CN107142133A - 新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，具体制备步骤为：有机溶剂、长链α‑烯烃等原料在使用之前分别加入干燥剂回流干燥处理；在无水无氧的条件下依次加入有机溶剂、长链α‑烯烃和催化剂至反应器中进行常压反应，反应时间为2～8h，反应温度为25～100℃；产物用洗液进行洗涤处理，时间为3～15h，温度为25～100℃；静置分层，分离出油液层；进行减压蒸馏将有机溶剂和未反应完的单体蒸出即得粘度指数改进剂。本发明的有益效果：润滑油粘度指数改进剂制备工艺简单，成本低，得到的产品热氧化安定性、剪切稳定性、增稠能力和低温性能都比较好。

Description

新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘度指数改进剂，特别是涉及一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法。
背景技术
润滑油添加剂是重要的精细化学品，是提高润滑油质量，扩大润滑油品种的主要途径，也是改进润滑油性能、节能及减少环境污染的重要手段。粘度指数改进剂(ViscosityIndex Improver，简称VII)，是润滑油中发展较早、加入量比较大的一类添加剂。粘度指数改进剂是油溶性链状高分子聚合物，在室温下一般呈橡胶或固体形态，其分子量从几万到几百万。在不同温度下具有不同形态，并对粘度产生不同影响，以增加粘度和改进粘温性能，即具有高的粘度指数。
粘度指数改进剂主要有聚异丁烯(PIB)、聚甲基丙烯酸酯(PMA)、乙丙共聚物(OCP)、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物(HSD)、聚正丁基乙烯基醚(BB)和苯乙烯聚酯等6种。聚异丁烯的热氧化安定性和剪切稳定性比较好，但增稠能力和低温性能不理想，不能配制跨度较大和粘度级别较低的多级内燃机油。PMA的剪切稳定性和增稠能力较差，不适合单独用来配制多级柴油机油，不过它的低温性能较好，适合配制低粘度级别的多级汽油机油。OCP的剪切稳定性和增稠能力都比较好，但是它的低温泵送性较差，在配制低粘度级别的多级内燃机油时最好与酯型降凝剂复合使用。HSD的剪切稳定性和增稠能力都较好，能满足多级内燃机油的要求，特别是配制大跨度的多级内燃机油，目前HSD的使用量也越来越大。BB剪切稳定性和低温性能较好，而增稠能力和热稳定性较差，适用于航空液压油、液力传动油和减震器油中，不适用于内燃机油。苯乙烯聚酯是具有一定分散性的酯型粘度指数改进剂，低温性能较好，但剪切稳定性和增稠能力较差。
然而粘度指数改进剂的使用性能主要体现在对润滑油的稠化性能、低温性能及抗剪切性能等方面。一种好的粘度指数改进剂，不仅要求具有较高的增稠能力，良好的剪切稳定性，同时还要求具有良好的低温性能和热氧化安定性。但迄今为止还没有一种粘度指数改进剂能满足以上的全部要求。因此，开发新型润滑油粘度指数改进剂刻不容缓。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，本发明的有益效果是优化生产方法，降低了产品的成本，提高润滑油的增稠能力、剪切稳定性等方面。
本发明一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法的技术方案，具体步骤如下：
(1)处理原料：将有机溶剂和长链α-烯烃分别加入干燥剂后，于回流温度回流干燥2～5小时；
(2)保持无水无氧的条件下，先将有机溶剂体和长链α-烯烃加入到反应器中，其摩尔比为1:0.1～1:10，再将催化剂加入到反应器中进行常压反应，反应时间为2～8h，反应温度为25～100℃；
(3)洗液洗涤步骤(2)中的产物，时间为3～15h，温度为25～100℃，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在温度为120～180℃，压力为0.01Pa～0.1MPa下，蒸馏出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
优选地，有机溶剂为正庚烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。
优选地，长链α-烯烃为直链烯烃，分子式为CnH2n，其中n＝6～18。
优选地，长链α-烯烃为一种长链α-烯烃或多种长链α-烯烃的混合物。
优选地，所述的干燥剂为氢化钙、金属钾或金属钠。
优选地，催化剂分为主催化剂和助催化剂，主催化剂为TiCl4、TiCl3、CrCl6、VCl3、Cp2ZrMe2、Cp2ZrCl2、(Me4Cp)2ZrCl2或Cp2TiCl2，助催化剂为C3H9Al、(C2H5)3Al、(C2H5)2AlCl、B(C6F5)3、甲基铝氧烷，主催化剂与助催化剂摩尔比为1：0.01－1：500。
优选地，所述主催化剂与长链α-烯烃的摩尔比为0.0001：100－1：100。
优选地，洗液为水、双氧水、醇中的一种或几种的混合物与碱溶液形成的溶液，其中混合物与碱溶液质量比为1：0.025—1：4。
优选地，碱溶液为浓度为质量分数5％～30％NaOH或KOH的碱溶液。
本发明的优点效果：
1.本发明在常压下反应，降低了产品的成本；本发明得到的产物经过表征发现产物中已经没有双键，产物避免了加氢处理，简化了产品的工艺流程，节约了成本。
2.本发明制备出来的润滑油粘度指数改进剂能与金属表面黏合在一起，能长时间的付着在金属表面，减小金属与金属之间的摩擦力。
3.本发明解决了传统润滑油粘度指数改进剂工艺复杂，成本高，功能性单一的缺点。
4.本发明制备出来的润滑油粘度指数改进剂热氧化安定性、剪切稳定性、增稠能力和低温性能与现有的润滑油粘度指数改进剂相比都较好。
5.本发明制备出的润滑油粘度指数改进剂，可以满足国内对高档润滑油添加剂的需求，是国内润滑油粘度指数改进剂发展上的突破。
具体实施方式
下面结合本实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)处理原料：将正庚烷和己烯分别加入氢化钙回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.15mol正庚烷，0.03mol己烯和3×10-3mmolTiCl4，1.5×10-3mol(C4H9)3Al至于反应器中进行常压反应，反应时间为2h，反应温度为100℃；
(3)取40g水和1g5％的NaOH溶液配成洗液，用该洗液在25℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤15h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1MPa，温度为180℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例2
(1)处理原料：将正庚烷和壬烯分别加入金属钠回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.13mol正庚烷，0.1mol壬烯，0.1mmolTiCl4和3×10-2mol(C4H9)3Al至于反应器中进行常压反应，反应时间为5h，反应温度为80℃；
(3)取50g水和50g5％的NaOH配成洗液，用该洗液在50℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08MPa，温度为120℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例3
(1)处理原料：将正庚烷和己烯分别加入氢化钙回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.13mol正庚烷，0.6mol己烯，5.4mmolTiCl4和0.5mol(C4H9)3Al至于反应器中进行常压反应，反应时间为10h，反应温度为40℃；
(3)取60g水和240g5％的NaOH配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤4h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.07MPa，温度为120℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例4
(1)处理原料：将正庚烷和分子式为C10H20的烯烃分别加入氢化钙回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.13mol正庚烷、0.093molC10H20，9.3×10-3mmolTiCl4和4.65×10-3mol(C4H9)3Al至于反应器中进行常压反应，反应时间为4h，反应温度为80℃；
(3)取50g水和50g30％的NaOH溶液配成洗液，用该洗液在60℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤8h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08MPa，温度为160℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例5
取0.13mol正庚烷，0.154mol己烯,0.154mmol TiCl4和0.046mol(C4H9)3Al至于反应容器中，其它同实施例1。
实施例6
取0.13mol正庚，0.154mol己烯,0.153mmol TiCl4和0.045mol(C4H9)3Al至于反应容器中，其它同实施例2。
实施例7
(1)处理原料：将环己烷，正己烷和辛烯分别加入氢化钙回流3小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.153mol的环己烷和正己烷混合物，0.064mol辛烯，6.4×10-3mmol TiCl4和3.2×10-3mol(C4H9)3Al至于反应器中进行常压反应，反应时间为6h，反应温度为70℃；
(3)取40g双氧水和60g5％的NaOH溶液配成洗液，用该洗液在80℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤8h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08MPa，温度为140℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例8
取0.185mol环己烷，0.064mol辛烯,6.4×10-2mmol TiCl4和1.92×10-2mol(C4H9)3Al至于反应容器中，其它同实施例7。
实施例9
取0.185mol环己烷，0.064mol辛烯，6.4×10-2mmol TiCl4和0.64mmol(C4H9)3Al至于反应容器中，其它同实施例7。
实施例10
(1)处理原料：将甲苯和辛烯分别加入氢化钙回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.189mol甲苯，0.036mol辛烯，0.36mmol TiCl3和3.6×10-2mmol(C2H5)2AlCl至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取50g甲醇和50g20％的NaOH溶液配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08MPa，温度为150℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例11
取0.189mol甲苯，0.036mol辛烯，3.6×10-2mmol TiCl3和3.6mmol(C2H5)2AlCl至于反应容器中，其它同实施例10
实施例12
取0.189mol甲苯，0.036mol辛烯,3.6×10-3mmol TiCl3和1.8×10-3mol(C2H5)2AlCl至于反应容器中，其它同实施例10
实施例13
(1)处理原料：将二甲苯和癸烯分别加入金属钾回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.081mol二甲苯,0.053mol癸烯，5.3×10- 3mmolCp2ZrCl2和2.65mmol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g20％的KOH溶液配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1MPa，温度为170℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例14
(1)处理原料：将二甲苯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.081mol二甲苯，0.053mol癸烯，5.3×10- 2mmolCp2ZrCl2和1.59×10-2mol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g20％的KOH溶液配成洗液，用该洗液在60℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤13h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1MPa，温度为180℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例15
取0.081mol二甲苯，0.053mol癸烯，0.53mmol Cp2ZrCl2和5.3×10-2mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例13。
实施例16
(1)处理原料：将苯、二甲苯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.15mol苯和0.05mol二甲苯的混合物，0.053mol癸烯，5.3×10-3mmolCp2TiCl2和2.65×10-3mol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g 20％的KOH溶液配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.05MPkpa，温度为160℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例17
(1)处理原料：将苯、二甲苯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.3mol的苯和0.1mol的二甲苯的混合物，0.053mol癸烯，5.3×10-2mmolCp2TiCl2和1.59×10-2mmol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g 20％的KOH溶液配成洗液，用该洗液在60℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.09MPa，温度为140℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例18
取0.02mol苯和0.036mol二甲苯的混合物，0.053mol癸烯，0.53mmolCp2TiCl2和0.053mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例16。
实施例19
(1)处理原料：将苯、二甲苯、辛烯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.02mol苯和0.02mlo二甲苯混合物，0.012mol辛烯和0.02mol癸烯的混合物，2.6×10-3mmolCp2TiCl2和1.3×10-3mol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和30g 20％的KOH溶液配成洗液，用该洗液在90℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤15h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1MPa，温度为160℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例20
取0.03mol苯和0.026二甲苯的混合物，0.016mol辛烯和0.016mol癸烯的混合物，2.6×10-2mmolCp2TiCl2和7.8×10-3mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例19。
实施例21
取0.046mol苯和0.01mol二甲苯的混合物，0.022mol辛烯和0.01mol癸烯的混合物，0.26mmolCp2TiCl2和2.6×10-2mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例19。

Claims (9)

1.一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)处理原料：将有机溶剂和长链α-烯烃分别加入干燥剂后，于回流温度回流干燥2～5小时；
(2)保持无水无氧的条件下，先将有机溶剂和长链α-烯烃加入到反应器中，其摩尔比为1:0.1～1:10，再将催化剂加入到反应器中进行常压反应，反应时间为2～10h，反应温度为25～100℃；
(3)洗液洗涤步骤(2)中的产物，时间为3～15h，温度为25～100℃，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在温度为120～180℃，压力为0.01Pa～0.1MPa下，蒸馏出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的产品即为粘度指数改进剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为正庚烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述的长链α-烯烃为直链烯烃，分子式为CnH2n，其中n＝6～18。
4.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述的长链α-烯烃为一种长链α-烯烃或多种长链α-烯烃的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述的干燥剂为氢化钙、金属钾或金属钠。
6.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂分为主催化剂和助催化剂，主催化剂为TiCl4、TiCl3、CrCl6、VCl3、Cp2ZrMe2、Cp2ZrCl2、(Me4Cp)2ZrCl2或Cp2TiCl2，助催化剂为C3H9Al、(C2H5)3Al、(C2H5)2AlCl、B(C6F5)3、甲基铝氧烷，主催化剂与助催化剂摩尔比为1：0.01－1：500。
7.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中主催化剂与长链α-烯烃的摩尔比为0.0001：100－1：100。
8.根据权利要求1所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述洗液为水、双氧水、醇中的一种或几种的混合物与碱溶液形成的溶液，其中混合物与碱溶液质量比为1：0.025—1：4。
9.根据权利要求8所述的一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为浓度为质量分数5％～30％的NaOH或KOH的碱溶液。
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