CN107151350A - 一种高流动性二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流动性二氧化硅的制备方法，其具备下列步骤:（1）向合成釜内加入质量分数为10‑15%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数30‑40%硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应2‑4小时，制得浆料；（2）向步骤（1）的浆料中加入分散剂及表面活性剂，搅拌均匀后，升温至70‑90℃保持2‑3小时，恒温老化后，洗涤、干燥；所述分散剂为硅酸钠质量的1‑5%，所述表面活性剂为硅酸钠质量的1‑5%。通过本发明的方法制得的二氧化硅，流动性好，可用作橡胶或涂料组合物等的流动性助剂。

Description

一种高流动性二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料领域，具体涉及一种高流动性二氧化硅的制备方法。
背景技术
合成二氧化硅能够在各种工业中得到应用，作为助剂而不是原材料的时候，合成二氧化硅也能够作为流动助剂来使用，只需要少量的添加量，即能够解决问题。二氧化硅也可以作为液体、固液混合体和浆状物质的载体。在任何应用过程中，粉末状物质很容易结块和团聚。这使原材料在生产过程中遇到问题，例如自动投料、包装及储存过程中需要防止粉末结块。因此，随着工业自动化的发展，要求粉末产品的流动性好，同时也要求在相对潮湿、温度变化的环境中保持良好的储存稳定性。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种高流动性二氧化硅的制备方法，通过本发明所述方法制得的二氧化硅，不仅流动性好，而且储存稳定性也优异。
本发明提供一种高流动性二氧化硅的制备方法，其具备下列步骤:
（1）向合成釜内加入质量分数为10-15%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数30-40%硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应2-4小时，，制得浆料；
向步骤（1）的浆料中加入分散剂及表面活性剂，搅拌均匀后，升温至70-90℃保持2-3小时，恒温老化后，洗涤、干燥；所述分散剂为硅酸钠质量的1-5%，所述表面活性剂为硅酸钠质量的1-5%。
如上所述的制备方法，所述分散剂为柠檬酸钠或柠檬酸钾。
如上所述的制备方法，所述表面活性剂为甲基丙烯酸或二氯丙烯酸。
根据本发明所述的制备方法制得的二氧化硅流动性高，可用作橡胶生产、涂料组合物等中的流动助剂。
具体实施方式
下面对本发明的制备方法进行详述，但本发明并不限定于此。
一、二氧化硅的制备
实施例中所用原料的来源及型号等如下所示：
硅酸钠：青岛超旭工贸有限公司、工业级；
柠檬酸钠：苏州明震化工有限公司、一级品；
柠檬酸钾：苏州明震化工有限公司、一级品；
甲基丙烯酸：郑州市宝瑞化工产品有限公司；
二氯丙烯酸：上海金锦乐实业有限公司、一级品。
实施例1
向合成釜内加入200g质量分数为10%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应2小时，制得浆料；向制得的浆料中加入0.2g柠檬酸钠及1g甲基丙烯酸，搅拌均匀后，升温至70℃保持2小时，恒温老化后，洗涤、干燥，制得二氧化硅。
实施例2
向合成釜内加入200g质量分数为10%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数40%的硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应4小时，制得浆料；向制得的浆料中加入1g柠檬酸钾及0.5g二氯丙烯酸，搅拌均匀后，升温至90℃保持3小时，恒温老化后，洗涤、干燥，制得二氧化硅。
实施例3
向合成釜内加入200g质量分数为15%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应3小时，制得浆料；向制得的浆料中加入0.8g柠檬酸钠及0.3g甲基丙烯酸，搅拌均匀后，升温至80℃保持2小时，恒温老化后，洗涤、干燥，制得二氧化硅。
实施例4
向合成釜内加入200g质量分数为15%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应2小时，制得浆料；向制得的浆料中加入1.2g柠檬酸钾及0.3g二氯丙烯酸，搅拌均匀后，升温至90℃保持2小时，恒温老化后，洗涤、干燥，制得二氧化硅。
二、性能测试
将40gUCB生产的高羟基丙烯酸树脂SM515(固体70％，羟基含量 4.5％，无支链)，10g拜耳生产的低羟基丙烯酸树脂A870BA(固体60％，羟 基含量1.8％，支链碳数小于3)加入到以乙酸丁脂35g、二甲苯14g、尼龙酸二甲酯10g、正丁醇5g中，并分别各自加入10g本发明实施例1-4制得的二氧化硅作为流动性助剂，搅拌混合均匀，制得涂料组合物。此外，以市售普通二氧化硅作为对照组，同样制得涂料组合物。
使用高化型流变仪，在280℃、负荷160kgf的条件下测定组合物的每单位时间的流出量Q值(单位：×10-2cm3/sec)，评价流动性。需要说明的是， 使用直径1mm×长度10mm的口模。此外，流动性数值越高代表流动性越好。
此外，将实施例制得的二氧化硅保存3个月后，以同样制得涂料组合物测定流动性。
表1
由表1可以看出，将本发明制得的二氧化硅用作流动性助剂时，可大大改善组合物的流动性，并且三个月后流动性虽然有所下降，但仍然保持了高水平的流动性，而对照组流动性下降明显。

Claims (3)

1.一种高流动性二氧化硅的制备方法，其特征在于，具备下列步骤:
（1）向合成釜内加入质量分数为10-15%的硅酸钠水溶液，搅拌，滴入质量分数30-40%硫酸溶液，控制硫酸滴速调节PH为1～4，室温下反应2-4小时，制得浆料；
（2）向步骤（1）的浆料中加入分散剂及表面活性剂，搅拌均匀后，升温至70-90℃保持
2-3小时，恒温老化后，洗涤、干燥；所述分散剂为硅酸钠质量的1-5%，所述表面活性剂为硅酸钠质量的1-5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为柠檬酸钠或柠檬酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为甲基丙烯酸或二氯丙烯酸。
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