润湿前可用手轻轻晃动烧杯，使共聚物增稠剂均匀平整。当共聚物增稠剂粉末开始接触水面时，立即用秒表计时。当水面上的粉末完全润湿时即无白色物质存在时，结束计时，此时间间隔即为润湿时间。完全润湿的判断标准是水面上共聚物增稠剂粉末没有白点或者只有一两个很小白点，粘在烧杯壁上的白点不作考虑。
二、1.8％水凝胶肤感评价测试
1选择被试者
选取20名被试者，年龄在18-40岁，男女各半。要求被试者皮肤健康，无皮肤病及过敏史。
2测试部位
选取被试者的前腕屈侧区适当面积作被试区，试验前用纯水冲洗被试区30s并自然凉干。
3操作方法
3.1凝胶评价
被试者用食指接触被测凝胶，感受凝胶弹性；用食指粘取凝胶，观察粘取时的凝胶的粘取量；观察凝胶的细腻度。
3.2涂搓过程肤感评价
用食指粘取适量的被测凝胶，在被试区来回涂搓，感受涂搓过程中凝胶的铺展性、滑爽性以及化水程度。
3.3干燥后肤感评价
涂搓均匀后等待凝胶干燥，感受其干燥快慢以及干燥后的成膜感。
4评分细则
被试者根据表三对上述评价项目进行评分。
表三肤感测试评分细则
Figure BDA0001316508750000161
Figure BDA0001316508750000171
测试结果
上述各个实施例和对比例按照上述的测试方法进行测试后得到的数据如表四、表五所示。
表四实施例A1至A6、对比例A1和A2的润湿时间测试结果
25℃润湿时间(min)
实施例A1 10.5
实施例A2 5.3
实施例A3 6.1
实施例A4 15.2
实施例A5 10.2
实施例A6 7.5
对比例A1 9.1
对比例A2 13.8
对比例2润湿时间较长，且仅限于表面完全润湿，内部有白色结块。
同时，本测试实验还附上了如图1、图2和图3所示的分散性能的图。
取市售的N-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸交联共聚物与实施例A2产物进行润湿分散性能对比，测试方法如下：
步骤1：按上述润湿时间测试方法进行测试，投料10min后观察两者润湿情况并拍照；
步骤2：把上述样品置于电动搅拌机下，转速500rpm搅拌30min，观察两者分散情况并拍照；
步骤3：调整转速为350rpm，各加入0.6g 18wt％NaOH溶液，观察两者中和后形成的凝胶情况并拍照。
实施例A2产物投入水后能有效降低水的表面张力，因此可迅速在水面扩散下。如图1所示，10min后完全润湿并适度溶胀成半透凝胶状；对比的市售样品投入水后无法降低水的表面张力，聚拢成团，10min后只是粉团的表面被润湿。
如图2所示，500rpm搅拌30min后，实施例A2产物完全分散于水中，形成均匀的分散液；而市售产品无法形成均匀的分散液。
如图3所示，实施例A2产物加碱后迅速被中和，搅拌2min后即能形成均匀、粘稠的透明凝胶(图3中凝胶的内容物为搅拌时带入的气泡)；而市售产品加碱后中和十分缓慢，随着中和反应的进行，白色不溶物缓慢减少，凝胶粘度缓慢提高，搅拌15min后凝胶内仍有大量未中和的白色絮状物。
表五实施例A1至A6、实施例B1至B6以及对比例A1、A2的肤感评价结果
Figure BDA0001316508750000181
通过上述测试结果可以发现，只加入N-烷基丙烯酰胺进行共聚的聚合物表面疏水性太强，难以润湿分散；而实施例A1-A6均有较短的润湿时间，易于分散。加入N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮进行共聚的凝胶样品，其凝胶弹性、粘取量评分远高于未加入N-烷基丙烯酰胺进行共聚的凝胶样品(对比例A1)，且化水程度很低，在皮肤上涂抹时不易变得稀薄，干燥后具有很好的成膜感。只加入N-乙烯基吡咯烷酮进行共聚的凝胶样品(对比例A2)则凝胶弹性、涂抹时滑爽度不佳，涂抹时稍变稀薄，干燥较慢且手感发粘。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种临时毛发染色组合物，其特征在于，包含1～4wt％的羧酸共聚物，所述的羧酸共聚物为聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸、N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为65～87：3～18：4～25；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸和N-烷基丙烯酰胺的质量比为75～95：6～18；
所述的羧酸共聚物中所用的交联单体占共聚单体总重的1～3.2wt％，所述的组合物还包括适量的颜料/填料、颜料分散剂、香精、防腐剂、中和剂，以及余量的去离子水；所述的N-烷基丙烯酰胺为N-十二烷基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺；所述的α，β-不饱和羧酸为丙烯酸；所述的交联单体为季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的临时毛发染色组合物，其特征在于，所述的组合物还包括其它染发剂可接受的基质。
3.一种如权利要求2所述的一种临时毛发染色组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配制各色色浆待用，所述色浆为染发剂可接受的基质的一种；
步骤2：将去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
步骤3：继续搅拌30～60min至分散均匀，按配方量加入色浆，分散10min，加入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤4：依次加入余下配方组分，搅拌均匀；
步骤5：用适量色浆调至合适颜色即可。
4.一种如权利要求3所述的一种临时毛发染色组合物的制备方法，其特征在于，所述的色浆的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将去离子水加入到合适的容器内，开启搅拌，中等搅拌速率下缓慢加入聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
步骤2：继续搅拌30～60min至分散均匀，入中和剂，搅拌均匀，调节pH至6～8；
步骤3：加入颜料分散剂、颜料/填料，分散30min；
步骤4：把上述浆料注入砂磨机，研磨至细度达至合适水平，出料得色浆。
5.一种永久毛发染色组合物，由A剂和B剂组成，其特征在于，B剂包含1～4wt％的羧酸共聚物，所述的羧酸共聚物为聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物和/或聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸、N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为65～87：3～18：4～25；
所述的聚(α，β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺)交联共聚物中α，β-不饱和羧酸和N-烷基丙烯酰胺的质量比为75～95：6～18；所述的羧酸共聚物中所用的交联单体占共聚单体总重的1～3.2wt％，所述的A剂还包括适量的抗氧化剂、毛发染料、螯合剂、碱，以及余量的去离子水；所述的N-烷基丙烯酰胺为N-十二烷基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺；所述的α，β-不饱和羧酸为丙烯酸；所述的交联单体为季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的永久毛发染色组合物，其特征在于，所述的B剂还包括适量的过氧化氢稳定剂、过氧化氢以及余量的去离子水。
7.根据权利要求5所述的永久毛发染色组合物，其特征在于，所述的组合物还包括其它染发剂可接受的基质。
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