CN103908260B - 一种潜手印显现方法 - Google Patents
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Abstract
一种潜手印显现方法属于手印鉴别技术领域,尤其涉及一种潜手印显现方法。本发明提供一种检测的灵敏度高、对手印破坏小且操作简单的潜手印显现方法。一种潜手印显现方法包括以下步骤:1)用指纹毛刷蘸取上转换发光纳米颗粒粉末,将其覆于手印表面,发现手印纹线后,弹掉毛刷上的粉末,然后顺着纹线的流向刷显至纹线清晰。2)将红外光直接照射在显现手印的区域,手印表面产生明亮的可见光,然后用数码相机拍摄手印图像。另一种潜手印显现方法包括以下步骤:1)向上转换发光纳米颗粒粉末中依次加入无水乙醇、水,搅拌均匀、超声分散得到混合物;然后将混合物与表面活性剂水溶液混合并搅拌均匀,得到上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液。
Description
技术领域
本发明属于手印鉴别技术领域,尤其涉及一种潜手印显现方法。
背景技术
通过手印检验对犯罪分子进行人身识别,已经成为打击犯罪的有利手段,手印也因此被誉为“证据之首”。手印检验是通过对现场手印进行勘察、显现、分析、提取和样本手印进行收取,并检验现场手印与样本手印是否同一的过程。现场手印的显现与提取是整个手印检验过程的核心与基础。根据显现原理的不同,可大致将手印显现分为两大类:物理显现法、化学显现法。其中,物理显现法包括粉末显现法、熏染显现法、光学显现法等;化学显现法包括硝酸银显现法、茚三酮显现法、DFO显现法等。
目前,粉末刷显法仍然是各地公安机关刑侦人员在现场勘查过程中最常用的一种手印显现方法,该方法具有方法简单、显现迅速等优点,堪称手印显现技术中的经典方法。但是,粉末显现法对粉末工艺要求较高,易留下假特征,并且对潮湿客体表面手印的显现效果不佳。另外,现场手印遗留客体的种类繁多,其物化性质更是各不相同,比如:有些客体本身为深色或杂色、有些客体本身在紫外线的照射下也会产生荧光等,这样对手印的显现将产生严重的背景干扰,从而降低检测的灵敏度。
上转换发光纳米颗粒是近些年来发展迅速的一类特殊的稀土纳米发光材料,它可以通过双光子或多光子机制将低频率的激发光转换成高频率的发射光。
发明内容
本发明就是针对上述问题,提供一种检测的灵敏度高、对手印破坏小且操作简单的潜手印显现方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案,一种潜手印显现方法包括以下步骤。
1)用指纹毛刷蘸取上转换发光纳米颗粒粉末,将其覆于手印表面,发现手印纹线后,弹掉毛刷上的粉末,然后顺着纹线的流向刷显至纹线清晰。
2)将红外光直接照射在显现手印的区域,手印表面产生明亮的可见光,然后用数码相机拍摄手印图像。
作为一种优选方案,本发明所述上转换发光纳米颗粒的合成方法:向稀土氧化物中加入浓盐酸或浓硝酸并加热使其溶解,挥发掉剩余的浓盐酸或浓硝酸,得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液;向溶液中加入长链脂肪酸,恒温78
o
C并剧烈搅拌,待长链脂肪酸溶解得到混合物;向混合物中缓慢滴加氢氧化钠溶液至pH等于7,继续回流;再经过抽滤、水洗、干燥后得到稀土的长链脂肪酸盐前驱体;将氟化钠、表面活性剂和所述前驱体加入水-乙醇混合液中,超声并搅拌形成均一混合物;再转移到水热合成反应釜中,设定反应温度为100-200
o
C,恒温反应2-24h;反应结束,待温度降至约60
o
C时,向其中加入乙醇与氯仿的混合溶剂,离心分离得白色沉淀,用乙醇洗涤、烘干得上转换发光纳米颗粒。本方法通过调整反应时间和温度可使颗粒的粒径分布在15-60 nm范围内,颗粒为较规则的球形、粒度分布均匀、分散性较好、发光强度高。如图16所示,依次为采用本方法制备的含Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
稀土离子的纳米颗粒的荧光光谱图。
作为另一种优选方案,本发明所述稀土氧化物采用氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化铥、氧化钬中的一种;所述长链脂肪酸采用月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种;所述继续回流40 min,中途加入乙醇降低粘度。
作为另一种优选方案,本发明所述上转换发光纳米颗粒的组成为稀土离子掺杂的六方晶形NaYF
4
(简写为β-NaYF
4
)或者稀土离子掺杂的六方晶形NaYbF
4
(简写为β-NaYbF
4
)。
作为另一种优选方案,本发明所述稀土离子掺杂的六方晶形NaYF
4
的稀土离子采用Yb
3+
离子,以及Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
三种离子中的一种(即β-NaYF
4
:Yb,Er或β-NaYF
4
:Yb,Tm或β-NaYF
4
:Yb,Ho)。
作为另一种优选方案,本发明所述稀土离子掺杂的六方晶形NaYbF
4
的稀土离子采用Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
三种离子中的一种或两种(即β-NaYbF
4
:Er或β-NaYbF
4
:Tm或β-NaYbF
4
:Ho或β-NaYbF
4
:Er,Tm或β-NaYbF
4
:Er,Ho或β-NaYbF
4
:Tm,Ho)。
作为另一种优选方案,本发明所述上转换发光纳米颗粒的表面修饰物采用油酸、油胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
作为另一种优选方案,本发明所述手印为汗液手印或油脂手印或油汗手印。
作为另一种优选方案,本发明所述手印的承载客体为表面光滑的客体(包括玻璃、塑料、钢片、铜片、铝片、陶瓷、地板、纸张、油漆木等)。
作为另一种优选方案,本发明所述红外光的波长范围为900~1100nm。
其次,本发明所述红外光经扩束装置扩束后照射在显现后的手印区域上。
另外,本发明所述红外光照射在显现后的手印区域上,经滤光片过滤掉所述的红外光后,进行拍摄成像。
另一种潜手印显现方法包括以下步骤。
1)向上转换发光纳米颗粒粉末中依次加入无水乙醇、水,搅拌均匀、超声分散得到混合物;然后将混合物与表面活性剂水溶液混合并搅拌均匀,得到上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液。
2)将待检测手印浸没在小颗粒悬浮液中一段时间,用清水冲洗掉吸附在手印的承载客体表面而未吸附在手印物质表面的纳米颗粒,晾干,手印显现。
3)将红外光直接照射在显现手印的区域,手印表面产生明亮的可见光,然后用数码相机拍摄手印图像。
作为一种优选方案,本发明所述上转换发光纳米颗粒的合成方法:向稀土氧化物中加入浓盐酸或浓硝酸并加热使其溶解,挥发掉剩余的浓盐酸或浓硝酸,得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液;向溶液中加入长链脂肪酸,恒温78
o
C并剧烈搅拌,待长链脂肪酸溶解得到混合物;向混合物中缓慢滴加氢氧化钠溶液至pH等于7,继续回流;再经过抽滤、水洗、干燥后得到稀土的长链脂肪酸盐前驱体;将氟化钠、表面活性剂和所述前驱体加入水-乙醇混合液中,超声并搅拌形成均一混合物;再转移到水热合成反应釜中,设定反应温度为100-200
o
C,恒温反应2-24h;反应结束,待温度降至约60
o
C时,向其中加入乙醇与氯仿的混合溶剂,离心分离得白色沉淀,用乙醇洗涤、烘干得上转换发光纳米颗粒。本方法通过调整反应时间和温度可使颗粒的粒径分布在15-60 nm范围内,颗粒为较规则的球形、粒度分布均匀、分散性较好、发光强度高。如图16所示,依次为采用本方法制备的含Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
稀土离子的纳米颗粒的荧光光谱图。
作为另一种优选方案,本发明所述稀土氧化物采用氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化铥、氧化钬中的一种;所述长链脂肪酸采用月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种;所述继续回流40 min,中途加入乙醇降低粘度。
作为另一种优选方案,本发明所述上转换发光纳米颗粒的组成为稀土离子掺杂的六方晶形NaYF
4
(简写为β-NaYF
4
)或者稀土离子掺杂的六方晶形NaYbF
4
(简写为β-NaYbF
4
)。
作为另一种优选方案,本发明所述稀土离子掺杂的六方晶形NaYF
4
的稀土离子采用Yb
3+
离子,以及Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
三种离子中的一种(即β-NaYF
4
:Yb,Er或β-NaYF
4
:Yb,Tm或β-NaYF
4
:Yb,Ho)。
作为另一种优选方案,本发明所述稀土离子掺杂的六方晶形NaYbF
4
的稀土离子采用Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
三种离子中的一种或两种(即β-NaYbF
4
:Er或β-NaYbF
4
:Tm或β-NaYbF
4
:Ho或β-NaYbF
4
:Er,Tm或β-NaYbF
4
:Er,Ho或β-NaYbF
4
:Tm,Ho)。
作为另一种优选方案,本发明所述上转换发光纳米颗粒的表面修饰物采用油酸或油胺。
作为另一种优选方案,本发明所述小颗粒悬浮液中,按质量份数组成为:上转换发光纳米颗粒2~10,无水乙醇0.02~0.04,表面活性剂0.1~0.3,水89.66~97.88。
作为另一种优选方案,本发明所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种。
作为另一种优选方案,本发明所述手印为汗液手印或油脂手印或油汗手印。
作为另一种优选方案,本发明所述手印的承载客体为表面光滑的客体(包括玻璃、塑料、钢片、铜片、铝片、陶瓷、地板、纸张、油漆木等)。
作为另一种优选方案,本发明所述待检测手印浸没在小颗粒悬浮液中的方式采取滴涂法、喷涂法、浸渍法中的一种。
作为另一种优选方案,本发明所述的待检测手印在小颗粒悬浮液中的浸没时间为5 s~15 min。
作为另一种优选方案,本发明所述红外光的波长范围为900~1100nm。
其次,本发明所述红外光经扩束装置扩束后照射在显现后的手印区域上。
另外,本发明所述红外光照射在显现后的手印区域上,经滤光片过滤掉所述的红外光后,进行拍摄成像。
本发明有益效果。
本发明通过红外光激发上转换发光纳米颗粒实现可见光发射,产生的可见光对手印显现起到信号放大、增强显现的作用,而红外光本身能量较低,不会引起客体自身产生的荧光干扰;因此本发明具备如下优点。
(1)本发明手印显现的效果明显增强,检测的灵敏度明显提高。
(2)本发明能够有效克服有色或杂色客体的干扰,避免客体背景荧光的干扰。
(3)本发明中使用的红外光能量较低,对手印物质中DNA的破坏作用较小,可将检验后的手印样本进一步进行DNA分析。
(4)本发明中的手印显现操作在常温下即可实现,具有操作简单、显现迅速、成本低廉、无毒无害等优点。
另外,采用上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液对手印进行显现可以有效克服粉末扬尘对现场勘查人员造成的危害,并且可实现对陈旧手印或潮湿手印的显现。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
附图1为便签贴表面的待检测手印的成像。
附图2为玻璃表面的待检测手印的成像。
附图3为不锈钢片表面的待检测手印的成像。
附图4为地板革表面的待检测手印的成像。
附图5为公交卡表面的待检测手印的成像。
附图6为红塑料片表面的待检测手印的成像。
附图7为复合地板表面的待检测手印的成像。
附图8为油漆木表面的待检测手印的成像。
附图9为绿塑料片表面的待检测手印的成像。
附图10为杂质封皮表面的待检测手印的成像。
附图11为玻璃表面的待检测手印的成像。
附图12为玻璃表面的待检测手印的成像。
附图13为玻璃表面的待检测手印的成像。
附图14为瓷砖表面的待检测手印的成像。
附图15为玻璃表面的待检测手印的成像。
附图16为采用本发明方法制备的含Er
3+
、Tm
3+
、Ho
3+
稀土离子的纳米颗粒的荧光光谱图。
为了清楚反应成像效果,附图为彩色图片。
具体实施方式
实施例1。
用指纹刷蘸取少量β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒轻轻刷在便签贴表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹线的流向将多余的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图1所示。
实施例2。
用指纹刷将β-NaYF
4
:Yb,Tm上转换发光纳米颗粒轻轻刷在玻璃表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的β-NaYF
4
:Yb,Tm上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图2所示。
实施例3。
用指纹刷将β-NaYF
4
:Yb,Ho上转换发光纳米颗粒轻轻刷在不锈钢片表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的β-NaYF
4
:Yb,Ho上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图3所示。
实施例4。
用指纹刷将表面经聚丙烯酸修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒轻轻刷在地板革表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的表面经聚丙烯酸修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图4所示。
实施例5。
用指纹刷将表面经聚乙二醇修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒轻轻刷在公交卡表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的表面经聚乙二醇修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图5所示。
实施例6。
用指纹刷将表面经聚乙烯亚胺修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒轻轻刷在红塑料片表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的表面经聚乙烯亚胺修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图6所示。
实施例7。
用指纹刷将表面经聚乙烯吡咯烷酮修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒轻轻刷在复合地板表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的表面经聚乙烯吡咯烷酮修饰的β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图7所示。
实施例8。
用指纹刷将β-NaYbF
4
:Er上转换发光纳米颗粒轻轻刷在油漆木表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的β-NaYbF
4
:Er上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图8所示。
实施例9。
用指纹刷将β-NaYbF
4
:Tm上转换发光纳米颗粒轻轻刷在绿塑料片表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的β-NaYbF
4
:Tm上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图9所示。
实施例10。
用指纹刷将β-NaYbF
4
:Ho上转换发光纳米颗粒轻轻刷在杂质封皮表面的待检测指纹上,发现指纹线后,用干净的指纹刷顺着指纹纹路将多余的β-NaYbF
4
:Ho上转换发光纳米颗粒刷掉,直至出现纹线清晰的指纹,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图10所示。
实施例11。
将玻璃表面待检测手印浸没在β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液(质量份数:上转换发光纳米颗粒5,十二烷基硫酸钠0.1,无水乙醇0.02,水94.88)中20 s,用清水冲洗掉多余的纳米颗粒、晾干,然后用980nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图11所示。
实施例12。
将玻璃表面待检测手印浸没在β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液(质量份数:上转换发光纳米颗粒8,十二烷基硫酸钠0.2,无水乙醇0.02,水91.78)中2 min,用清水冲洗掉多余的纳米颗粒、晾干,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图12所示。
实施例13。
将玻璃表面待检测手印浸没在β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液(质量份数:上转换发光纳米颗粒5,十二烷基三甲基溴化铵0.1,无水乙醇0.04,水94.86)中一段时间,用清水冲洗掉多余的纳米颗粒、晾干,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图13所示。
实施例14。
将瓷砖表面待检测手印浸没在β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液(质量份数:上转换发光纳米颗粒5,十二烷基硫酸钠0.1,无水乙醇0.02,水94.88)中1 min,用清水冲洗掉多余的纳米颗粒、晾干,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图14所示。
实施例15。
将玻璃表面6个月陈旧手印浸没在β-NaYF
4
:Yb,Er上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液(质量份数:上转换发光纳米颗粒5,十二烷基硫酸钠0.1,无水乙醇0.02,水94.88)中1 min,用清水冲洗掉多余的纳米颗粒、晾干,然后用980 nm红外激发光源经扩束装置扩束后,扩束大小根据指纹的大小进行调节,扩束后的红外光照射在显现后的指纹上,经滤光片过滤掉红外光后,用照相机进行成像,成像后如附图15所示。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种潜手印显现方法,其特征在于包括以下步骤:
1)用指纹毛刷蘸取上转换发光纳米颗粒粉末,将其覆于手印表面,发现手印纹线后,弹掉毛刷上的粉末,然后顺着纹线的流向刷显至纹线清晰;
2)将红外光直接照射在显现手印的区域,手印表面产生明亮的可见光,然后用数码相机拍摄手印图像;
所述上转换发光纳米颗粒的合成方法:向稀土氧化物中加入浓盐酸或浓硝酸并加热使其溶解,挥发掉剩余的浓盐酸或浓硝酸,得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液;向溶液中加入长链脂肪酸,恒温78
o
C并剧烈搅拌,待长链脂肪酸溶解得到混合物;向混合物中缓慢滴加氢氧化钠溶液至pH等于7,继续回流;再经过抽滤、水洗、干燥后得到稀土的长链脂肪酸盐前驱体;将氟化钠、表面活性剂和所述前驱体加入水-乙醇混合液中,超声并搅拌形成均一混合物;再转移到水热合成反应釜中,设定反应温度为100-200
o
C,恒温反应2-24h;反应结束,待温度降至约60
o
C时,向其中加入乙醇与氯仿的混合溶剂,离心分离得白色沉淀,用乙醇洗涤、烘干得上转换发光纳米颗粒;
所述稀土氧化物采用氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化铥、氧化钬中的一种;所述长链脂肪酸采用月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种;所述继续回流40 min,中途加入乙醇降低粘度;
所述上转换发光纳米颗粒的组成为稀土离子掺杂的六方晶形NaYF
4
或者稀土离子掺杂的六方晶形NaYbF
4
;
所述上转换发光纳米颗粒的表面修饰物采用油酸、油胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种;
所述红外光的波长范围为980nm;
所述红外光经扩束装置扩束后照射在显现后的手印区域上;
所述红外光照射在显现后的手印区域上,经滤光片过滤掉所述的红外光后,进行拍摄成像。
2.一种潜手印显现方法,其特征在于包括以下步骤:
1)向上转换发光纳米颗粒粉末中依次加入无水乙醇、水,搅拌均匀、超声分散得到混合物;然后将混合物与表面活性剂水溶液混合并搅拌均匀,得到上转换发光纳米颗粒的小颗粒悬浮液;
2)将待检测手印浸没在小颗粒悬浮液中一段时间,用清水冲洗掉吸附在手印的承载客体表面而未吸附在手印物质表面的纳米颗粒,晾干,手印显现;
3)将红外光直接照射在显现手印的区域,手印表面产生明亮的可见光,然后用数码相机拍摄手印图像;
所述上转换发光纳米颗粒的合成方法:向稀土氧化物中加入浓盐酸或浓硝酸并加热使其溶解,挥发掉剩余的浓盐酸或浓硝酸,得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液;向溶液中加入长链脂肪酸,恒温78
o
C并剧烈搅拌,待长链脂肪酸溶解得到混合物;向混合物中缓慢滴加氢氧化钠溶液至pH等于7,继续回流;再经过抽滤、水洗、干燥后得到稀土的长链脂肪酸盐前驱体;将氟化钠、表面活性剂和所述前驱体加入水-乙醇混合液中,超声并搅拌形成均一混合物;再转移到水热合成反应釜中,设定反应温度为100-200
o
C,恒温反应2-24h;反应结束,待温度降至约60
o
C时,向其中加入乙醇与氯仿的混合溶剂,离心分离得白色沉淀,用乙醇洗涤、烘干得上转换发光纳米颗粒;
所述稀土氧化物采用氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化铥、氧化钬中的一种;所述长链脂肪酸采用月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种;所述续回流40 min,中途加入乙醇降低粘度;
所述上转换发光纳米颗粒的组成为稀土离子掺杂的六方晶形NaYF
4
或者稀土离子掺杂的六方晶形NaYbF
4
;
所述小颗粒悬浮液中,按质量份数组成为:上转换发光纳米颗粒2~10,无水乙醇0.02~0.04,表面活性剂0.1~0.3,水89.66~97.88;
所述红外光的波长范围为980nm;
所述红外光经扩束装置扩束后照射在显现后的手印区域上;
所述红外光照射在显现后的手印区域上,经滤光片过滤掉所述的红外光后,进行拍摄成像。
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