CN107177281A - 阻燃纳米涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃纳米涂料及其制备方法，其由以下质量百分比的原料组成：环氧树脂30～40％，表面活性剂10～15％，固化剂6～8％，聚乙烯磺酸5～10％，壳聚糖3～5％，填料15～20％，水量。本发明提供的配方合理，在涂料体系中添加了不含溴的阻燃剂，该阻燃剂是由聚乙烯磺酸和壳聚糖复配形成的阻燃剂，配伍到环氧树脂体系中，具有良好的相容性，并且能够在基材表面形成具有良好阻燃性能的阻燃漆膜，形成的阻燃漆膜可以达到UL94，V‑0级，阻燃效果好，且不影响制品性能，无毒环保，对环境友好，成本低廉，易于广泛推广应用。本发明提供的制备方法能快速制出阻燃纳米涂料制品，且工艺步骤简洁，易于实现，生产率高。

Description

阻燃纳米涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂涂料技术领域，具体涉及一种阻燃纳米涂料。
背景技术
线路板是搭载电子元件的基板，它是在直接物料的基础上，结合部分间接物料，通过生产工具加工完成的。其中，直接物料是指在生产中直接使用在产品上或与产品直接接触的主要物料；间接物料是指在生产中间接使用在产品上或与产品间接接触的次要物料。线路板制作中最主要的直接物料有三种，即基材、半固化片和铜箔。基材(core/laminte)是由半固化片和铜箔压制而成。半固化片则是由树脂、玻璃布结合不同的增强材和填充剂制造而成。
在要求阻燃的电子设备上，还需要阻燃的电路板，这些电路板都是涂有阻燃树脂的层压板。环氧树脂材料因具有许多突出的特能，如较好的热稳定性、绝缘性、黏附性、抗腐蚀性以及良好的力学性能，广泛应用于电子、电器等领域，进而成为目前最重要的电子化学材料之。然而，其氧指数不高，只有20％左右，属于易然性物质，通常需对其阻燃性能进行改良提高。常用的阻燃方法之一是在环氧树脂中引进具有阻燃效应的氯、溴等卤族元素来提高环氧树脂固化物的阻燃性能。四溴双酚A型环氧树脂就是其中的典型代表,溴化环氧树脂具有力学性能、阻燃性、黏合性、电绝缘性优良以及固化收缩率低等特点，广泛应用于半导体封装、绝缘材料和印刷电路板基材等电子电气领域。但这种材料用在电子元器件上时，受到热压作用会生成溴化氢等腐蚀性气体，影响设备的性能。此外，卤素阻燃剂在燃烧或热解过程中，会产生卤化苯并嗯英以及卤化苯并呋等有毒物质，对环境造成污染。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种配方合理，阻燃性好的阻燃纳米涂料。其的涂料体系中添加了不含溴的阻燃剂，该阻燃剂是由聚乙烯磺酸和壳聚糖复配形成的阻燃剂，配伍到环氧树脂体系中，具有良好的相容性，并且能够在基材表面形成具有良好阻燃性能的阻燃漆膜，形成的阻燃漆膜可以达到UL94，V-0级。
本发明的目的还在于，提供一种能快速制作出上述阻燃纳米涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种阻燃纳米涂料，其由以下质量百分比的原料组成：
作为本发明的一种改进，所述环氧树脂为二酚基丙烷环氧树脂、酚酞环氧树脂和间苯二酚环氧树脂中的一种。
作为本发明的一种改进，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为本发明的一种改进，所述亚甲基双环己烷胺、异佛尔酮二胺或二乙胺基丙胺。
作为本发明的一种改进，所述聚乙烯磺酸的分子量为10000-20000g/mol。
作为本发明的一种改进，所述壳聚糖为β-壳聚糖，其分子量为500-1000g/mol。
作为本发明的一种改进，所述聚乙烯磺酸与壳聚糖的质量比为2:1。当聚乙烯磺酸与壳聚糖的添加量的质量比为2：1时，具有较高的LOI值，并且阻燃效果优异。
作为本发明的一种改进，所述填料为空心纳米二氧化硅微球。
一种上述的一种阻燃纳米涂料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将表面活性剂、壳聚糖和聚乙烯磺酸按质量百分比相混合，然后加入到水中，于60～70℃、1000～1400r/min的搅拌速度搅拌10～30分钟，获得溶液；
(2)将环氧树脂、填料和固化剂在800～1200r/min的搅拌速度下搅拌4～12min，使各组分混合均匀，然后加入步骤(1)获得的溶液中，在搅拌速度为350～700r/min条件下搅拌8～30min，制得阻燃纳米涂料。
本发明的有益效果为：本发明提供的阻燃纳米涂料的配方合理，在涂料体系中添加了不含溴的阻燃剂，该阻燃剂是由聚乙烯磺酸和壳聚糖复配形成的阻燃剂，配伍到环氧树脂体系中，具有良好的相容性，并且通过科学合理控制聚乙烯磺酸和壳聚糖的质量比添加量，使之具有较高的LOI值，能够在基材表面形成具有良好阻燃性能的阻燃漆膜，形成的阻燃漆膜可以达到UL94，V-0级，阻燃效果好，且不影响制品性能，无毒环保，对环境友好，成本低廉，易于广泛推广应用。本发明提供的制备方法能快速制出阻燃纳米涂料制品，且工艺步骤简洁，易于实现，生产率高。
下面结合实施例，对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1，本实施例中提供的一种阻燃纳米涂料，其由以下质量百分比的原料组成：酚酞环氧树脂35％，十二烷基苯磺酸钠14％，亚甲基双环己烷胺7％，分子量为10000g/mol的聚乙烯磺酸6％，分子量为1000g/mol的壳聚糖3％，空心纳米二氧化硅微球16％和水19％。
一种上述的一种阻燃纳米涂料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将十二烷基苯磺酸钠、壳聚糖和聚乙烯磺酸按质量百分比相混合，然后加入到水中，于60～70℃、1000～1400r/min的搅拌速度搅拌10～30分钟，获得溶液；
(2)将酚酞环氧树脂、空心纳米二氧化硅微球和亚甲基双环己烷胺在800～1200r/min的搅拌速度下搅拌4～12min，使各组分混合均匀，然后加入步骤(1)获得的溶液中，在搅拌速度为350～700r/min条件下搅拌8～30min，制得阻燃纳米涂料。
实施例2，本实施例提供的一种阻燃纳米涂料及其制备方法，其与实施例1基本相同，区别点在于，其由以下重量份数比的原料组成：二酚基丙烷环氧树脂40％、十二烷基苯磺酸钠10％、异佛尔酮二胺7％、分子量为10000g/mol的聚乙烯磺酸6％、分子量为1000g/mol的壳聚糖5％、空心纳米二氧化硅微球15％和水17％。
实施例3，本实施例提供的一种阻燃纳米涂料及其制备方法，其与实施例1基本相同，区别点在于，其由以下重量份数比的原料组成：间苯二酚环氧树脂30％、十二烷基苯磺酸钠15％、二乙胺基丙胺6％、分子量为20000g/mol的聚乙烯磺酸10％、分子量为500g/mol的壳聚糖3％、空心纳米二氧化硅微球20％和水16％。
实施例4，本实施例提供的一种阻燃纳米涂料及其制备方法，其与实施例1基本相同，区别点在于，其由以下重量份数比的原料组成：酚酞环氧树脂35％、十二烷基苯磺酸钠12％、亚甲基双环己烷胺8％、分子量为15000g/mol的聚乙烯磺酸10％、分子量为800g/mol的壳聚糖5％、空心纳米二氧化硅微球15％和水15％。
对比例1，其与实施例4基本相同，不同之处在于壳聚糖分子量为180g/mol。
对比例2，其与实施例4基本相同，不同之处在于壳聚糖分子量为1500g/mol。
对比例3，其与实施例4基本相同，不同之处在于未添加壳聚糖。
对比例4，其与实施例4基本相同，不同之处在于未添加聚乙烯磺酸。
对比例5，其与实施例4基本相同，不同之处在于未添加水。
对比例6，其与实施例4基本相同，不同之处在于未添加十二烷基苯磺酸钠。
对比例7，其与实施例4基本相同，不同之处在于未添加空心纳米二氧化硅微球。
应用实施例：
实施例1-4和对比例1-7的一种阻燃纳米涂料的性能测试如表1所示：
表1
对实施例1-4和对比例1-7的一种阻燃纳米涂料漆膜进行UL94垂直燃烧试验，结果表2所示：
表2
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似方法及组分而得到的其它涂料及其制备方法均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃纳米涂料，其特征在于，其由以下质量百分比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的阻燃纳米涂料，其特征在于：所述环氧树脂为二酚基丙烷环氧树脂、酚酞环氧树脂和间苯二酚环氧树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃纳米涂料，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的阻燃纳米涂料，其特征在于：所述亚甲基双环己烷胺、异佛尔酮二胺或二乙胺基丙胺。
5.根据权利要求1所述的阻燃纳米涂料，其特征在于：所述聚乙烯磺酸的分子量为10000-20000g/mol。
6.根据权利要求1所述的阻燃纳米涂料，其特征在于：所述壳聚糖为β-壳聚糖，其分子量为500-1000g/mol。
7.根据权利要求1、5或6所述的阻燃纳米涂料，其特征在于：所述聚乙烯磺酸与壳聚糖的质量比为2:1。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃纳米涂料，其特征在于：所述填料为空心纳米二氧化硅微球。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的一种阻燃纳米涂料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)将表面活性剂、壳聚糖和聚乙烯磺酸按质量百分比相混合，然后加入到水中，于60～70℃、1000～1400r/min的搅拌速度搅拌10～30分钟，获得溶液；
(2)将环氧树脂、填料和固化剂在800～1200r/min的搅拌速度下搅拌4～12min，使各组分混合均匀，然后加入步骤(1)获得的溶液中，在搅拌速度为350～700r/min条件下搅拌8～30min，制得阻燃纳米涂料。
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