CN107162924A - 一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，包括以下步骤，1)盐酸多西环素精制母液中加入氢氧化钙进行处理，调节pH，得到沉淀，过滤得到固体；b)滤出固体中加入无水乙醇和无水盐酸乙醇，升温溶解，再过滤，滤掉不容物，得到滤液；c)滤液中加入水，静置结晶后，过滤得到固体,所得固体为多西环素。本方法有助于提高盐酸多西环素精制母液的回收利用率，减少废液中污染物的总量，工艺简单，操作方便，收率高，回收成本低。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法。
背景技术
多西环素是一种长效的、广谱的半合成四环素类抗生素，抗菌谱与四环素基本相同，但体内、外抗菌力均比四环素强，且耐药菌株较少。抗菌谱除常见的致病菌外，立克次体属、支原体属、衣原体属、非典型的分枝杆菌对多西环素均敏感。多西环素对肺炎球菌有较强的抗菌作用，对杜克嗜血杆菌、布鲁菌属、霍乱弧菌和耶尔森菌属的抗菌作用较好，70％的厌氧菌对多西环素敏感。
目前，盐酸多西环素的制备以11α-氯代-6-次甲基土霉素对甲苯磺酸盐为起始原料，经氢化还原、成盐生成α-6-脱氧土霉素磺基水杨酸盐，再经碱化生成多西环素一水合物，最后用盐酸在乙醇中精制，生成盐酸多西环素，精制滤去产品后的液体即为精制母液。精制母液中含有2-3％盐酸多西环素，2％左右的6β多西环素及其他少量杂质，直接浓缩回收所得回收物中会含有较多的6β多西环素。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，所得的多西环素含有少量6β多西环素，符合药典要求。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，包括以下步骤：
1)盐酸多西环素精制母液中加入氢氧化钙进行处理，调节pH，得到沉淀，过滤得到固体；
2)滤出固体中加入无水乙醇和无水盐酸乙醇，升温溶解，再过滤，滤掉不容物，得到滤液；
3)滤液中加入水，静置结晶后，过滤得到固体多西环素。
步骤1)中，所述氢氧化钙加入量为每m3精制母液加入100-200kg.
步骤1)中，调节pH至4.0-8.0，反应温度为30-70℃，搅拌30-60min。
步骤2)中，所述无水乙醇和无水盐酸乙醇的体积比为1:1，加入量为固体质量的3-5倍。
步骤2)中，温度控制在50-80℃。
步骤3)中，水的体积为滤液体积的5％-15％。
步骤3)中，加水过程中控制温度在50-75℃，充分搅拌后降温静置30-60min，过滤得固体，所得固体即为多西环素。
有益效果：本发明的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，优点体现在：1)盐酸多西环素精制母液得到很好的回收利用，减少废液中污染物的总量，且回收成本低。2)反应条件温和，收率达90％以上，且质量好，含量97％以上。3)工艺简单，操作方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，包括以下步骤：
1)向盐酸多西环素精制母液加入氢氧化钙，调节pH为4.5，在40℃下搅拌反应50min，降温至室温，静置后过滤得到固体；
2)向滤出固体中加入固体质量3倍的无水乙醇和无水盐酸乙醇溶液，无水乙醇和无水盐酸乙醇体积比为1:1，加热升温至65℃，滤掉不容物，得到滤液；
3)向滤液中加入体积为滤液体积8％的水，加水过程中控制温度在65℃，充分搅拌后降温静置50min，析出固体过滤，所得固体即为多西环素。
实施例2
一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，包括以下步骤：
1)向盐酸多西环素精制母液加入氢氧化钙，调节pH为6.0，在50℃下搅拌反应45min，降温至室温，静置后过滤得到固体；
2)向滤出固体中加入固体质量4倍的无水乙醇和无水盐酸乙醇溶液，无水乙醇和无水盐酸乙醇体积比为1:1，加热升温至70℃，滤掉不容物，得到滤液；
3)向滤液中加入体积为滤液体积10％的水，加水过程中控制温度在70℃，充分搅拌后降温静置45min，析出固体过滤，所得固体即为多西环素。
实施例3
一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，包括以下步骤：
1)向盐酸多西环素精制母液加入氢氧化钙，调节pH为6.5，在60℃下搅拌反应40min，降温至室温，静置后过滤得到固体；
2)向滤出固体中加入固体质量4.5倍的无水乙醇和无水盐酸乙醇溶液，无水乙醇和无水盐酸乙醇体积比为1:1，加热升温至60℃，滤掉不容物，得到滤液；
3)向滤液中加入体积为滤液体积15％的水，加水过程中控制温度在60℃，充分搅拌后降温静置60min，析出固体过滤，所得固体即为多西环素。
Claims (7)
1.一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)盐酸多西环素精制母液中加入氢氧化钙进行处理，调节pH，得到沉淀，过滤得到固体；
2)滤出固体中加入无水乙醇和无水盐酸乙醇，升温溶解，再过滤，滤掉不容物，得到滤液；
3)滤液中加入水，静置结晶后，过滤得到固体多西环素。
2.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤1)中，所述氢氧化钙加入量为每m3精制母液加入100-200kg。
3.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤1)中，调节pH至4.0-8.0，反应温度为30-70℃，搅拌30-60min。
4.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤2)中，所述无水乙醇和无水盐酸乙醇的体积比为1:1，加入量为固体质量的3-5倍。
5.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤2)中，温度控制在50-80℃。
6.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤3)中，水的体积为滤液体积的5％-15％。
7.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤3)中，加水过程中控制温度在50-75℃，充分搅拌后降温静置30-60min，过滤得固体，所得固体即为多西环素。
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