CN107129804A - 一种用于潜指印显现的碳量子点‑蒙脱土纳米复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种用于潜指印显现的碳量子点‑蒙脱土纳米复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于潜指印显现的碳量子点‑蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，它包括制备碳量子点、制备黄色透明的碳量子点溶液、离心、烘干、研磨等步骤制得。按照本发明制得的用于潜指印显现的碳量子点‑蒙脱土纳米复合粉末可用于粉末法显现潜指印，该复合粉末具有强烈荧光，可进行荧光显像，性质稳定、生物相容性好，显现效果清晰，可较好地现现指印的纹线、细节特征明显易于分辨，制备过程无明显毒性，环境友好，制备方法简单、快捷，成本低廉，值得市场推广应用。

Description

一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制 备方法
技术领域
本发明具体涉及一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法。
背景技术
人的皮肤存在形态不同的花纹，包括乳突花纹、屈肌褶纹、伤疤等等，这种纹路统称为皮肤花纹(肤纹)。其中应用最多的是指纹。人的指纹具有人各不同、十指各异、终生基本不变的特点，是进行个人识别最可靠的方法之一。同时，由于指纹具有“触物留痕”的特性，也是最为方便、最为常用的人身识别方法之一。在刑事案件的侦破中，指纹(及其形成的指印)是最为重要的证据之一。
然而，刑事现场留下的指印多为肉眼不可见指印—潜指印。因此，潜指印显现一直是刑事技术中研究的热点。常见的潜指印显现方法有粉末显现、真空镀膜显现等物理显现技术，生物染色(如茚三酮、甲基联苯胺等)、502熏显、硝酸银显现等化学与物理结合的显现技术等等。
粉末法使用方便、显现效果较好，且显现过程中对指印和承载客体的影响较少(无损)，且不影响进一步采用化学方法显现等特点，一直是犯罪现场调查中优先采用、应用最为广泛的潜指印显现方法之一。然而，传统粉末法仅适用于光滑载体上的新鲜潜指印的显现，对表面粗糙的载体、陈旧性指印显现效果较差，严重限制了粉末法的应用。尤其是传统的荧光粉末，多数采用有毒化合物制成，具有较大毒性，不利于其广泛应用。
近年来，随着纳米材料和纳米技术的不断发展，其在潜指印显现方面的应用也受到越来越多人的关注。包括以半导体量子点为代表的荧光纳米材料、稀土掺杂的发光纳米材料、金银纳米团簇以及二氧化钛、二氧化硅构成的复合纳米材料等等。不同类型和尺寸的纳米材料在潜指印显现中有不同的适用范围、显现方式。
碳量子点具有性质稳定、价格便宜、量子产率高、发光稳定等特点，具有广泛的应用前景。同时，碳量子点几乎无毒，具有很好的生物相容性。但由于碳量子点密度较低、难以制作成粉末状，在潜指印显现中应用较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法。
本发明目的是通过如下技术措施实现的：
一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1.取柠檬酸、L-半胱氨酸置于适宜容器中，加入超纯水超声溶解后，置于微波炉中高火微波加热，制得碳量子点，备用；
2.将上述碳量子点用超纯水溶解，得到黄色透明的碳量子点溶液，备用；
3.取钠基蒙脱土于离心管中，加入上述碳量子点溶液，混合均匀后置于室温下静置，随后离心，弃去上清液，取沉淀，备用；
4.将上述沉淀烘干，随后研磨即制得具有强烈荧光的碳原子点-蒙脱土纳米复合粉末。
进一步，一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中所述柠檬酸与L-半胱氨酸的质量比为1:0.05～0.15，所述柠檬酸与超纯水的质量体积比为1:4～8，所述高火微波加热的功率密度为>50W/L，加热时间为3min～8min。
进一步，一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤2中所述碳量子点与超纯水的质量体积比为1:2～1:10。
进一步，一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中所述钠基蒙脱土与碳量子点溶液的质量体积比为1:3～5，所述混合均匀后需置于室温下静置2～5小时或磁力搅拌3-10分钟。
进一步，一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤4中所述烘干温度为50℃～150℃，烘干时间为1～5小时，所述研磨后得到的强烈荧光的碳原子点-蒙脱土纳米复合粉末需过600目标准筛。
上述碳原子点-蒙脱土纳米复合粉末是采用刑事现场中塑料、陶瓷、玻璃、木制品、纸制品、油漆等光滑或粗糙表面的载体上的潜指印作为显现对象，或由志愿者采用指尖正常接触方式将指印留在塑料、陶瓷、玻璃、木制品、纸制品、油漆等光滑或粗糙表面的载体上，形成新鲜的潜指印作为显现对象。
上述碳原子点-蒙脱土纳米复合粉末的使用方法是采用指纹刷蘸取制备的复合粉末，在指印遗留部位轻刷，刷显方向应避免与指印纹线垂直，随后采用普通透明胶带或指纹胶片等均匀粘取刷显的指印，然后粘贴在浅色卡片上，并进行标记；或采用可见光照相法记录刷显的指印；或采用365nm紫外光照射，荧光成像法记录刷显的指印。
本发明具有如下的有益效果：
本发明一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末可用于粉末法显现潜指印，该复合粉末具有强烈荧光，可进行荧光显像，性质稳定、生物相容性好，显现效果清晰，可较好地现现指印的纹线、细节特征明显易于分辨，制备过程无明显毒性，环境友好，制备方法简单、快捷，成本低廉，值得市场推广应用。
附图说明
图1：为碳量子点-蒙脱土复合粉末对非渗透性表面潜指印的显现效果：(a)油漆表面；(b)塑料表面；(c)玻璃表面；(d)金属表面。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
称取2.0g柠檬酸和0.2g L-半胱氨酸置于玻璃烧杯中，加入10mL超纯水超声溶解后，置入微波炉中高火(功率密度为>50W/L)微波加热5分钟。随后，将上述产物加入5mL超纯水溶解，得到黄色透明的碳量子点溶液，备用；另称取0.25g钠基蒙脱土于1.5mL离心管中，加入1mL上述碳量子点溶液，混合均匀后在室温下静置2小时。离心除去上清液后烘干沉淀，制得具有强烈荧光的碳量子点-蒙脱土纳米复合物，研磨过600目筛即得碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末。
实验一：将实施例1制得的产品进行稳定性实验：
将制得品分别进行以下处理，1.办公环境放置6个月；2.加热至100℃并保持12小时。结果：制得品无明显板结，对潜指印的显现效果无明显下降；荧光量子产率无明显下降。
将制得品分别进行以下处理，1.日光曝晒2小时；2.紫外灯照射1小时；结果：制得品无明显板结，对潜指印的显现效果无明显下降；荧光量子产率下降不超过30％。
实验结果表明：实施例1制得的产品性质稳定，稳定性优异。
实验二：将实施例1制得的产品进行动物实验(生物相容性)
小白鼠毒性实验：取小白鼠50只(每只重25-35g)，分为两组，每组25只。其中一组喂食实验品0.3g，另一组作为对照。喂食组小白鼠无一死亡，其行为与对照组无明显差异。
实验结果表明，实施例1制得的产品毒性小，生物相容性好。
实验三：实施例1制得的产品对潜指印的显现效果与市售碳粉、荧光粉末显现效果比较
实验方法：
1.由不同志愿者随机捺印360枚潜指印，载体均为载玻片，放置2小时候采用制得品对其进行显现。
2.采用5分制对每一枚指印的显现质量进行量化：5分：指印纹线特征非常清晰；4分：多数指印纹线特征清晰可辨；3分：部分指纹纹线特征可辨；2分：少数指纹纹线特征可辨；1分：指纹纹线特征难以辨识。
3.按照2中所述方法，计算本发明制得品显现上述360枚指印的显现效果平均分，为3.82分；
4.同样方法，市场碳粉显360枚指印的平均得分为3.56分，市场荧光粉平均得分为3.44分。
注：本评价方法对显现效果采用量化统计评价，避免了不同人、不同指印的个体差异对显现效果评价的影响。
实验结果表明，实施例1制得的产品对潜指印的显现效果明显优于市售碳粉、荧光粉。
实施例2
称取2.0g柠檬酸和0.1g L-半胱氨酸置于玻璃烧杯中，加入8mL超纯水超声溶解后，置入微波炉中高火(功率密度为>50W/L)微波加热3分钟。随后，将上述产物加入5mL超纯水溶解，得到黄色透明的碳量子点溶液，备用；另称取0.25g钠基蒙脱土于1.5mL离心管中，加入0.75mL上述碳量子点溶液，混合均匀后在室温下静置2小时。离心除去上清液后烘干沉淀，制得具有强烈荧光的碳量子点-蒙脱土纳米复合物，研磨过600目筛即得碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末。
所制得的产品按实施例1的实验方法，分别进行稳定性实验、动物实验以及潜指印的显现效果对比实验，稳定性实验结果表明本品性质稳定，稳定性能好；动物实验结果表明本品毒性小，生物相容性好；潜指印的显现效果对比实验表明本品对潜指印的显现效果明显优于市售碳粉、荧光粉。
实施例3
称取2.0g柠檬酸和0.3g L-半胱氨酸置于玻璃烧杯中，加入16mL超纯水超声溶解后，置入微波炉中高火(功率密度为>50W/L)微波加热8分钟。随后，将上述产物加入5mL超纯水溶解，得到黄色透明的碳量子点溶液，备用；另称取0.25g钠基蒙脱土于1.5mL离心管中，加入1.25mL上述碳量子点溶液，混合均匀后在室温下静置5小时。离心除去上清液后烘干沉淀，制得具有强烈荧光的碳量子点-蒙脱土纳米复合物，研磨过600目筛即得碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末。
所制得的产品按实施例1的实验方法，分别进行稳定性实验、动物实验以及潜指印的显现效果对比实验，稳定性实验结果表明本品性质稳定，稳定性能好；动物实验结果表明本品毒性小，生物相容性好；潜指印的显现效果对比实验表明本品对潜指印的显现效果明显优于市售碳粉、荧光粉。

Claims (5)

1.一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
A.取柠檬酸、L-半胱氨酸置于适宜容器中，加入超纯水超声溶解后，置于微波炉中高火微波加热，制得碳量子点，备用；
B.将上述碳量子点用超纯水溶解，得到黄色透明的碳量子点溶液，备用；
C.取钠基蒙脱土于离心管中，加入上述碳量子点溶液，混合均匀后置于室温下静置，随后离心，弃去上清液，取沉淀，备用；
D.将上述沉淀烘干，随后研磨即制得具有强烈荧光的碳原子点-蒙脱土纳米复合粉末。
2.如权利要求1所述的一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤A中所述柠檬酸与L-半胱氨酸的质量比为1:0.05～0.15，所述柠檬酸与超纯水的质量体积比为1:4～8，所述高火微波加热的功率密度为>50W/L，加热时间为3min～8min。
3.如权利要求1或2所述的一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤B中所述碳量子点与超纯水的质量体积比为1:2～1:10。
4.如权利要求1、2或3所述的一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤C中所述钠基蒙脱土与碳量子点溶液的质量体积比为1:3～5，所述混合均匀后需置于室温下静置2～5小时或磁力搅拌3-10分钟。
5.如权利要求4所述的一种用于潜指印显现的碳量子点-蒙脱土纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤D中所述烘干温度为50℃～150℃，烘干时间为1～5小时，所述研磨后得到的强烈荧光的碳原子点-蒙脱土纳米复合粉末需过600目标准筛。
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