CN101735817A - 一种印痕提取纳米荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种印痕提取纳米荧光粉的制备方法，这种方法基于纳米技术，以层状蒙脱土为载体，将II-VI族半导体量子点嵌入蒙脱土层间，通过蒙脱土插层负载克服了该类半导体量子点纳米荧光粉易氧化变质这一关键技术问题，在保持半导体量子点高效荧光效率的基础上，提高了其粘附性。本制备方法过程简单成本低，制备出的印痕显现和提取用纳米荧光粉对新鲜的或者陈旧性指纹的粘附性好，指纹显现时分辨率高、背景干扰小，具有提取效率高、陈旧指纹显现明显的特点，在现代刑事科学中具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米荧光粉的制备方法，特别指应用于刑侦中现场指纹等潜在印痕显现和提取的纳米荧光粉制备方法。
背景技术
指纹等潜在印痕显现和提取技术是刑事侦查人员日常工作中运用最广泛的一门技术。印痕显现和提取方法是否得当、印痕提取物质选用是否合理、印痕提取物质信号的强度和分辨率等因素都将直接影响刑事侦查案件破获的效率和准确性。
目前，潜在印痕显现和提取技术面临两大难题需要解决。一、由于客体的复杂性和潜在印痕遗留的时效性，印痕显现和提取急需高效、高灵敏度和显现度的印痕提取物质及相关有效检测手段；二、目前利用粉末刷显法进行印痕的显现和提取时，常需要使用具有一定毒副作用的显现提取试剂，这对刑侦人员的身体健康具有极大的损害。鉴于上述情况，近年来科研人员开始将纳米技术同光致发光法等传统印痕显现方法相结合，寻找基于纳米技术的高效、无损、廉价和无毒副作用的荧光型印痕提取剂和显现技术。然而，由于该项技术的前沿性和复杂性，有关新型纳米印痕提取荧光粉的制备方法还未见报道。
传统印痕显现、提取技术通常对新鲜印痕十分有效，而对超过一定时间的潜在印痕显现则不甚理想，有时无法做到对印痕的有效提取，而最常用粉末刷显法也不例外。目前刑侦中所使用的可用于印痕显现和提取的粉末类提取试剂主要有铝粉、青铜粉、磁性粉、荧光粉。其中通常广泛使用的荧光粉末为蒽和ΦKπ-03荧光粉末。蒽粉(C6H4(CH)2C6H4)是一种在紫外光激发下能发出荧光的淡黄色粉末，其颗粒粗，附着力相对较差，适用于彩色物面上遗留印痕的显现和提取。ΦKπ-03荧光粉末是一种细度为200目左右、在紫外光激发下可发出强荧光的淡黄色粉末。它的组成结构是每粒粉末的中心核为硫化锌，核外包有一层氧化铀，最外层由二氧化硅包膜。这种粉末的附着力强、不结块、流动性好，利用抖显的方法可用于绝大多数光滑及半渗透性客体上的指纹显现。
II-VI族半导体纳米发光粒子，也称为II-VI族半导体量子点，是一种有别于传统荧光材料的新型发光材料，它具有优异的荧光特性。由于其显著量子限域效应，半导体量子点发光具有发光强、效率高、颜色可调变等诸多特性，在光电子、信息及生物医学等领域具有重要应用，其在刑事科学中应用的研究也引起了人们极大的兴趣，有关II-VI族半导体量子点溶液尝试用于指纹显现已有报道，但将II-VI族半导体量子点制成纳米荧光粉，并将其应用于刑侦科学中，利用粉末刷显法进行指纹显现和提取的研究还未见报道。但是，由于多数II-VI族半导体量子点制成粉末后易发生氧化变质，这使其荧光强度和发光效率大大衰减，无法做到长期保存和使用。因而限制了其在一些刑事科学领域的应用。
蒙脱土(Montmorillonite)是一种粘土矿物，属于典型的层状硅酸盐之一，但是与其它层状硅酸盐矿物不同之点是层与层之间空隙特别大，这样就可在层与层中通过原为合成、交换等手段将II-VI族半导体量子点嵌入蒙脱土层间。这样，蒙脱土就可以作为有效载体，稳定半导体量子点，使其不易氧化变质，同时荧光强度和发光效率维持稳定高效。研制一种利用蒙脱土插层负载II-VI族半导体量子点的方法，即可解决II-VI族半导体量子点粉末易氧化变质的问题，半导体量子点的荧光信号强度和效率不会发生变化，并可长期稳定保存，作为高效纳米荧光粉用于指纹显现和提取。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种印痕提取纳米荧光粉的制备方法，这种方法基于纳米技术，以层状蒙脱土为载体，将高效、荧光性能优异的II-VI族半导体量子点CdTe嵌入蒙脱土层间，制备出一种印痕提取纳米荧光粉，这种印痕提取纳米荧光粉具有提取效率高、陈旧指纹显现明显、提取效果好等特点，在现代刑事科学中具有重要的应用价值。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：一种印痕提取纳米荧光粉的制备方法，以纳米技术将具有高效荧光特性的II-VI族半导体量子点嵌入具有很强粘附能力的蒙脱土基质层间，其特征是：插层负载载体为蒙脱土，插层负载物为II-VI族半导体量子点CdTe，CdTe与蒙脱土的比例为1∶15-25，按质量分数23％-85％的比例将Cd(ClO4)2·6H2O加入到蒙脱土悬浮液溶液中，在20-100℃范围内，搅拌反应1-24小时，后在其中加入摩尔比为5∶1-1∶5的另一种前驱物NaHTe，然后加入摩尔比为1∶1-10的表面保护剂巯基乙酸，调节溶液pH值为8-10之间，在氮气或氩气保护下，回流搅拌反应2-96小时，制备获得基于蒙脱土插层负载II-VI族半导体量子点CdTe的印痕提取纳米荧光粉悬浮液，将该悬浮液在紫外灯下激发，获得具有不同发光颜色的纳米荧光粉悬浮液，用水、乙醇分别清洗，离心真空干燥即得基于蒙脱土插层负载CdTe量子点的印痕提取纳米荧光粉。
本发明的优点：本发明首次提出将制备新型、高效基于蒙脱土插层负载的半导体量子点纳米荧光粉用于刑事科学领域印痕显现和提取，通过蒙脱土插层负载克服了该类半导体量子点纳米荧光粉易氧化变质这一关键技术问题，制备过程简单、易行(图1)，在保持半导体量子点结构(图2)和高效荧光效率(图3)的基础上，提高了其粘附性，使得基于蒙脱土插层负载的半导体量子点纳米荧光粉在刑事侦察科学领域更具应用优势。蒙脱土插层负载的半导体量子点纳米荧光粉粒径小(图4)，利用价格低廉的蒙脱土作为插层负载基质，通过调控制备工艺过程控制半导体量子点的粒径大小，可获得具有不同发光颜色的纳米印痕提取荧光粉。
本发明针对粉末刷显法对高效荧光粉的需求，针对部分传统荧光粉颗粒度大、粘附性不好等问题，基于高科技纳米技术，通过独特的纳米制备加工技术，利用廉价的蒙脱土为负载剂和保护剂，将具有优异荧光特性的II-VI族半导体量子点嵌入蒙脱土载体层间，制备获得了一种性能优异的新型基于蒙脱土负载II-VI族半导体量子点的印痕提取纳米荧光粉。该纳米印痕提取荧光粉荧光效率高、印痕显现提取率高、粘附力强、制备工艺简单、制备成本低廉，因而极大地丰富了印痕检测所用的粉体材料的种类，提高了粉末刷显的显现和提取效果，可广泛应用于刑事科学中各种印痕的粉刷提取。
基于纳米技术将有着高效荧光特性的II-VI族半导体量子点嵌入具有很强粘附能力的蒙脱土基质层间，制备出一系列荧光强度高、附着力强、颜色多样、可应用于光滑客体及半渗透客体上的纳米印痕提取荧光粉。经实验证明，本纳米印痕提取荧光粉在光滑客体如玻璃、油漆家具、光滑硬质塑料及高分子材料等，以及半渗透客体如硬质纸张、标签、粗糙凸凹不平高分子建筑材料、皮革制品等表面的潜在新鲜或陈旧指纹具有较佳显现效果。比传统粉刷荧光粉的附着力强、显现分辨率高、使用效果更优。利用本发明所得的纳米印痕提取荧光粉荧光强度高，对新鲜的或者陈旧性指纹的粘附性好，指纹显现时分辨率高、背景干扰小、制备过程简单成本低，适用于目前刑事侦查中大多数渗透及半渗透客体上的指纹显现和提取(图5)。
附图说明
图1、印痕提取纳米荧光粉的制备工艺流程图
图2、印痕提取纳米荧光粉的X射线粉末衍射图
图3、印痕提取纳米荧光粉的荧光光谱图
图4、印痕提取纳米荧光粉的透射电镜照片
图5、印痕提取纳米荧光粉的指纹刷显照片
具体实施方式
1、取3g蒙脱土于烧杯中，加入125mL蒸馏水，搅拌后超声分散，静置并将上层白色悬浮液转移到三口瓶中，加入0.2g Cd(ClO4)2·6H2O后搅拌进行离子交换反应，制得蒙脱土-Cd2+前驱体。将NaHTe和蒙脱土-Cd2+前驱体溶液混合，并加入巯基乙酸保护剂，调节pH值在8-10之间，惰性气体保护下反应，控制不同反应条件和后处理过程，可制得具有不同荧光颜色的蒙脱土插层负载CdTe的纳米荧光粉悬浮液，将该悬浮液在紫外灯下激发，获得具有不同发光颜色的纳米荧光粉悬浮液，用水、乙醇分别清洗，离心真空干燥后即得纳米纳米印痕显现和提取荧光粉，其X射线衍射花样如图2所示，尺寸和形貌如图3所示，荧光光谱如图4所示。
2、纳米印痕显现和提取荧光粉在指纹粉刷显影中的应用示范：用指纹刷显显影专用刷沾少许制备的纳米印痕显现和提取荧光粉，刷显不同捐献者捐献的不同时效、遗留于半渗透及光滑客体表面的指纹印痕。刷显后，指纹遗留处用紫外光照射并拍照，结果如图5所示。
Claims (1)
1.一种印痕提取纳米荧光粉的制备方法，以纳米技术将具有高效荧光特性的II-VI族半导体量子点CdTe嵌入具有很强粘附能力的蒙脱上基质层间，其特征是：插层负载载体为蒙脱土，插层负载物为II-VI族半导体量子点CdTe，II-VI族半导体量子点与蒙脱土的比例为1∶15-25，按质量分数23％-85％的比例将Cd(ClO4)2·6H2O加入到蒙脱土悬浮液溶液中，在20-100℃范围内，搅拌反应1-24小时，后在其中加入摩尔比为5∶1-1∶5的另一种前驱物NaHTe，然后加入摩尔比为1∶1-10的表面保护剂巯基乙酸，调节溶液pH值为8-10之间，在氮气气氛保护下，回流搅拌反应2-96小时，制备获得基于蒙脱土插层负载II-VI族半导体量子点的印痕显现和提取纳米荧光粉悬浮液，将该悬浮液在紫外灯下激发，获得具有不同发光颜色的纳米荧光粉悬浮液，用水、乙醇分别清洗，离心真空干燥即得基于蒙脱土插层负载II-VI族半导体量子点的印痕显现和提取纳米荧光粉。
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