CN107141759A - 一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法 - Google Patents

一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚碳酸酯材料制备领域，具体涉及一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法。该方法包括：1）制备醇烷溶液；2）制备聚乙烯蜡乳液；3）制备甲苯溶液；4）制备酸掺杂聚碳酸酯；5）制备有机化填料乳液；6）取酸掺杂聚碳酸酯、有机化填料乳液混合，加入到去离子水中，搅拌均匀，加入N‑甲基吡咯烷酮、乙烯基双硬脂酸酰胺，升高温度，保温搅拌，过滤，将沉淀水洗，真空下干燥完全，即得轻质聚碳酸酯材料。本发明将轻质填料通过有机化改性，然后与酸掺杂的聚酯混合酯化，有效的改善了轻质填料在聚酯基体中的分散性，提高了轻质填料与各原料的相容性，提高了成品的稳定性强度，增强了成品的力学性能。

Description

一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法
技术领域
本发明属于聚碳酸酯材料制备领域，具体涉及一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯工程塑料的三大应用领域是玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业，其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等。聚碳酸酯可用作门窗玻璃，聚碳酸酯层压板广泛用于银行、使馆、拘留所和公共场所的防护窗，用于飞机舱罩，照明设备、工业安全档板和防弹玻璃。聚碳酸酯板可做各种标牌，如汽油泵表盘、汽车仪表板、货栈及露天商业标牌、点式滑动指示器， 聚碳酸酯树脂用于汽车照明系统，仪表盘系统和内装饰系统，用作前灯罩，带加强筋汽车前后档板，反光镜框，门框套、操作杆护套、阻流板、聚碳酸酯被应用用作接线盒、插座、插头及套管、垫片、电视转换装置，电话线路支架下通讯电缆的连接件，电闸盒、电话总机、配电盘元件，继电器外壳， 聚碳酸酯可做低载荷零件，用于家用电器马达、真空吸尘器，洗头器、咖啡机、烤面包机、动力工具的手柄，各种齿轮、蜗轮、轴套、导规、冰箱内搁架。聚碳酸酯是光盘储存介质理想的材料。聚碳酸酯瓶透明、重量轻、抗冲性好，耐一定的高温和腐蚀溶液洗涤，作为可回收利用瓶。聚碳酸酯及聚碳酸酯合金可做计算机架，外壳及辅机，打印机零件。改性聚碳酸酯耐高能辐射杀菌，耐蒸煮和烘烤消毒，可用于采血标本器具，血液充氧器，外科手术器械，肾透析器等，聚碳酸酯可做头盔和安全帽，防护面罩，墨镜和运动护眼罩。 聚碳酸酯薄膜广泛用于印刷图表，医药包装，膜式换向器。聚碳酸酯的应用开发是向高复合、高功能、专用化、系列化方向发展，已推出了光盘、汽车、办公设备、箱体、包装、医药、照明、薄膜等多种产品各自专用的品级牌号；
然而在传统聚碳酸酯材料制备过程中加入的氢氧化镁、石墨烯等填料质量重，与聚合物基体的相容性差，容易降低成品材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于针对聚碳酸酯材料的现有制备技术中所加入的氢氧化镁、石墨烯等填料质量重，与聚合物基体的相容性差，容易降低成品材料的力学性能的问题，提供一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60-70℃，加入三羟甲基丙烷，保温搅拌4-10分钟，得醇烷溶液；
（2）取聚醚二元醇，在70-80℃下保温搅拌5-6分钟，加入氧化聚乙烯蜡，搅拌均匀，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌10-20分钟，出料，与乙酰丙酮钙、钼酸铵混合，搅拌至常温，得聚乙烯蜡乳液；
（3）取山梨坦单油酸酯、无水甲苯混合，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取碳酸酯单体、均苯四甲酸二酐混合，加入到上述甲苯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为140-145℃，加入催化剂辛酸亚锡，密封保温17-20小时，出料，得酸掺杂聚碳酸酯；
（5）取上述醇烷溶液、聚乙烯蜡乳液混合，搅拌均匀，加入上述轻质填料、硫化亚锡，超声3-5分钟，得有机化填料乳液；
（6）取上述酸掺杂聚碳酸酯、有机化填料乳液混合，加入到混合料重量2-3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入N-甲基吡咯烷酮、乙烯基双硬脂酸酰胺，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥完全，即得所述轻质聚碳酸酯材料。
优选地，所述催化剂辛酸亚锡的用量为碳酸酯单体重量的1-2%。
优选地，按重量份数计，各原料为：碳酸酯单体140-160份、均苯四甲酸二酐2-3份、钼酸铵1-2份、氧化聚乙烯蜡6-8份、聚醚二元醇10-12份、乙烯基双硬脂酸酰胺0.8-1份、乙酰丙酮钙1-2份、轻质填料10-13份、三羟甲基丙烷1-2份、2-硫醇基苯骈咪唑0.4-1份、N-甲基吡咯烷酮3-5份、山梨坦单油酸酯0.8-1份、硫化亚锡0.1-0.2份、无水甲苯16-20份。
优选地，所述的碳酸酯单体为三亚甲基碳酸酯。
优选地，所述的轻质填料为重量比为4-6：1的轻质碳酸钙、硅藻土混合组成的。
本发明的优点：
本发明以碳酸酯单体、均苯四甲酸二酐混合，以甲苯乳液为溶剂，在催化剂作用下得到酸掺杂聚碳酸酯，然后将2-硫醇基苯骈咪唑分散到硅烷醇溶液中，与氧化聚乙烯蜡的醇溶液混合，将轻质填料进行有机化改性，然后将有机化填料乳液与酸掺杂聚碳酸酯混合，进行酯化反应，然后分散到脂酸酰胺的水溶液中，再通过过滤干燥。
本发明采用轻质碳酸钙、硅藻土作为轻质填料，通过有机化改性，然后与酸掺杂的聚酯混合酯化，有效的改善了轻质填料在聚酯基体中的分散性，提高了轻质填料与各原料的相容性，提高了成品的稳定性强度，增强了成品的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
按重量份计，称取各原料：碳酸酯单体三亚甲基碳酸酯160份、均苯四甲酸二酐3份、钼酸铵2份、氧化聚乙烯蜡8份、聚醚二元醇12份、乙烯基双硬脂酸酰胺1份、乙酰丙酮钙2份、轻质填料13份、三羟甲基丙烷2份、2-硫醇基苯骈咪唑0.4份、N-甲基吡咯烷酮5份、山梨坦单油酸酯1份、硫化亚锡0.2份、无水甲苯20份。
其中，所述的轻质填料为重量比为6：1的轻质碳酸钙、硅藻土混合组成的。
将称取的各原料进行制备轻质聚碳酸酯材料，具体制备步骤为：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70℃，加入三羟甲基丙烷，保温搅拌10分钟，得醇烷溶液；
（2）取聚醚二元醇，在80℃下保温搅拌6分钟，加入氧化聚乙烯蜡，搅拌均匀，送入到140℃的油浴中，保温搅拌20分钟，出料，与乙酰丙酮钙、钼酸铵混合，搅拌至常温，得聚乙烯蜡乳液；
（3）取山梨坦单油酸酯、无水甲苯混合，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取碳酸酯单体、均苯四甲酸二酐混合，加入到上述甲苯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为145℃，加入催化剂辛酸亚锡，用量为碳酸酯单体重量的2%，密封保温20小时，出料，得酸掺杂聚碳酸酯；
（5）取上述醇烷溶液、聚乙烯蜡乳液混合，搅拌均匀，加入上述轻质填料、硫化亚锡，超声5分钟，得有机化填料乳液；
（6）取上述酸掺杂聚碳酸酯、有机化填料乳液混合，加入到混合料重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入N-甲基吡咯烷酮、乙烯基双硬脂酸酰胺，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥完全，即得所述轻质聚碳酸酯材料。
实施例2
按重量份计，称取各原料：碳酸酯单体三亚甲基碳酸酯140份、均苯四甲酸二酐2份、钼酸铵1份、氧化聚乙烯蜡6份、聚醚二元醇10份、乙烯基双硬脂酸酰胺0.8份、乙酰丙酮钙1份、轻质填料10份、三羟甲基丙烷1份、2-硫醇基苯骈咪唑0.4份、N-甲基吡咯烷酮3份、山梨坦单油酸酯0.8份、硫化亚锡0.1份、无水甲苯16份。
所述的轻质填料为重量比为4：1的轻质碳酸钙、硅藻土混合组成的。
将称取的各原料进行制备轻质聚碳酸酯材料，具体制备步骤为：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入三羟甲基丙烷，保温搅拌4分钟，得醇烷溶液；
（2）取聚醚二元醇，在70℃下保温搅拌5分钟，加入氧化聚乙烯蜡，搅拌均匀，送入到130℃的油浴中，保温搅拌10分钟，出料，与乙酰丙酮钙、钼酸铵混合，搅拌至常温，得聚乙烯蜡乳液；
（3）取山梨坦单油酸酯、无水甲苯混合，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取碳酸酯单体、均苯四甲酸二酐混合，加入到上述甲苯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为140℃，加入催化剂辛酸亚锡，用量为碳酸酯单体重量的1%，密封保温17小时，出料，得酸掺杂聚碳酸酯；
（5）取上述醇烷溶液、聚乙烯蜡乳液混合，搅拌均匀，加入上述轻质填料、硫化亚锡，超声3分钟，得有机化填料乳液；
（6）取上述酸掺杂聚碳酸酯、有机化填料乳液混合，加入到混合料重量2倍的去离子水中，搅拌均匀，加入N-甲基吡咯烷酮、乙烯基双硬脂酸酰胺，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥完全，即得所述轻质聚碳酸酯材料。
性能测试：
取传统聚碳酸酯材料、本发明实施例1和2的轻质聚碳酸酯材料，制成同样尺寸的试片，分别在ASTM D-638条件下测量拉伸强度，然后进行对比测试：
结果：本发明实施例1和2制备的轻质聚碳酸酯材料的拉伸强度为45-50MPa、传统聚碳酸酯的拉伸强度为20MPa；
本发明实施例1和2试片的比重为0.8-0.85g/cm3、传统聚碳酸酯试片的比重为1.15g/cm3；
可以看出，本发明的聚碳酸酯材料相比于传统聚碳酸酯具有更好的拉伸强度，质量更轻。

Claims (5)

1.一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60-70℃，加入三羟甲基丙烷，保温搅拌4-10分钟，得醇烷溶液；
（2）取聚醚二元醇，在70-80℃下保温搅拌5-6分钟，加入氧化聚乙烯蜡，搅拌均匀，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌10-20分钟，出料，与乙酰丙酮钙、钼酸铵混合，搅拌至常温，得聚乙烯蜡乳液；
（3）取山梨坦单油酸酯、无水甲苯混合，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取碳酸酯单体、均苯四甲酸二酐混合，加入到上述甲苯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为140-145℃，加入催化剂辛酸亚锡，密封保温17-20小时，出料，得酸掺杂聚碳酸酯；
（5）取上述醇烷溶液、聚乙烯蜡乳液混合，搅拌均匀，加入上述轻质填料、硫化亚锡，超声3-5分钟，得有机化填料乳液；
（6）取上述酸掺杂聚碳酸酯、有机化填料乳液混合，加入到混合料重量2-3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入N-甲基吡咯烷酮、乙烯基双硬脂酸酰胺，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥完全，即得轻质聚碳酸酯材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂辛酸亚锡的用量为碳酸酯单体重量的1-2%。
3.根据权利要求1所述的一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计，各原料为：碳酸酯单体140-160份、均苯四甲酸二酐2-3份、钼酸铵1-2份、氧化聚乙烯蜡6-8份、聚醚二元醇10-12份、乙烯基双硬脂酸酰胺0.8-1份、乙酰丙酮钙1-2份、轻质填料10-13份、三羟甲基丙烷1-2份、2-硫醇基苯骈咪唑0.4-1份、N-甲基吡咯烷酮3-5份、山梨坦单油酸酯0.8-1份、硫化亚锡0.1-0.2份、无水甲苯16-20份。
4.根据权利要求3所述的一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，所述的碳酸酯单体为三亚甲基碳酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种轻质聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，所述的轻质填料为重量比为4-6：1的轻质碳酸钙、硅藻土混合组成的。
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