CN107163886A - 一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂，其特征在于，向KH560中加入醇水溶液，用醋酸调pH，磁力搅拌，加入导电填料镀镍碳纤维、镀镍石墨粉，水浴加热，过滤、干燥；向氧化石墨中加入蒸馏水，配成氧化石墨水溶液，搅拌下加入葡萄糖，将所得混合溶液置于烘箱中反应，冷却至室温，用蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得高导电石墨烯；向镀银铜粉中加入乙醇，超声震荡，加入KH550、纳米二氧化硅，超声震荡，离心、乙醇洗涤，真空干燥处理；将双酚A型环氧树脂E51、固化剂混合，超声搅拌，加入硅烷偶联剂KH550及前面所得物料，继续超声搅拌，升温固化，得到导电胶粘剂。

Description

一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂及其 制备方法
技术领域
本发明涉及导电胶粘剂领域，具体涉及一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着电子工业的日益发展，传统的锡/铅焊料己经逐渐被淘汰，取而代之的是低耗能、环境友好、操作工艺简单的新型导电胶黏剂。导电胶作为一种电子互联材料，越来越多的应用于表面封装和芯片互连方面。导电胶具有固化温度低、工艺简单、利于环保等优点。然而导电胶在实际应用中也存在很多缺点，体积电阻率低和成本高成为制约其应用的一个重大方面，因此高导电性导电胶的制备及低成本化的研究正越来越成为人们研究的重点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法，依照该工艺制备的胶粘剂具有良好的导电性能和力学性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 导电填料的偶联改性处理：
向0.5-1重量份硅烷偶联剂KH560中1:5-10加入醇水溶液，用醋酸调pH为4-5，磁力搅拌1-2h，加入2-4重量份导电填料镀镍碳纤维、2-4重量份镀镍石墨粉，恒温40-50℃水浴加热20-30min，过滤、80-90℃干燥完全；
b. 向3-6重量份氧化石墨中加入蒸馏水，配成氧化石墨水溶液，搅拌下加入1-2重量份葡萄糖，将所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反应5-6h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤3-5次，冷冻干燥，得高导电石墨烯；
c. 向4-7重量份镀银铜粉中1:15-20加入乙醇，超声震荡20-30min，加入0.1-0.2重量份偶联剂KH550、2-4重量份纳米二氧化硅，超声震荡1-2h，离心、乙醇洗涤3-5次，放入90-100℃真空干燥箱中处理1-2h；
d. 导电胶的制备：
将50-60重量份双酚A型环氧树脂E51、30-40重量份固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，超声搅拌20-30min，加入0.5-1重量份硅烷偶联剂KH550及a、b、c中所得物料，继续超声搅拌1-2h，升温至160-190℃固化1-2h，得到导电胶粘剂。
其中，步骤a中所述醇水溶液为蒸馏水和乙醇以体积比1:9-10混合，醋酸浓度为6-8%。步骤b中所述氧化石墨水溶液浓度为1-2mg/mL。
本发明的反应机理及有益效果如下：
用硅烷偶联剂KH560对导电填料镀镍碳纤维、镀镍石墨粉进行改性处理，偶联改性后，镍镀层表面平整，增加了表面极性基团羟基，表面涂覆的KH560膜层完整，改善了导电填料与基体的浸润性；用偶联剂KH550对导电填料镀银铜粉进行处理，提高了粉体填料的分散性，减少了团聚现象，所得导电胶的导电性能好；通过添加纳米二氧化硅，可提高其导电性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 导电填料的偶联改性处理：
向0.5kg硅烷偶联剂KH560中1:10加入醇水溶液，用醋酸调pH为4-5，磁力搅拌1h，加入2kg导电填料镀镍碳纤维、2kg镀镍石墨粉，恒温40-50℃水浴加热30min，过滤、80-90℃干燥完全；
b. 向3kg氧化石墨中加入蒸馏水，配成氧化石墨水溶液，搅拌下加入1kg葡萄糖，将所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反应5-6h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤5次，冷冻干燥，得高导电石墨烯；
c. 向4kg镀银铜粉中1:15加入乙醇，超声震荡25min，加入0.1kg偶联剂KH550、2kg纳米二氧化硅，超声震荡1h，离心、乙醇洗涤3次，放入90-100℃真空干燥箱中处理1h；
d. 导电胶的制备：
将60kg双酚A型环氧树脂E51、40kg固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，超声搅拌30min，加入1kg硅烷偶联剂KH550及a、b、c中所得物料，继续超声搅拌2h，升温至160-190℃固化1h，得到导电胶粘剂。
其中，步骤a中所述醇水溶液为蒸馏水和乙醇以体积比1:10混合，醋酸浓度为6%。步骤b中所述氧化石墨水溶液浓度为1.5mg/mL。

Claims (4)

1.一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂，其特征在于：
向KH560中加入醇水溶液，用醋酸调pH，磁力搅拌，加入导电填料镀镍碳纤维、镀镍石墨粉，水浴加热，过滤、干燥；向氧化石墨中加入蒸馏水，配成氧化石墨水溶液，搅拌下加入葡萄糖，将所得混合溶液置于烘箱中反应，冷却至室温，用蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得高导电石墨烯；向镀银铜粉中加入乙醇，超声震荡，加入KH550、纳米二氧化硅，超声震荡，离心、乙醇洗涤，真空干燥处理；将双酚A型环氧树脂E51、固化剂混合，超声搅拌，加入硅烷偶联剂KH550及前面所得物料，继续超声搅拌，升温固化，得到导电胶粘剂。
2.一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：
导电填料的偶联改性处理：
向0.5-1重量份硅烷偶联剂KH560中1:5-10加入醇水溶液，用醋酸调pH为4-5，磁力搅拌1-2h，加入2-4重量份导电填料镀镍碳纤维、2-4重量份镀镍石墨粉，恒温40-50℃水浴加热20-30min，过滤、80-90℃干燥完全；
b. 向3-6重量份氧化石墨中加入蒸馏水，配成氧化石墨水溶液，搅拌下加入1-2重量份葡萄糖，将所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反应5-6h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤3-5次，冷冻干燥，得高导电石墨烯；
c. 向4-7重量份镀银铜粉中1:15-20加入乙醇，超声震荡20-30min，加入0.1-0.2重量份偶联剂KH550、2-4重量份纳米二氧化硅，超声震荡1-2h，离心、乙醇洗涤3-5次，放入90-100℃真空干燥箱中处理1-2h；
d. 导电胶的制备：
将50-60重量份双酚A型环氧树脂E51、30-40重量份固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，超声搅拌20-30min，加入0.5-1重量份硅烷偶联剂KH550及a、b、c中所得物料，继续超声搅拌1-2h，升温至160-190℃固化1-2h，得到导电胶粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所述醇水溶液为蒸馏水和乙醇以体积比1:9-10混合，醋酸浓度为6-8%。
4.根据权利要求2所述的一种石英晶振用镀镍碳纤维/石墨烯填充的导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤b中所述氧化石墨水溶液浓度为1-2mg/mL。
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杜亮亮: "银包铜粉环氧导电胶的制备、结构与性能", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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