CN110804283A - 一种玻璃纤维增强npg-petg透明复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种玻璃纤维增强NPG‑PETG透明复合材料及其制备方法，原料中各组分按重量份计，包括NPG‑PETG 50‑95份、改性玻璃纤维5‑50份、抗氧剂0.1‑3份、润滑剂0.3‑2份；本发明所使用的NPG‑PETG由新戊二醇(NPG)、乙二醇、对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成，具有较好的流动性与高光泽度。向NPG‑PETG中共混入改性玻纤，使制得的玻璃纤维增强NPG‑PETG复合材料在具有高冲击强度、耐热、高模量、高刚性与高表面光泽度的同时保持透明。

Description

一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维常用于复合材料中以起到增强、增韧作用，提升复合材料的强度、绝热保温等性能。将玻璃纤维应用于PETG复合材料中时，由于玻璃纤维表面光滑，与基材的粘附力较弱，相容性较差，易出现浮纤等不良现象，不利于PETG复合材料的增强增韧，大大限制了其应用。
PETG为透明树脂，是一种非结晶型共聚酯，PETG常用的共聚单体为1,4-环己烷二甲醇(CHDM)，全称为聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯，即CHDM-PETG。CHDM-PETG具有突出的韧性和高缺口抗冲击强度，其抗冲击强度是改性聚丙烯酸酯类的3-10倍，并具有很宽的加工范围，高的机械强度和优异的柔性，比起PVC透明度高，光泽好。主要应用在板材、片材、薄膜、化妆品包装等领域。
NPG-PETG为新戊二醇、乙二醇、对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成，是一种全新的透明树脂，其具有耐划痕、耐老化、耐化学药品以及高光性、高流动性，但是相比CHDM-PETG，其韧性偏低。
我们的研究工作发现，即便NPG-PETG的韧性偏低，但利用改性后玻璃纤维制备玻璃纤维增强NPG-PETG复合材料，具有高冲击强度、耐热、高模量、高刚性与高表面光泽度、高流动性，同时保持透明。
发明内容
本发明提供了一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料及其制备方法，可实现改性玻璃纤维增韧、增强NPG-PETG，同时保持复合材料的高透明性。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 50-95份、改性玻璃纤维5-50份、抗氧剂0.1-3份、润滑剂0.3-2份。
进一步的，所述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
进一步的，所述润滑剂选用硬脂酸酯、脂肪醇二酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述抗氧剂选用酚类抗氧剂1010和亚磷酸脂类抗氧剂168中的任意一种或两种。
进一步的，所述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量玻璃纤维加入到磷酸溶液中，常温搅拌3-8min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗3-5次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤的中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散60-90min，接着将分散后的混合物放入到65-70℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
进一步的，S1中使用玻璃纤维的长度为3-4.5mm，单丝直径8-17μm。
进一步的，S1中磷酸溶液的浓度为9.5mol/L，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：25-30。
进一步的，S3中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10。
进一步的，所述硅烷偶联剂选用KH-550、KH-560中的任意一种。
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将NPG-PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300-380r/min。
玻璃纤维在9.5mol/L磷酸溶液中浸泡3-8min，在不影响玻璃纤维力学性能与透光度的情况下使玻璃纤维表面形成大量微型凹坑，增大了玻璃纤维的表面粗糙度与外表面积。
磷酸溶液处理后的玻璃纤维通过双氧水对玻璃纤维表面羟基化处理，将羟基化处理后的玻璃纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进一步改性处理，玻璃纤维表面的羟基与硅烷偶联剂水解生成的低聚硅氧烷上的部分硅羟基脱水形成共价键，玻璃纤维表面接支的低聚硅氧烷再通过另一部分的硅羟基与NPG-PETG材料相键合，提升了改性玻纤与NPG-PETG材料的相容性。
有益效果：
(1)本发明所使用的NPG-PETG由新戊二醇(NPG)、乙二醇、对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成，具有较好的流动性与高光泽度。向NPG-PETG中共混入改性玻纤，使制得的复合材料在具有高冲击强度、耐热、高模量、高刚性与高表面光泽度、高流动性，同时保持透明。
(2)改性后的玻纤表面粗糙度与外表面积显著提升，改性玻纤表面粗糙度的提升增大了玻璃纤维与NPG-PETG的粘附力；
改性玻纤外表面积的增大增加了玻纤表面低聚硅氧烷的接支量，提升了改性玻纤与NPG-PETG的相容性。
(3)改性后的玻纤与NPG-PETG具有较好的相容性，无浮纤，利于NPG-PETG复合材料的增强、增韧。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 50份、改性玻璃纤维50份、抗氧剂0.9份、润滑剂0.3份。
上述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
上述润滑剂选用硬脂酸酯。
上述抗氧剂选用酚类抗氧剂1010。
上述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量长度为3-4.5mm，单丝直径8-17μm的玻璃纤维加入到9.5mol/L的磷酸溶液中，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：25，常温搅拌3min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗3次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，其中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散60min，接着将分散后的混合物放入到68℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
硅烷偶联剂选用KH-550。
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将NPG-PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300r/min。
实施例2：
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 60份、改性玻璃纤维40份、抗氧剂0.1份、润滑剂0.6份。
上述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
上述润滑剂选用脂肪醇二酸酯。
上述抗氧剂选用亚磷酸脂类抗氧剂168。
上述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量长度长度3-4.5mm，单丝直径8-17μm的玻璃纤维加入到9.5mol/L的磷酸溶液中，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：26，常温搅拌6min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗4次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，其中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤的中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散70min，接着将分散后的混合物放入到66℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
硅烷偶联剂选用KH-560。
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将NPG-PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300-380r/min。
实施例3：
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 75份、改性玻璃纤维30份、抗氧剂1.8份、润滑剂0.5份。
上述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
上述润滑剂选用硬脂酸酯和脂肪醇二酸酯，两者比例为1：1。
上述抗氧剂选用酚类抗氧剂1010和亚磷酸脂类抗氧剂168，其中1010和168为1：2。
上述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量长度为3-4.5mm，单丝直径8-17μm的玻璃纤维加入到9.5mol/L的磷酸溶液中，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：27，常温搅拌7min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗5次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，其中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤的中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散90min，接着将分散后的混合物放入到65℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
硅烷偶联剂选用KH-560。
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300-380r/min。
实施例4：
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 85份、改性玻璃纤维10份、抗氧剂2.6份、润滑剂2份。
上述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
上述润滑剂选用硬脂酸酯。
上述抗氧剂选用酚类抗氧剂1010和亚磷酸脂类抗氧剂168，其中1010和168为1：2。
上述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量长度为3-4.5mm，单丝直径8-17μm的玻璃纤维加入到9.5mol/L的磷酸溶液中，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：29，常温搅拌8min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗4次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，其中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤的中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散80min，接着将分散后的混合物放入到69℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
硅烷偶联剂选用KH-560。
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将NPG-PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300-380r/min。
实施例5：
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 95份、改性玻璃纤维5份、抗氧剂3份、润滑剂0.8份。
上述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
上述润滑剂选用脂肪醇二酸酯。
上述抗氧剂选用酚类抗氧剂1010和亚磷酸脂类抗氧剂168，其中1010和168为1：2。
上述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量长度为3-4.5mm，单丝直径8-17μm的玻璃纤维加入到9.5mol/L的磷酸溶液中，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：30，常温搅拌7min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗5次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，其中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤的中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散60min，接着将分散后的混合物放入到70℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
硅烷偶联剂选用KH-560。
一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将NPG-PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300-380r/min。
性能测试：
上述各实施例制备的玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料的性能检测结果如下表：
Figure BDA0002287640380000121
从以上实施例性能可以看出，本发明制备的玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料表面光泽度高、透明度好，且具有优异的力学性能，适宜进一步推广应用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于，原料中各组分按重量份计，包括NPG-PETG 50-95份、改性玻璃纤维5-50份、抗氧剂0.1-3份、润滑剂0.3-2份。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：所述NPG-PETG由新戊二醇、乙二醇与对苯二甲酸三种单体酯化、缩聚而成。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：所述润滑剂选用硬脂酸酯、脂肪醇二酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：所述抗氧剂选用酚类抗氧剂1010和亚磷酸脂类抗氧剂168中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：所述改性玻纤的制备方法包括以下步骤：
S1：取适量玻璃纤维加入到磷酸溶液中，常温搅拌3-8min；
S2：将处理后的玻璃纤维从磷酸溶液中滤出，用去离子水清洗3-5次，接着于50℃下进行烘干；
S3：将上述烘干后的玻璃纤维加入到双氧水中，并于搅拌状态下升温至105℃，接着恒温回流2h，所得产物过滤、清洗、烘干，制得改性玻纤中间产物；
S4：将改性玻纤的中间产物加入到浓度为0.5g/ml硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散60-90min，接着将分散后的混合物放入到65-70℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制得上述改性玻纤。
6.根据权利要求5所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：S1中使用玻璃纤维的长度为3-4.5mm，单丝直径8-17μm。
7.根据权利要求5所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：S1中磷酸溶液的浓度为9.5mol/L，其中玻璃纤维与磷酸溶液的质量比为1：25-30。
8.根据权利要求5所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：S3中玻璃纤维与双氧水的质量比为1：10。
9.根据权利要求5所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂选用KH-550与KH-560中的任意一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种玻璃纤维增强NPG-PETG透明复合材料，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
1)将NPG-PETG置65-70℃的烘干机中，干燥5-6小时，控制水分含量低于0.1％；
2)称取NPG-PETG、抗氧剂与润滑剂加入到混料机中混合5-10min；
3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机主喂，改性玻纤通过侧喂，共混造粒；其中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180±5℃；二区：200±10℃；三区：220±10℃；四区：220±10℃；五区：200±5；六区200±5；七区200±5；八区210±5；九区220±5；模头温度:230±10℃；螺杆转速为300-380r/min。
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