CN107130119A - 一种从粉煤灰中浸出锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从粉煤灰中浸出锂的方法,包括如下步骤:步骤1,烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1~1:0.8:1,于刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1000~1200℃下焙烧60~100min,降至室温,用球磨机研磨至200目;步骤2,浸出工艺:将研磨好的熟料和浓度为3~8%的碳酸钠溶液按固液比1:15~1:25混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为100~150℃,时间为20~60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。本发明首次提出碱法烧结‑稀碱溶出从脱硅粉煤灰中浸出锂的方法,从粉煤灰中提取锂具有较为广阔的研究前景,不仅为开发锂资源及应用战略研究打下了基础,同时提高了粉煤灰的工业利用价值。
Description
技术领域
本发明属于粉煤灰的精细化利用,涉及一种从粉煤灰中浸出锂的方法。
背景技术
锂是重要的化工原料,作为一种新兴产品在能源领域发挥独特作用,广泛的应用在建筑材料、核工业、电子产业和化工行业。粉煤灰是电厂排放的废弃物,排放量非常大,并且粉煤灰中含有很多有价值的元素,比如锂、铝和硅。与其他国家相比中国的粉煤灰大都作为辅助材料利用,精细化价值无法体现。因此,实现粉煤灰精细化价值最有效的途径就是从粉煤灰中提取这些有价值的元素。
近期,煤中伴生锂矿成为各类学者研究的热点,从燃煤产物粉煤灰中提取锂也获得大家空前的关注。如,研究者通过研究发现准格尔煤田和平朔矿区煤中锂的伴生矿物超常富集;另外,对其燃烧后的产物粉煤灰进行了锂含量的测定,达到了伴生矿产综合回收利用工业品位。因此,从粉煤灰中提取锂将拥有其广阔的发展前景,不仅可以缓解铝和锂资源的供应不足,还可以节约开矿成本,发展循环经济和节约经济,又可以减少对自然生态环境的破坏,从而也提高了粉煤灰的工业应用价值。目前,从粉煤灰中提取锂的技术还很不成熟,本发明旨在提高锂浸出率的同时达到节约成本降低能耗的目的。
发明内容
本发明针对粉煤灰的精细化利用,提供一种从粉煤灰中浸出锂的方法。
为了达到上述目的,本发明是这样实现的,一种从粉煤灰中浸出锂的方法,该方法包含以下步骤:
步骤1,烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1~1:0.8:1,于刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1000~1200℃下焙烧60~100min,降至室温,用球磨机研磨至200目;
步骤2,浸出工艺:将研磨好的熟料和浓度为3~8%的碳酸钠溶液按固液比1:15~1:25混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为100~150℃,时间为20~60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
优选地,在步骤1中,称取粉煤灰、碳酸钠与碳酸钙质量比1:0.8:1于坩埚混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
优选地,在步骤2中,碳酸钠溶液的浓度为8%,固液比为1:20,高压蒸煮温度为150℃,时间为40min。
优选地,步骤1所述的物料配比中粉煤灰与碳酸钙的质量比始终为1:1。
优选地,步骤1所述的粉煤灰在焙烧之前过40目筛子。
本发明提供的从粉煤灰中浸出锂的方法具有以下优点:
本发明首次提出碱法烧结-稀碱溶出从粉煤灰中浸出锂的方法,从粉煤灰中提取锂具有较为广阔的研究前景,不仅为开发锂资源及应用战略研究打下了基础,同时提高了粉煤灰的精细化利用价值,避免了粉煤灰对环境造成的污染,变废为宝,充分体现了粉煤灰的工业化应用价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例针对粉煤灰的精细化利用,提供一种从粉煤灰中浸出锂的方法。为了达到对粉煤灰的精细化利用这一目的,本发明实施例提供了一种从粉煤灰中浸出锂的方法,该工艺以脱硅粉煤灰为原料,与碳酸钠充分混合,高温烧结,然后用碳酸钠溶液溶出。该方法包含以下步骤:
步骤1,烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1~1:0.8:1,于刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1000~1200℃下焙烧60~100min,降至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料;此工艺中碳酸钙主要是和脱硅粉煤灰中未被脱除的硅反应,避免硅一起进入溶液中,根据粉煤灰中硅的含量确定碳酸钙的用量。粉煤灰是煤粉在锅炉中经燃烧、熔融、迅速冷却后产生的废弃物,因此,其绝大部分呈玻璃态,其中锂为非活性体。粉煤灰与助熔剂碳酸钠高温焙烧主要是为了活化粉煤灰,使其中的锂更容易进入到溶液中。
步骤2,浸出工艺:将研磨好的熟料和浓度为3~8%的碳酸钠溶液按固液比1:15~1:25混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为100~150℃,时间为20~60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
定量分析:将步骤2中得到的浸出液用火焰原子吸收测定锂的含量,最后计算锂的浸出率。
作为本发明实施例的一优选方案,在步骤1中,称取粉煤灰、碳酸钠与碳酸钙质量比1:0.8:1于坩埚混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
作为本发明实施例的一优选方案,在步骤2中,碳酸钠溶液的浓度为8%,固液比为1”20,高压蒸煮温度为150℃,时间为40min。
作为本发明实施例的一优选方案,步骤1所述的物料配比中粉煤灰与碳酸钙的质量比始终为1:1。
作为本发明实施例的一优选方案,步骤1所述的粉煤灰在焙烧之前过40目筛子。
上述的从粉煤灰中浸出锂的方法,其中步骤1的烧结过程中,碱法烧结的原理是由碱和粉煤灰组成的炉料经过烧结,使炉料中的氧化铝转变为易溶的铝酸钠,非活性的锂转变成活性锂,氧化铁转变为易水解的铁酸盐。
主要发生的反应如下:
Li2OAl2O3·4SiO2+8CaO=Li2O·Al2O3+4[2CaO·SiO2]
Al2O3+Na2CO3=Na2O·Al2O3+CO2
Fe2O3+Na2CO3=Na2O·Fe2O3+CO2
上述的从粉煤灰中浸出锂的方法,其中步骤2中在进行碱性浸出时没有新物质产生,可以认为其浸出过程是一个简单溶解扩散过程。浸出时水的加入使得锂盐迅速溶解,并在液固相表面形成饱和层。发生的离子交换反应如下:
Li2O·Al2O3·4SiO2+nH2O+Na2CO3=Na2O·Al2O3·4SiO2·nH2O+Li2CO3
上述的从粉煤灰中浸出锂的方法,其中步骤1所述的粉煤灰来自山西平朔矿区的脱硅粉煤灰。
上述的从粉煤灰中浸出锂的方法,其中锂的浸出率高达61.52%。
本发明首次提出碱法烧结-稀碱溶出从粉煤灰中浸出锂的方法,从粉煤灰中提取锂具有较为广阔的研究前景,不仅为开发锂资源及应用战略研究打下了基础,同时提高了粉煤灰的精细化利用价值,避免了粉煤灰对环境造成的污染,变废为宝,充分体现了粉煤灰的工业化应用价值。
以下结合具体实施例对本发明做进一步地说明。
实施例1
烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0:1,于1L刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
浸出工艺:将100g研磨好的熟料和浓度为5%的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为150℃,时间为60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度,根据浸出液的体积计算出总的锂的质量,最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的27.22%。
实施例2
烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0.4:1,于1L刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1100℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
浸出工艺:将80g研磨好的熟料和浓度为5%的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为150℃,时间为60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度,根据浸出液的体积计算出总的锂的质量,最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的47.11%。
实施例3
烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0.8:1,于1L刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
浸出工艺:将120g研磨好的熟料和浓度为5%的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为150℃,时间为60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度,根据浸出液的体积计算出总的锂的质量,最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的58.49%。
实施例4
烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0.8:1,于1L刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
浸出工艺:将100g研磨好的熟料和浓度为3%的碳酸钠溶液2.5L混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为150℃,时间为60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度,根据浸出液的体积计算出总的锂的质量,最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的48.27%。
实施例5
烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0.8:1,于1L刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
浸出工艺:将110g研磨好的熟料和浓度为5%的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为150℃,时间为20min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度,根据浸出液的体积计算出总的锂的质量,最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的52.47%。
实施例6
烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0.8:1,于1L刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
浸出工艺:将100g研磨好的熟料和浓度为8%的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为150℃,时间为40min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度,根据浸出液的体积计算出总的锂的质量,最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的61.52%。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种从粉煤灰中浸出锂的方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
步骤1,烧结工艺:称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1~1:0.8:1,于刚玉坩埚中混合均匀,放在马弗炉中1000~1200℃下焙烧60~100min,降至室温,用球磨机研磨至200目;
步骤2,浸出工艺:将研磨好的熟料和浓度为3~8%的碳酸钠溶液按固液比1:15~1:25混合均匀后转移到胶体磨中,机械研磨30min后转移到高压釜中,高压蒸煮的温度为100~150℃,时间为20~60min,完毕后将高压釜中的混合液体冷却,并抽滤,得到锂浸出液。
2.如权利要求1所述的一种从粉煤灰中浸出锂的方法,其特征在于,在步骤1中,称取粉煤灰、碳酸钠与碳酸钙质量比1:0.8:1于坩埚混合均匀,放在马弗炉中1200℃下焙烧80min,冷却至室温,用球磨机研磨至200目,得到烧结后的熟料。
3.如权利要求1所述的一种从粉煤灰中浸出锂的方法,其特征在于,在步骤2中,碳酸钠溶液的浓度为8%,固液比为1:20,高压蒸煮温度为150℃,时间为40min。
4.如权利要求1所述的一种从粉煤灰中浸出锂的方法,其特征在于,步骤1所述的物料配比中粉煤灰与碳酸钙的质量比始终为1:1。
5.如权利要求1所述的一种从粉煤灰中浸出锂的方法,其特征在于,步骤1所述的粉煤灰在焙烧之前过40目筛子。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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