CN111957293B - 一种低重金属高吸附二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低重金属高吸附二氧化硅。该二氧化硅的铅含量≤2mg/Kg，重金属(以Pb计)含量≤5mg/Kg，吸油值≥2.5cm3/g。与现有沉淀法水合二氧化硅相比，本发明的二氧化硅具有重金属含量低，吸附性高且流动性好等特点，可用于有机养殖行业专用饲料添加剂作为液体动物营养剂的载体。

Description

一种低重金属高吸附二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及一种低重金属高吸附二氧化硅及其制备方法。
背景技术
随着当今社会的发展，人们对动物源性产品安全的重视日益增强，重金属污染也是人们尤为关注的话题。动物源性食品中的重金属主要来源于饲料原料及加工过程，重金属进入动物体后在体内进行富集，被人类使用后，会对人身体健康带来严重危害。沉淀水合二氧化硅由于具有吸附性强、流动性高等特点，广泛用于饲料添加剂行业作为液体动物营养剂的载体，由于使用量比较大，其重金属含量的高低直接影响到饲料添加剂的质量和安全性，但鲜有关于如何降低沉淀水合二氧化硅重金属含量方面的文献报道。
发明内容
为提高作为饲料添加剂的淀水合二氧化硅的质量和安全性，本发明的目的在于提供一种低重金属高吸附二氧化硅及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种低重金属高吸附二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅的铅含量≤2mg/Kg，重金属含量≤5mg/Kg，吸油值≥2.5cm3/g。
优选地，所述二氧化硅的铅含量≤2mg/Kg，重金属含量≤5mg/Kg，吸油值：2.5～2.8cm3/g。
上述的低重金属高吸附二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)液体硅酸钠的预处理：将黄原酸酯或黄原酸盐与液体硅酸钠混合反应，除去反应生成的水不溶物；
(2)二氧化硅的合成：将经步骤(1)处理的液体硅酸钠与酸反应，得到所述二氧化硅。
优选地，所述黄原酸酯选自二硫化二异丙基黄原酸酯、异丙基黄原酸氰乙酯、O-乙基黄原酸乙酯、异戊基黄原酸丙烯酯、乙基黄原酸甲酸乙酯。
优选地，所述黄原酸盐选自异丙基黄原酸钠、异丙基黄原酸钾、异丁基黄原酸钠、异丁基黄原酸钾、正丁基黄原酸钠、正丁基黄原酸钾、乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾。
本发明中，黄原酸酯及黄原酸盐的极性基团可以与液体硅酸钠中的重金属离子发生键和离子交换转移，让给溶液中的重金属离子形成稳定的沉淀，沉淀物的溶度积原小于重金属粒子形成的其他沉淀物溶度积，重金属粒子以沉淀的形式从液体硅酸钠溶液中分离出来而达到脱除的目的。
在本发明的一些优选实施例中，所述黄原酸酯或黄原酸盐的用量为液体硅酸钠质量的0.1～10％，优选地为0.5～2％，最优地为1％。
在本发明的一些优选实施例中，步骤(1)中，所述液体硅酸钠的浓度为20～40wt％。
在本发明的一些优选实施例中，步骤(1)的反应温度为50～80℃，反应时间5～60min。
在本发明的一些优选实施例中，向液体硅酸钠中通入水蒸汽，加热至反应温度。
在本发明的一些优选实施例中，将液体硅酸钠与酸混合，至pH值达到5～6，陈化反应2～3小时。
本发明的二氧化硅具有重金属含量低，吸附性高且流动性好等特点，可用于有机养殖行业专用饲料添加剂作为液体动物营养剂的载体。
具体实施方式
以下结合本发明的优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
(1)向液体硅酸钠(浓度31wt％，模数3.2)中加入1wt％的二硫化二异丙基黄原酸酯，向溶液中通入水蒸汽，加热至60℃，反应10min，过滤除去反应生成的水不溶物。
(2)在搅拌下，向经步骤(1)处理的液体硅酸钠缓慢加入稀硫酸(20wt％)反应，至pH值达到6，陈化反应3小时，反应得到的浆料经压滤、洗涤、干燥，得到所述二氧化硅。所述二氧化硅样品的铅含量0.8mg/Kg，重金属(铅、镉、汞)总含量1.1mg/Kg，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯，DBP)：2.6cm3/g，流动性指数93。流动性指数的测定方法采用GB/T31057.3-2018。
实施例2
(1)向液体硅酸钠(浓度35wt％，模数2.6)中加入1wt％的异丙基黄原酸钠，向溶液中通入水蒸汽，加热至70℃，反应10min，过滤除去反应生成的水不溶物。
(2)在搅拌下，向经步骤(1)处理的液体硅酸钠缓慢加入稀硫酸(30wt％)反应，至pH值达到6，陈化反应2小时，反应得到的浆料经压滤、洗涤、干燥，得到所述二氧化硅。所述二氧化硅样品的铅含量0.7mg/Kg，重金属(铅、镉、汞)总含量0.9mg/Kg，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯，DBP)：2.5cm3/g，流动性指数92。
实施例3
(1)向液体硅酸钠(浓度30wt％，模数3.2)中加入1wt％的乙基黄原酸钠，向溶液中通入水蒸汽，加热至50℃，反应30min，过滤除去反应生成的水不溶物。
(2)在搅拌下，向经步骤(1)处理的液体硅酸钠缓慢加入稀硫酸(20wt％)反应，至pH值达到5，陈化反应3小时，反应得到的浆料经压滤、洗涤、干燥，得到所述二氧化硅。所述二氧化硅样品的铅含量1.3mg/Kg，重金属(铅、镉、汞)总含量1.5mg/Kg，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯，DBP)：2.6cm3/g，流动性指数90。
实施例4
(1)向液体硅酸钠(浓度25wt％，模数3.0)中加入5wt％的乙基黄原酸甲酸乙酯，向溶液中通入水蒸汽，加热至60℃，反应5min，过滤除去反应生成的水不溶物。
(2)在搅拌下，向经步骤(1)处理的液体硅酸钠缓慢加入稀硫酸(20wt％)反应，至pH值达到5，陈化反应2小时，反应得到的浆料经压滤、洗涤、干燥，得到所述二氧化硅。所述二氧化硅样品的铅含量0.3mg/Kg，重金属(铅、镉、汞)总含量0.7mg/Kg，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯，DBP)：2.7cm3/g，流动性指数91。
实施例5
(1)向液体硅酸钠(浓度25wt％，模数3.0)中加入0.5wt％的乙基黄原酸甲酸乙酯，向溶液中通入水蒸汽，加热至60℃，反应50min，过滤除去反应生成的水不溶物。
(2)在搅拌下，向经步骤(1)处理的液体硅酸钠缓慢加入稀硫酸(20wt％)反应，至pH值达到5，陈化反应2小时，反应得到的浆料经压滤、洗涤、干燥，得到所述二氧化硅。所述二氧化硅样品的铅含量0.5mg/Kg，重金属(铅、镉、汞)总含量0.8mg/Kg，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯，DBP)：2.6cm3/g，流动性指数92。
实施例6
(1)向液体硅酸钠(浓度25wt％，模数3.0)中加入9wt％的O-乙基黄原酸乙酯，向溶液中通入水蒸汽，加热至50℃，反应20min，过滤除去反应生成的水不溶物。
(2)在搅拌下，向经步骤(1)处理的液体硅酸钠缓慢加入稀硫酸(20wt％)反应，至pH值达到5，陈化反应3小时，反应得到的浆料经压滤、洗涤、干燥，得到所述二氧化硅。所述二氧化硅样品的铅含量0.4mg/Kg，重金属(铅、镉、汞)总含量0.5mg/Kg，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯，DBP)：2.8cm3/g，流动性指数90。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种低重金属高吸附二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅的铅含量≤2mg/Kg，重金属含量≤5mg/Kg，吸油值≥2.5cm3/g；
所述二氧化硅通过包括以下步骤制备得到：
(1)液体硅酸钠的预处理：将黄原酸酯或黄原酸盐与液体硅酸钠混合反应，除去反应生成的水不溶物；
(2)二氧化硅的合成：将经步骤(1)处理的液体硅酸钠与酸反应，得到所述二氧化硅；
所述黄原酸酯或黄原酸盐的用量为液体硅酸钠质量的0.1～10％；
步骤(1)的反应温度为50～80℃，反应时间为5～60min。
2.根据权利要求1所述的低重金属高吸附二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅的铅含量≤2mg/Kg，重金属含量≤5mg/Kg，吸油值：2.5～2.8cm3/g。
3.权利要求1或2所述的低重金属高吸附二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)液体硅酸钠的预处理：将黄原酸酯或黄原酸盐与液体硅酸钠混合反应，除去反应生成的水不溶物；
(2)二氧化硅的合成：将经步骤(1)处理的液体硅酸钠与酸反应，得到所述二氧化硅；
所述黄原酸酯或黄原酸盐的用量为液体硅酸钠质量的0.1～10％；
步骤(1)的反应温度为50～80℃，反应时间为5～60min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述黄原酸酯选自二硫化二异丙基黄原酸酯、异丙基黄原酸氰乙酯、O-乙基黄原酸乙酯、异戊基黄原酸丙烯酯、乙基黄原酸甲酸乙酯。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述黄原酸盐选自异丙基黄原酸钠、异丙基黄原酸钾、异丁基黄原酸钠、异丁基黄原酸钾、正丁基黄原酸钠、正丁基黄原酸钾、乙基黄原酸钠、乙基黄原酸钾。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述黄原酸酯或黄原酸盐的用量为液体硅酸钠质量的0.5～2％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述黄原酸酯或黄原酸盐的用量为液体硅酸钠质量的1％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述液体硅酸钠的浓度为20～40wt％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：向液体硅酸钠中通入水蒸汽，加热至反应温度。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将液体硅酸钠与酸混合，至pH值达到5～6，陈化反应2～3小时。
11.权利要求1所述的低重金属高吸附二氧化硅的用途，其特征在于：所述二氧化硅作为饲料添加剂的应用。
12.一种动物营养制品，包括液体营养成分和作为载体的权利要求1所述的二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅的铅含量≤2mg/Kg，重金属含量≤5mg/Kg，吸油值≥2.5cm3/g。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151350A (zh) * 2017-04-24 2017-09-12 确成硅化学股份有限公司 一种高流动性二氧化硅的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7297318B2 (en) * 2005-11-17 2007-11-20 J.M. Huber Corporation Method of removing heavy metals from silicate sources during silicate manufacturing
CN1775751A (zh) * 2005-11-30 2006-05-24 北京科技大学 用木屑生产木屑黄原酸酯及其用于处理重金属废水的方法
CN103468030B (zh) * 2013-08-23 2016-05-18 确成硅化学股份有限公司 一种高分散性二氧化硅的制备方法
CN104418332B (zh) * 2013-08-23 2016-09-14 确成硅化学股份有限公司 一种二氧化硅的制备方法
CN103466635B (zh) * 2013-08-23 2015-04-22 确成硅化学股份有限公司 一种二氧化硅的制备方法
CN108439525A (zh) * 2018-04-17 2018-08-24 湖南善循环保科技有限公司 一种用于重金属污染的污水处理剂
CN112194147B (zh) * 2020-10-20 2021-05-18 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种大孔容高吸附二氧化硅添加剂及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151350A (zh) * 2017-04-24 2017-09-12 确成硅化学股份有限公司 一种高流动性二氧化硅的制备方法

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