CN107141384A - 一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法 - Google Patents

一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107141384A
CN107141384A CN201710280618.1A CN201710280618A CN107141384A CN 107141384 A CN107141384 A CN 107141384A CN 201710280618 A CN201710280618 A CN 201710280618A CN 107141384 A CN107141384 A CN 107141384A
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
graphite
temperature
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710280618.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107141384B (zh
Inventor
吴晓娜
蒋永恒
吴振刚
陈风春
霍新强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XINJIANG BLUE RIDGE TUNHE NEW MATERIALS CO Ltd
Original Assignee
XINJIANG BLUE RIDGE TUNHE NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XINJIANG BLUE RIDGE TUNHE NEW MATERIALS CO Ltd filed Critical XINJIANG BLUE RIDGE TUNHE NEW MATERIALS CO Ltd
Publication of CN107141384A publication Critical patent/CN107141384A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107141384B publication Critical patent/CN107141384B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F112/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F112/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F112/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F112/06—Hydrocarbons
    • C08F112/08—Styrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/18—Suspension polymerisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/44—Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/16—Making expandable particles
    • C08J9/20—Making expandable particles by suspension polymerisation in the presence of the blowing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/02—Halogenated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/14—Peroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L25/00—Compositions of, homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L25/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08L25/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08L25/06—Polystyrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2325/06—Polystyrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水100～300重量份加入反应釜中，开启搅拌后将苯乙烯混合料加入到反应釜中，苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨1.5～6重量份、炭黑0.1～0.5重量份和成核剂0.13～0.2重量份；(2)加入辅料：等苯乙烯混合料加入完毕，再加入分散剂0.4～1重量份和PH调节剂使得悬浮液的PH值在9～11之间，并持续搅拌2～10h后开始升温；(3)升温；(4)低温反应；(5)高温反应；(6)降温出料。与现有技术相比，本发明具有操作简单，产品导电率低，黑度好，并且提高了产品的使用寿命等特点。

Description

一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯，又称发泡聚苯乙烯(EPS),具有相对密度小，缓冲抗震性能良好，隔音、防潮、质轻、吸水性小、导热率低等优点，被广泛用于机械设备、仪器仪表、家用电气、工艺品和其他易损坏贵重产品的防震包装材料以及快餐食品的包装等方面，在电气方面更是良好的绝缘材料和隔热保温材料，可以制作各种仪表外壳、灯罩、光学化学仪器零件、透明薄膜、电容器介质层等，而且随着近年来绿色建筑、节能环保产品的发展趋势越来越好，其需求量也越来越大，所以对可发性聚苯乙烯产品的要求越来越高。
目前对导热系数有要求的聚苯乙烯颗粒的制备，大多是在生产工艺中加入石墨来降低产品的导热系数，虽然性能有所提高，但是产品的导电率会比较高，并且成品料呈现灰色，并且夹杂白疵点，影响产品的使用用途及产品美观。因此，一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法被提出。
发明内容
本发明的目的是提供一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法。
一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)投料：将水100～300重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨1.5～6重量份、炭黑0.1～0.5重量份、成核剂0.13～0.2重量份；
(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.4～1重量份和PH调节剂0.5～1.4重量份，使得悬浮体系的PH值在9～11之间，并持续搅拌2～10h后开始升温；
(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即86～90℃，升温速率为0.5～0.7℃/min，温度升至50～70℃时加入引发剂0.3～0.35重量份；
(4)低温反应：在温度为86～90℃下恒温反应5～10h，并根据粒子粒径变化，适当加入粒径调节剂0.4～1.0重量份；
(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10～12重量份，之后将反应釜内温度升高至118～120℃，升温速率为0.3～0.4℃/min，高温反应恒温时间4～6h,压力保持在0.4MPa～0.8MPa之间；
(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1～2℃/min。
所述发泡剂为戊烷；
所述成核剂为PE蜡；
所述引发剂为过氧化2-乙基乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、亚硫酸氢钠中的一种或几种；
所述分散剂为活性磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠，TX-10、OP-10、PVA溶液中的一种或几种；
所述粒径调节剂为活性磷酸钙、碳酸钙；
所述PH调节剂为工业用氢氧化钠；
为了使产品具有阻燃效果，可以与成核剂、石墨和炭黑一起加入阻燃剂0.6～0.8份和阻燃协同剂0.6～0.8份，所述阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯；
上述水选用PH＞6～8的纯水,电导率≤1μs/cm；
上述石墨选用大于或等于3000目的鳞片石墨。
与现有技术相比，本发明具有具有生产步骤简单，产品导电率低，黑度好，并且提高了产品的使用寿命等特点。
具体实施方式
实施例1：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水100重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨2.4重量份、炭黑0.2重量份、成核剂0.145重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.6重量份和0.98重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为11，并持续搅拌10h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即90℃，升温速率为0.514℃/min，温度升至54.2℃时加入引发剂0.3重量份；(4)低温反应：在温度为90℃下恒温反应7.2h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.73重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.9重量份，之后将反应釜内温度升高至118℃，升温速率为0.373℃/min，高温反应恒温时间5.6h,压力保持在0.4MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.44℃/min。
实施例2：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水115重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨3.3重量份、炭黑0.45重量份、成核剂0.195重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.44重量份和0.92重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.30，并持续搅拌8.9h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即88.8℃，升温速率为0.63℃/min，温度升至63℃时加入引发剂0.303重量份；(4)低温反应：在温度为88.8℃下恒温反应5.6h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.78重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂11.04重量份，之后将反应釜内温度升高至118.42℃，升温速率为0.307℃/min，高温反应恒温时间5.4h,压力保持在0.42MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.51℃/min。
实施例3：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水130重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨2.1重量份、炭黑0.35重量份、成核剂0.19重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.4重量份和0.62重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.72，并持续搅拌3.2h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即88.5℃，升温速率为0.528℃/min，温度升至52.8℃时加入引发剂0.327重量份；(4)低温反应：在温度为88.5℃下恒温反应5.3h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.91重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂11.28重量份，之后将反应釜内温度升高至118.28℃，升温速率为0.314℃/min，高温反应恒温时间4.4h,压力保持在0.8MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.37℃/min。
实施例4：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水145重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨1.5重量份、炭黑0.15重量份、成核剂0.185重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.52重量份和0.68重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.58，并持续搅拌3.8h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即88.3℃，升温速率为0.542℃/min，温度升至50℃时加入引发剂0.312重量份；(4)低温反应：在温度为88.3℃下恒温反应5.9h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.87重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂11.42重量份，之后将反应釜内温度升高至118.14℃，升温速率为0.322℃/min，高温反应恒温时间4.6h,压力保持在0.65MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.29℃/min。
实施例5：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水160重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨2.7重量份、炭黑0.1重量份、成核剂0.162重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.56重量份和0.74重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.44，并持续搅拌4.4h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即88.1℃，升温速率为0.686℃/min，温度升至68.6℃时加入引发剂0.309重量份；(4)低温反应：在温度为88.1℃下恒温反应6.2h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.82重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂12重量份，之后将反应釜内温度升高至118.56℃，升温速率为0.33℃/min，高温反应恒温时间4.8h,压力保持在0.5MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.21℃/min。
实施例6：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水174重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨3重量份、炭黑0.2重量份、成核剂0.175重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.48重量份和0.8重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.86，并持续搅拌5h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即87.9℃，升温速率为0.57℃/min，温度升至57℃时加入引发剂0.315重量份；(4)低温反应：在温度为87.9℃下恒温反应8.8h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.96重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂11.85重量份，之后将反应釜内温度升高至118.7℃，升温速率为0.387℃/min，高温反应恒温时间5h,压力保持在0.53MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.58℃/min。
实施例7：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水188重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨1.8重量份、炭黑0.25重量份、成核剂0.17重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.64重量份和0.86重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.15，并持续搅拌5.6h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即87.7℃，升温速率为0.585℃/min，温度升至58.5℃时加入引发剂0.319重量份；(4)低温反应：在温度为87.7℃下恒温反应6.8h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂1.0重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10重量份，之后将反应釜内温度升高至119.44℃，升温速率为0.344℃/min，高温反应恒温时间5.2h,压力保持在0.56MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.65℃/min。
实施例8：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水202重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨3.6重量份、炭黑0.3重量份、成核剂0.166重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.68重量份和0.56重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9.59，并持续搅拌6.2h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即87.5℃，升温速率为0.6℃/min，温度升至60℃时加入引发剂0.323重量份；(4)低温反应：在温度为87.5℃下恒温反应5h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.68重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.14重量份，之后将反应釜内温度升高至119.15℃，升温速率为0.352℃/min，高温反应恒温时间4.2h,压力保持在0.59MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.72℃/min。
实施例9：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水216重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨4重量份、炭黑0.35重量份、成核剂0.18重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.72重量份和0.5重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9.87，并持续搅拌6.8h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即87.3℃，升温速率为0.615℃/min，温度升至61.5℃时加入引发剂0.306重量份；(4)低温反应：在温度为87.3℃下恒温反应7.6h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.64重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.28重量份，之后将反应釜内温度升高至119℃，升温速率为0.359℃/min，高温反应恒温时间4h,压力保持在0.62MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.79℃/min。
实施例10：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水230重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨4.3重量份、炭黑0.1重量份、成核剂0.158重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.77重量份和1.05重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9.73，并持续搅拌7.3h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即87.1℃，升温速率为0.5℃/min，温度升至65.8℃时加入引发剂0.331重量份；(4)低温反应：在温度为87.1℃下恒温反应8h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.6重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.42重量份，之后将反应釜内温度升高至119.3℃，升温速率为0.366℃/min，高温反应恒温时间5.8h,压力保持在0.47MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为2℃/min。
实施例11：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水244重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨4.7重量份、炭黑0.2重量份、成核剂0.154重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.82重量份和1.12重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为10.01，并持续搅拌7.8h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即86.9℃，升温速率为0.556℃/min，温度升至64.4℃时加入引发剂0.346重量份；(4)低温反应：在温度为86.9℃下恒温反应8.4h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.56重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.57重量份，之后将反应釜内温度升高至118.85℃，升温速率为0.3℃/min，高温反应恒温时间6h,压力保持在0.68MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.86℃/min。
实施例12：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水258重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨5.7重量份、炭黑0.4重量份、成核剂0.15重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂1重量份和1.19重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9.45，并持续搅拌8.3h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即86.7℃，升温速率为0.514℃/min，温度升至65.8℃时加入引发剂0.339重量份；(4)低温反应：在温度为86.7℃下恒温反应6.5h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.52重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂11.7重量份，之后将反应釜内温度升高至119.58℃，升温速率为0.38℃/min，高温反应恒温时间4.6h,压力保持在0.71MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1℃/min。
实施例13：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水272重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨5.3重量份、炭黑0.45重量份、成核剂0.2重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.91重量份和1.26重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9，并持续搅拌2h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即86.5℃，升温速率为0.7℃/min，温度升至67.2℃时加入引发剂0.343重量份；(4)低温反应：在温度为86.5℃下恒温反应10h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.48重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂11.56重量份，之后将反应釜内温度升高至119.72℃，升温速率为0.337℃/min，高温反应恒温时间6.8h,压力保持在0.77MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.07℃/min。
实施例14：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水286重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨5重量份、炭黑0.3重量份、成核剂0.14重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.96重量份和1.33重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9.15，并持续搅拌2.6h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即86.3℃，升温速率为0.644℃/min，温度升至70℃时加入引发剂0.335重量份；(4)低温反应：在温度为86.3℃下恒温反应9.6h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.4重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.76重量份，之后将反应釜内温度升高至119.86℃，升温速率为0.393℃/min，高温反应恒温时间6h,压力保持在0.74MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.14℃/min。
实施例15：一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)投料：将水300重量份加入反应釜中，开启搅拌后将混合均匀的苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨6重量份、炭黑0.5重量份、成核剂0.135重量份；(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.86重量份和1.4重量份的PH调节剂，使得悬浮体系的PH值为9.3，并持续搅拌9.4h后开始升温；(3)升温：匀速升温至84℃时关闭蒸汽自然升温至低温造粒温度，即86℃，升温速率为0.672℃/min，温度升至55.6℃时加入引发剂0.35重量份；(4)低温反应：在温度为86℃下恒温反应9.2h，并根据粒子粒径变化，加入粒径调节剂0.44重量份；(5)高温反应：低温造粒结束后，封盖加入发泡剂10.62重量份，之后将反应釜内温度升高至120℃，升温速率为0.4℃/min，高温反应恒温时间5h,压力保持在0.44MPa；(6)降温出料：温度降至50℃时，结束出料，降温速率为1.93℃/min。
实施例16：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.78份和阻燃协同剂0.62份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例17：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.72份和阻燃协同剂0.68份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例18：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.74份和阻燃协同剂0.66份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例19：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.8份和阻燃协同剂0.74份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例20：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.6份和阻燃协同剂0.78份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例21：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.64份和阻燃协同剂0.8份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例22：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.66份和阻燃协同剂0.76份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例23：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.7份和阻燃协同剂0.6份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例24：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.76份和阻燃协同剂0.72份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例25：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.62份和阻燃协同剂0.64份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。
实施例26：与实施例1～15任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：增加阻燃剂0.68份和阻燃协同剂0.7份，阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯，所述阻燃剂和阻燃协同剂与石墨、炭黑和成核剂一起加入。

Claims (6)

1.一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)投料：将水100～300重量份加入反应釜中，开启搅拌后将苯乙烯混合料加入到反应釜中，所述苯乙烯混合料包括：苯乙烯100重量份、石墨1.5～6重量份、炭黑0.1～0.5重量份、成核剂0.13～0.2重量份；
(2)加入辅料：等步骤(1)中的苯乙烯混合料加入完毕后，再加入分散剂0.4～1重量份和PH调节剂使悬浮液的PH值在9～11之间，并持续搅拌2～10h后开始升温；
(3)升温：将反应釜内温度升高至86～90℃，升温速率为0.5～0.7℃/min，升温至50～70℃时加入引发剂0.3～0.35重量份；
(4)低温反应：在86～90℃下反应时间5～10h，并加入粒径调节剂0.4～1.0重量份；
(5)高温反应：低温反应结束后，封盖加入发泡剂10～12重量份，之后将反应釜内温度升高至118～120℃，升温速率0.3～0.4℃/min，高温反应恒温时间4～6h,压力保持在0.4MPa～0.8MPa之间；
(6)降温出料。
2.根据权利要求1所述的一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于：所述发泡剂为戊烷；或者，所述成核剂为PE蜡；或者，所述引发剂为过氧化2-乙基乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、亚硫酸氢钠中的一种或几种；或者，所述分散剂为活性磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠，TX-10、OP-10、PVA溶液中的一种或几种；或者，所述粒径调节剂为活性磷酸钙、碳酸钙；或者，所述PH调节剂为工业用氢氧化钠。
3.根据权利要求1或2所述的一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯的生产方法，其特征在于：苯乙烯混合料中还可以加入阻燃剂0.6～0.8重量份和阻燃协同剂0.6～0.8重量份。
4.根据权利要求3所述的一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于：阻燃剂为六溴环十二烷(HBCD)，阻燃协同剂为过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求1或2所述的一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于：石墨为大于或等于3000目的鳞片石墨。
6.根据权利要求1或2所述的一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法，其特征在于：水为纯水，导电率≤1us/cm。
CN201710280618.1A 2016-08-16 2017-04-26 一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法 Active CN107141384B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2016106755451 2016-08-16
CN201610675545 2016-08-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107141384A true CN107141384A (zh) 2017-09-08
CN107141384B CN107141384B (zh) 2020-07-14

Family

ID=59773945

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710280618.1A Active CN107141384B (zh) 2016-08-16 2017-04-26 一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107141384B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109836711A (zh) * 2017-11-24 2019-06-04 常州第六元素材料科技股份有限公司 复配型聚苯乙烯可发性珠粒及其制备方法
CN114621490A (zh) * 2022-04-25 2022-06-14 辽宁丽天新材料有限公司 可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法
CN114656675A (zh) * 2022-04-25 2022-06-24 辽宁丽天新材料有限公司 复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1142942A2 (de) * 2000-04-04 2001-10-10 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung Aluminiumpulver enthaltender expandierbarer Styrolpolymerisate
CN1484666A (zh) * 2001-01-13 2004-03-24 �����ɷ� 含有碳颗粒的可膨胀苯乙烯聚合物
WO2006058733A1 (de) * 2004-12-03 2006-06-08 Basf Aktiengesellschaft Expandierbare styrolpolymergranulate und partikelschaumstoffe mit verringerter wärmeleitfähigkeit
CN102070850A (zh) * 2010-12-03 2011-05-25 华啸威 一种阻燃型发泡聚苯乙烯粒子及其制备方法
CN102140182A (zh) * 2011-01-12 2011-08-03 上海容志材料科技有限公司 一种可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法及其应用
CN103012984A (zh) * 2012-12-11 2013-04-03 新疆蓝山屯河新材料有限公司 高阻燃级可发性聚苯乙烯产品及生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1142942A2 (de) * 2000-04-04 2001-10-10 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung Aluminiumpulver enthaltender expandierbarer Styrolpolymerisate
CN1484666A (zh) * 2001-01-13 2004-03-24 �����ɷ� 含有碳颗粒的可膨胀苯乙烯聚合物
WO2006058733A1 (de) * 2004-12-03 2006-06-08 Basf Aktiengesellschaft Expandierbare styrolpolymergranulate und partikelschaumstoffe mit verringerter wärmeleitfähigkeit
CN102070850A (zh) * 2010-12-03 2011-05-25 华啸威 一种阻燃型发泡聚苯乙烯粒子及其制备方法
CN102140182A (zh) * 2011-01-12 2011-08-03 上海容志材料科技有限公司 一种可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法及其应用
CN103012984A (zh) * 2012-12-11 2013-04-03 新疆蓝山屯河新材料有限公司 高阻燃级可发性聚苯乙烯产品及生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王永刚等: "《煤化工工艺学》", 30 September 2014, 中国矿业大学出版社 *
陈昌杰: "《塑料着色实用技术》", 30 April 1999, 中国轻工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109836711A (zh) * 2017-11-24 2019-06-04 常州第六元素材料科技股份有限公司 复配型聚苯乙烯可发性珠粒及其制备方法
CN114621490A (zh) * 2022-04-25 2022-06-14 辽宁丽天新材料有限公司 可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法
CN114656675A (zh) * 2022-04-25 2022-06-24 辽宁丽天新材料有限公司 复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107141384B (zh) 2020-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103819597B (zh) 含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法
CN107141384A (zh) 一种高黑度石墨可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法
CN106633458B (zh) 一种低导热难燃型石墨烯可发性聚苯乙烯板的制备方法
CN103012984B (zh) 高阻燃级可发性聚苯乙烯产品及生产方法
CN102660084A (zh) 一种复合阻燃型可发性聚苯乙烯颗粒及其制备工艺
CN103709431B (zh) 高阻燃性能聚苯乙烯及其制备方法
CN105111677B (zh) 一种聚苯乙烯/三聚氰胺改性脲醛树脂复合泡沫塑料及其制备方法
RU2725578C2 (ru) Частицы вспениваемого полистирола, предварительно вспененные частицы полистирола, формованное изделие из пенополистирола и способ изготовления частиц вспениваемой смолы
CN106752116A (zh) 改性氧化石墨烯的制备方法及改性氧化石墨烯eps模塑聚苯板的制备方法
CN103540053A (zh) 一种耐热阻燃聚氯乙烯电源线护套料及其制备方法
CN106084275A (zh) 一种碱性悬浮聚合体系生产的可发性聚苯乙烯产品及该产品的生产方法
CN105622161A (zh) 水泥基发泡轻质复合材料及制备方法
CN105237661A (zh) 消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法
CN102775122A (zh) 一种菱镁外墙保温板
CN104629204A (zh) 一种改性发泡聚苯乙烯的制备方法
CN107129552A (zh) 一种无卤纳米阻燃剂/聚苯乙烯复合材料及其制备方法以及一种防火保温板及其制备方法
CN106117398A (zh) 一种高阻燃低导热石墨可发性聚苯乙烯产品及该产品的生产方法
CN105949360A (zh) 含鳞片石墨的阻燃可发性聚苯乙烯及其本体聚合制备方法
CN102140182B (zh) 一种可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法及其应用
CN104512881A (zh) 二次插入法制备可膨胀石墨的工艺
CN114621490B (zh) 可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法
CN102977239B (zh) 难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料及其生产方法
CN101974313A (zh) 相变蓄热材料及其制造方法
CN103965502A (zh) 一种高熔结性可发性聚苯乙烯颗粒的生产方法
CN102617496A (zh) 三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant