CN107162152B - 一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂 - Google Patents

一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂 Download PDF

Info

Publication number
CN107162152B
CN107162152B CN201710467010.XA CN201710467010A CN107162152B CN 107162152 B CN107162152 B CN 107162152B CN 201710467010 A CN201710467010 A CN 201710467010A CN 107162152 B CN107162152 B CN 107162152B
Authority
CN
China
Prior art keywords
xanthate
sulfuric acid
ether
silica
mesh
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201710467010.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107162152A (zh
Inventor
王芳
徐忠娟
周寅飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangzhou Polytechnic Institute
Original Assignee
Yangzhou Polytechnic Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangzhou Polytechnic Institute filed Critical Yangzhou Polytechnic Institute
Priority to CN201710467010.XA priority Critical patent/CN107162152B/zh
Publication of CN107162152A publication Critical patent/CN107162152A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107162152B publication Critical patent/CN107162152B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
    • C02F1/62—Heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C02F2101/22—Chromium or chromium compounds, e.g. chromates

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种二氧化硅负载的硫酸‑黄原酸盐污水处理剂。本发明所述的二氧化硅负载的硫酸‑黄原酸盐，其特征在于其制备方法包括如下步骤：向乙醚中加入300‑400目硅胶、浓硫酸和黄原酸盐，室温下搅拌0.5‑1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100‑105℃，保持真空加热24‑36h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸‑黄原酸盐，其中乙醚、硅胶、浓硫酸、黄原酸盐的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol浓硫酸、3mmol黄原酸盐；所述黄原酸盐优选乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾、丁基黄原酸钠、戊基黄原酸钠。

Description

一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂
技术领域
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂。
背景技术
铝合金本身含有铝、锌、镁、铜等金属，通过表面碱洗和酸洗工艺，以及生产铝合金过程中要对铝合金使用含有铬和镍的材料进行表面氧化处理，从而会产生大量废水，废水中含有大量的铝离子和少量的锌、镁离子以及重金属离子镍、铬、铜等。
铬是人体和动物必需的微量元素之一，对人体的新陈代谢起着重要的作用。但是过量的铬会对人体、动物、环境带来严重的影响。国家对总铬和Cr6+的排放标准作出了明确的规定：现有企业，总铬的排放浓度不得超过1.5mg/L，Cr6+的排放浓度不得超过0.5mg/L；新建企业，总铬的排放浓度不得超过1mg/L，Cr6+的排放浓度不得超过0.1mg/L。铝合金生产加工产生的废水中Cr6+和Cr3+是废水中铬的主要来源之一。因此，开发一种高效的污水处理剂，尤其是针对污水中的重金属铬等，成为研究的重点。
发明内容
本发明提供一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，其特征在于其制备方法包括如下步骤：向乙醚中加入300-400目硅胶、浓硫酸和黄原酸盐，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，其中乙醚、硅胶、浓硫酸、黄原酸盐的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol浓硫酸、3mmol黄原酸盐；所述黄原酸盐优选乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾、丁基黄原酸钠、戊基黄原酸钠。
本发明提供一种用于除去污水中铬离子的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向乙醚中加入300-400目硅胶、浓硫酸和黄原酸盐，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，其中乙醚、硅胶、浓硫酸、黄原酸盐的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol浓硫酸、3mmol黄原酸盐；所述黄原酸盐优选乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾、丁基黄原酸钠、戊基黄原酸钠。
本发明提供上述二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐在除去污水中重金属的应用，所述重金属优选铬、铜、镍。
本发明提供上述二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐在除去铝合金加工产生的污水中重金属的应用，所述重金属优选铬、铜、镍。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，应用范围广，在水中易分散，可与污水中重金属离子充分接触，更好地实现重金属的去除。
(2)本发明二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐对污水中铬的去除效果明显，优于现有技术中其它黄原酸盐高分子材料(例如高分子絮凝剂聚乙烯亚胺基黄原酸钠)，而且制备工艺简便，制备过程无需使用高分子材料。本发明二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐对环境无污染，可通过过滤除去。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol浓硫酸、6mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品A)。
实施例2
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol浓硫酸、6mmol丁基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到105℃，保持105℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-丁基黄原酸钠(以下简称产品B)。
实施例3
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol浓硫酸、6mmol戊基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到105℃，保持105℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-戊基黄原酸钠(以下简称产品C)。
实施例4
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol浓硫酸，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到淡黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸(以下简称产品D)。
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的乙基黄原酸钠(以下简称产品E)。
实施例5
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、3mmol浓硫酸、6mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品F)。
实施例6
向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol浓硫酸、3mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品G)。
实施例7
自无锡某铝合金生产加工企业取工业废水(10L)，分别测定Cr6+(二苯碳酰二肼分光光度法)，和总铬的含量(高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法)，测试结果表明该工业废水中含Cr6+的含量为32.6mg/L，总铬的含量为40.4mg/L。
取100mL上述工业废水，加入实施例1制备的产品A(200mg)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为0.13mg/L，总铬的含量为0.81mg/L，Cr6+的清除率达99.6％，总铬的清除率达98％。
取1L上述工业废水，加入实施例2制备的产品B(1.5g)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为0.14mg/L，总铬的含量为0.80mg/L。
取500mL上述工业废水，加入实施例3制备的产品C(500mg)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为0.16mg/L，总铬的含量为0.85mg/L。
取100mL上述工业废水，加入实施例4制备的产品D(200mg)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为32.5mg/L，总铬的含量为40.4mg/L，即产品D无除铬效果。
取100mL上述工业废水，加入实施例4制备的产品E(200mg)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为26.2mg/L，总铬的含量为36.2mg/L，即产品E除铬效果较差。
取100mL上述工业废水，加入实施例5制备的产品F(200mg)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为8.5mg/L，总铬的含量为30.4mg/L，即产品F对Cr6+显示出一定的去除效果，但是对总铬的去除效果一般。
取100mL上述工业废水，加入实施例6制备的产品G(200mg)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤，检测滤液，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为14.8mg/L，总铬的含量为23.2mg/L，即产品F对Cr6+和总铬均显示出一定的去除效果。
取100mL上述工业废水，加入CSAX(200mg，按文献制备“高分子重金属絮凝剂CSAX除铬性能研究”，张永智，等，净水技术，2008年，第27卷第2期，第36-38,77页)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，取上清液检测，结果表明该滤液中含Cr6+的含量为10.3mg/L，总铬的含量为17.5mg/L。
由上述实施例可以看出，本发明提供的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐能有效去除铝合金生产加工产生废水中的Cr6+和总铬，操作简便易行。
本发明所涉及的检测方法都是按照国家环保总局.水和废水监测分析方法(第三、四版)，中国环境科学出版社.中记载的方法进行的。

Claims (8)

1.一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，其特征在于其制备方法包括如下步骤：向乙醚中加入300-400目硅胶、浓硫酸和黄原酸盐，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐。
2.权利要求1所述的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，其特征在于乙醚、硅胶、浓硫酸、黄原酸盐的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol浓硫酸、3mmol黄原酸盐。
3.权利要求1-2任一项所述的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐，其特征在于所述黄原酸盐优选乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾、丁基黄原酸钠、戊基黄原酸钠。
4.权利要求1所述的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向乙醚中加入300-400目硅胶、浓硫酸和黄原酸盐，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐。
5.权利要求4所述的方法，其特征在于乙醚、硅胶、浓硫酸、黄原酸盐的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol浓硫酸、3mmol黄原酸盐。
6.权利要求4-5任一项所述的方法，其特征在于所述黄原酸盐优选乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾、丁基黄原酸钠、戊基黄原酸钠。
7.权利要求1-3任一项所述的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐在除去污水中重金属的应用，所述重金属优选铬、铜、镍。
8.权利要求1-3任一项所述的二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐在除去铝合金加工产生的污水中重金属的应用，所述重金属优选铬、铜、镍。
CN201710467010.XA 2017-06-19 2017-06-19 一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂 Expired - Fee Related CN107162152B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710467010.XA CN107162152B (zh) 2017-06-19 2017-06-19 一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710467010.XA CN107162152B (zh) 2017-06-19 2017-06-19 一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107162152A CN107162152A (zh) 2017-09-15
CN107162152B true CN107162152B (zh) 2020-11-24

Family

ID=59819531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710467010.XA Expired - Fee Related CN107162152B (zh) 2017-06-19 2017-06-19 一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107162152B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110061230A (zh) * 2019-05-08 2019-07-26 哈尔滨工业大学 一种室温下制备锡基硫化物锂离子电池负极活性材料的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4884461A (zh) * 1972-02-12 1973-11-09
CN101314492A (zh) * 2007-05-29 2008-12-03 陈德琪 新型重金属离子去除剂的制备方法及应用
CN100558460C (zh) * 2007-06-21 2009-11-11 西北师范大学 一种黄原酸化膨润土吸附剂及其制备方法
CN101935099A (zh) * 2009-07-02 2011-01-05 天津瑞普生物技术股份有限公司 一种净化水质的组合物及其制备方法
CN102463104A (zh) * 2010-11-19 2012-05-23 王永斌 黏土基黄原酸盐和制备方法及其应用
CN103977907B (zh) * 2014-05-15 2016-03-23 中南大学 一种黄原酸酰基酯捕收剂及其制备和应用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107162152A (zh) 2017-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kolev et al. Solid phase extraction of zinc (II) using a PVC-based polymer inclusion membrane with di (2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) as the carrier
CN103877953A (zh) 一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法
CN101992064A (zh) 一种新型单宁酸固化壳聚糖重金属离子吸附剂的制备方法
US10308725B2 (en) Chelate compounds and their synthetic methods
CN107162152B (zh) 一种二氧化硅负载的硫酸-黄原酸盐污水处理剂
CN103204562B (zh) 利用硫化铜吸附去除水中抗生素类污染物的方法
CN107176664B (zh) 一种二氧化硅负载的高氯酸-黄原酸盐在工业废水除铬中的应用
CN105107486A (zh) 一种用于毒性Cr(VI)吸附的拟薄水铝石复合薄膜的制备方法
JP7131894B2 (ja) 抽出物の製造方法、抽出物、水浄化剤、及び排水処理方法
CN103071448B (zh) 一种纳米二氧化钛吸附剂的制备方法及其应用
CN104030421A (zh) 一种复合cod去除剂及其废水cod去除方法
CN107694612B (zh) 一种去除水中溴酸盐及其前体物的材料及其制备方法和应用
CN106745380B (zh) 一种聚乙烯醇改性聚合氯化铝及其制备方法与应用
CN107200446B (zh) 一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法
CN108128834B (zh) 一种铬吸附剂及其制备方法和应用
JP6076264B2 (ja) リン酸セルロース粉末生成物およびその製造方法、ならびに汚染物質を水溶液から除去する用途
CN102698703B (zh) 一种砷吸附剂的制备及处理废水的方法
CN103769052B (zh) 一种磁、温度双重响应的介孔炭材料及其制备方法和应用
Bezrodnykh et al. Residual heavy metals in industrial chitosan: State of distribution
CN102527344A (zh) 壳聚糖/高岭土复合微球制备及其处理废水中Cr(VI)
CN106512940A (zh) 一种三价铁改性介孔碳及其制备方法和应用
CN106865679B (zh) 一种用于电镀含镍废水处理的镍离子螯合剂及其制备方法和应用
CN106111085A (zh) 一种快速处理染料废水的壳聚糖基吸附剂的材料及其制备方法
CN112516971A (zh) 一种壳聚糖复合吸附材料、制备方法及应用
CN114871426B (zh) 一种介孔氧化铝原位包覆纳米银材料、制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20201124

Termination date: 20210619