CN107174964B - 一种用异丙醇凝胶浴调控亲水f127@pvdf改性膜结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜分离技术领域，具体地说是一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法，包括以下步骤：1)以F127和PVP为添加剂，DMF为溶剂与PVDF共混配制铸膜液；2)将步骤1)所得的铸膜液刮在洁净的玻璃板上，在空气中停留10s；3)以异丙醇溶液为凝胶浴，将步骤2)中刮涂过铸膜液的玻璃板浸入异丙醇溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，即得到具有不同微孔结构的亲水F127@PVDF改性膜；本发明同现有技术相比，能够根据不同分离要求来选择性制备特定结构的PVDF改性膜，从而达到PVDF改性膜结构调控的目的，且改性膜亲水性良好。
Description
[技术领域]
本发明属于膜分离技术领域，具体地说是一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法。
[背景技术]
膜结构是影响膜分离性能的重要因素，指状孔有利于水通量的提高，海绵孔有利于截留率的提高。聚偏氟乙烯(PVDF)膜具有良好的机械强度和化学稳定性，主要用于制备超滤或微滤分离膜，常通过调节PVDF分子的结晶行为来调控其膜孔结构，其中凝胶浴调控是最简单易行的方式。
中国专利(公开号：105032211A)公开了一种新型疏水膜及其制备方法，用自来水作为凝胶浴，制备了具有孔径分布窄、孔连通性强的PVDF/CTFE共混膜。李倩等用乙醇溶液作为凝胶浴，制备的改性PVDF膜表面呈荷叶状结构，截面具有对称的海绵状结构。(参见李倩等.凝固浴组成和温度对PVDF疏水微孔膜结构与性能的影响[J].高校化学工程学报,2010,24,336-339.)
吕洁等用异丙醇溶液作为凝胶浴，获得了表面致密且疏水性良好的PVDF/PTFE改性膜。(参见吕洁等.以异丙醇为凝胶浴制备PVDF-PTFE疏水膜的实验研究[J].上海市化学化工学会2011年度学术年会论文集,上海,2011.)
王志英等研究了双凝胶浴中第1凝胶浴种类对PVDF膜成膜行为和膜性能的影响，结果表明：异丙醇-水双凝胶浴制备的改性膜具有较大的孔隙率、结晶结构堆叠的网络状粗糙膜表面、高度的疏水性。(参见王志英等.双凝固浴法制备高度疏水PVDF杂化微孔膜[J].天津工业大学学报,2013,32(3),8-13.)
通过凝胶浴调控PVDF结构的研究大多制备出高度疏水的致密结构改性膜，结构改善效果显著但膜亲水性大大降低，降低了其抗污染能力。若能提供一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法，将具有非常重要的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法，能够根据不同分离要求来选择性制备特定结构的PVDF改性膜，且改性膜亲水性良好。
为实现上述目的设计一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法，包括以下步骤：1)以F127和PVP为添加剂，DMF为溶剂与PVDF共混配制铸膜液；2)将步骤1)所得的铸膜液刮在洁净的玻璃板上，在空气中停留10s；3)以异丙醇溶液为凝胶浴，将步骤2)中刮涂过铸膜液的玻璃板浸入异丙醇溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，即得到具有不同微孔结构的亲水F127@PVDF改性膜。
进一步地，步骤1)中，铸膜液中F127:PVP:PVDF:DMF的质量百分比为1:2:6:91～2:3:20:75。
进一步地，步骤3)中，异丙醇溶液的浓度为10％～80％。
进一步地，步骤3)中，异丙醇溶液温度控制在20℃～30℃。
进一步地，步骤3)中，改性膜脱落时间控制在10min～45min。
本发明同现有技术相比，以F127和PVP为添加剂，DMF为溶剂与PVDF共混配制铸膜液，以不同浓度的异丙醇溶液为凝胶浴，通过浸没相转化法制备具有不同结构的亲水F127@PVDF改性膜，该F127@PVDF改性膜以异丙醇作为凝胶浴制备而成，与去离子水和乙醇作为凝胶浴制备的改性膜相比，其静态水接触角随膜结构的变化而变化，但都呈现一定的亲水性；其动态接触角在40s内迅速下降，膜表面有较好的润湿性；其表面和截面孔结构随异丙醇浓度的变化呈现出致密程度和孔隙率不同的孔形貌。本发明所述的方法可根据不同分离要求来选择性制备特定结构的PVDF改性膜，从而达到PVDF改性膜结构调控的目的，且改性膜亲水性良好。
[附图说明]
图1为对比实施例与实施例3改性PVDF膜的动态接触角变化图；
图2为对比实施例与实施例1、3、4改性PVDF膜上、下、截面的扫描电子显微镜图。
[具体实施方式]
本发明提供了一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法，包括以下步骤：1)以F127和PVP为添加剂，DMF为溶剂与PVDF共混配制铸膜液；2)将步骤1)所得的铸膜液刮在洁净的玻璃板上，在空气中停留10s；3)以异丙醇溶液为凝胶浴，将步骤2)中刮涂过铸膜液的玻璃板浸入10％～80％的异丙醇溶液中，异丙醇溶液温度控制在20℃～30℃，改性膜脱落时间控制在10min～45min，待膜从玻璃板上剥落成膜，即得到具有不同微孔结构的亲水F127@PVDF改性膜。铸膜液中F127、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、N-N二甲基甲酰胺的质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1:2:6:91～2:3:20:75。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明，其技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括具体实施方式之间的任意组合。
对比实施例1
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1.5:1.0:15:82.5的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)将步骤(1)中铸膜液刮在洁净的玻璃板上，在空气中停留10s。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板分别浸入去离子水中，待膜从玻璃板上剥落成膜。
(4)将步骤(3)制备的膜转移到循环水中浸泡去除溶剂后，分别保存在去离子水中备用。
对比实施例2
(1)同对比实施例1的步骤(1)。
(2)同对比实施例1的步骤(2)。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板分别浸入50％的乙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜。
(4)同对比实施例1的步骤(4)。
实施例1
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1.5:1.0:15:82.5的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)将步骤(1)中铸膜液刮在洁净的玻璃板上，在空气中停留10s。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板浸入15％的异丙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，异丙醇水溶液温度为25℃，脱落时间为25min。
(4)将步骤(3)制备的膜转移到循环水中浸泡去除溶剂后，保存在去离子水中备用。
实施例2
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1.5:1.0:18:79.5的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板浸入35％的异丙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，异丙醇水溶液温度为28℃，脱落时间为35min。
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例3
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1.0:1.8:18:79.2的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板浸入48％的异丙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，异丙醇水溶液温度为23℃，脱落时间为40min。
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例4
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1.5:1.0:16:81.5的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板浸入75％的异丙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，异丙醇水溶液温度为30℃，脱落时间为15min。
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例5
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝2:3:20:75的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板浸入10％的异丙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，异丙醇水溶液温度为20℃，脱落时间为10min。
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例6
(1)将组分质量百分比为F127:PVP:PVDF:DMF＝1:2:6:91的均匀铸膜液静置脱泡。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)将步骤(2)刮涂过铸膜液的玻璃板浸入80％的异丙醇水溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，异丙醇水溶液温度为26℃，脱落时间为45min。
(4)同实施例1的步骤(4)。
性能测试实验
(1)亲水性能评价：将制备的改性膜常温晾干后，每组膜选取5个待测样，用接触角测试仪测定改性膜的接触角，研究膜表面的亲水性能。
(2)结构测试
将制备好的改性膜常温晾干后，用液氮进行冷淬得到横断面，用扫描电子显微镜(SEM)对其上下表面及截面结构进行表征。
性能测试结果如下：
图1为对比实施例与实施例3的改性膜的动态接触角变化的对比，可以看出实施例3制备的改性膜的接触角在40s内几乎降为0°，说明改性膜表面有很好的润湿性。
图2为对比实施例1(MW1)、对比实施例2(ME2)、实施例1(MI1)、实施例3(MI3)、实施例4(MI4)制备的PVDF膜的SEM图。以去离子水作凝胶浴MW1的膜上表面呈现致密网状结构，下表面是小颗粒粘连堆叠结构，而截面则是指状孔结构；以乙醇作凝胶浴ME2的膜上下表面都是由致密的小颗粒堆叠而成，而截面则是疏松的小颗粒粘连堆叠成的致密粗糙结构；以不同浓度异丙醇作凝胶浴(MI1、MI3、MI4)的膜随着异丙醇浓度的增加其上下表面都逐渐变成具有相似形貌的致密粗糙表面，而截面则由指状孔先转变成海绵状球堆叠的海绵孔结构，再转变成细小颗粒堆叠的致密结构，指状孔有利于水通量的提高，海绵孔有利于截留率的提高。
综上所述，本发明的一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法制备改性PVDF膜亲水性好，具有不同的非对称孔形貌。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用异丙醇凝胶浴调控亲水F127@PVDF改性膜结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以F127和PVP为添加剂，DMF为溶剂与PVDF共混配制铸膜液，铸膜液中F127:PVP:PVDF:DMF的质量百分比为1:2:6:91～2:3:20:75；
2)将步骤1)所得的铸膜液刮在洁净的玻璃板上，在空气中停留10s；
3)以浓度为10％～80％的异丙醇溶液为凝胶浴，将步骤2)中刮涂过铸膜液的玻璃板浸入异丙醇溶液中，待膜从玻璃板上剥落成膜，即得到具有不同微孔结构的亲水F127@PVDF改性膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，异丙醇溶液温度控制在20℃～30℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，改性膜脱落时间控制在10min～45min。
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