CN107128934A - 轻质空心气凝胶球成型方法及其使用的模具 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种轻质空心气凝胶球成型模具，包括上盖板和下托板，上盖板上设有上半球模，下托板上设有下半球模；当上半球模与下半球模连接为一体时，形成球体空腔；球形空腔内设有冰球；下托板的底部设有固定冰球的下固定柱，上盖板的顶部设有空心的上固定柱，通过下固定柱和上固定柱，使冰球固定在球形空腔中，并使冰球与球形空腔的腔壁形成凝胶形成区；上固定柱的上端设有溶胶注入口，上固定柱的中上部设有溶胶出口，该溶胶出口与凝胶形成区相通。本发明还提供一种轻质空心气凝胶球成型方法。本发明结构简单、操作方便，能降低空心气凝胶球制作成本。

Description

轻质空心气凝胶球成型方法及其使用的模具

技术领域

本发明属于纳米多孔材料技术领域，具体涉及一种轻质空心气凝胶球成型方法及所使用的模具。

背景技术

气凝胶是一种结构可控的新型轻质纳米多孔非晶材料，其孔隙率高达80~99%，比表面积高达400~1000m2/g，室温真空热导率可达0.001W/(m·k)，在声阻抗耦合材料、催化剂载体及高效隔热材料等领域具有广阔的应用前景。由气凝胶制成的空心气凝胶球具有质量轻且兼具有良好的隔热、吸附性能等优点，因此气凝胶球的制备研究具有重要的意义。

公开号为CN106517219A的专利申请公开了一种气凝胶球，该气凝胶球的成球工艺为：由气凝胶粉体材料、水性粘合剂等均匀混合制成气凝胶胶浆料，将气凝胶胶浆料均匀的滴落在由气凝胶粉体材料均匀平铺形成的载台上形成气凝胶球。在气凝胶球的制备过程中，操作麻烦，会出现滴加后的气凝胶球相互团聚的现象，影响气凝胶球的质量。公开号为CN103588191A的专利申请公开了一种多孔碳气凝胶空心微球，其制备工艺为：以芳香胺酚化合物、醛类物质为原料制备凝胶，然后再经过干燥和炭化制得具有多孔结构的炭气凝胶空心微球。该制备方法所需原料多、成本高，而且该方法需要经过高温碳化，制备工艺复杂。因此，我们迫切需要一种操作简单，制作成本低的气凝胶球成型方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种轻质空心气凝胶球成型方法及所使用的模具，该模具结构简单、使用方便，该方法不仅操作简单，还能降低轻质空心气凝胶球制造成本。

本发明所采用的技术方案是：

一种轻质空心气凝胶球成型模具，包括上盖板和下托板，所述上盖板上设有若干上半球模，所述下托板上设有若干下半球模，上半球模和下半球模一一对应设置；

所述上半球模的底端设有凹槽，所述下半球模的顶端设有凸起，通过凹槽与凸起将上半球模与下半球模连接为一体（通过凹槽与凸起将上盖板与下托板连接为一体）；当上半球模与下半球模连接为一体时，上半球模、下半球模形成球体空腔；所述球形空腔内设有冰球；

所述下托板的底部设有下固定柱，下固定柱的底部与下托板密闭连接，下固定柱的上端穿过下半球模后插入冰球的底部，将冰球固定在球形空腔中；所述上盖板的顶部设有空心的上固定柱，上固定柱的下端穿过上半球模后插入冰球的顶部；通过下固定柱和上固定柱，使冰球固定在球形空腔中，并使冰球与球形空腔的腔壁形成凝胶形成区，凝胶成型区的形状即为空心气凝胶球的形状；

上固定柱的上端设有溶胶注入口，上固定柱的中上部设有溶胶出口，该溶胶出口与凝胶形成区相通。

按上述方案，下固定柱和上固定柱均为锥形柱，其锥顶均插入冰球中。

按上述方案，所述下固定柱为空心锥形柱或实心锥形柱。

按上述方案，冰球的体积与球形空腔的体积之比为1/2至3/5。

按上述方案，溶胶注入口与模具外的空气相通，即：溶胶注入口、溶胶出口外通于外界空气。

按上述方案，上半球模与下半球模的球径相同，以便于批量化生产，提高生产效率。

本发明还提供一种采用上述轻质空心气凝胶球成型模具制备轻质空心气凝胶球的方法，其步骤如下：

步骤1、通过下固定柱将冰球固定在下托板的下半球模内，通过凹槽与凸起将上盖板与下托板连接为一体，此时上固定柱的下端插入冰球中，冰球与球形空腔的腔壁形成凝胶形成区，上固定柱的溶胶出口与凝胶形成区相通；

步骤2、配制制备气凝胶所需的溶胶溶液，将溶胶溶液搅拌均匀后置于低温环境中冷却；

步骤3、将冷却的溶胶溶液通过溶胶注入口、溶胶出口注入凝胶形成区，直至将凝胶形成区注满；

步骤4、将注入了溶胶溶液的轻质空心气凝胶球成型模具置于低温环境中静置一段时间，直至凝胶形成区中的溶胶凝胶化完成；

步骤5、打开上盖板（上半球模），将含冰球的凝胶球取出，并置于温水中一段时间，直至得到空心凝胶球；

步骤6、将空心凝胶球进行溶剂置换、改性及干燥（超临界干燥或常压干燥）处理得到空心气凝胶球。

步骤2和步骤4中的低温环境的温度为-10-0℃，用于维持冰球的形状不变。

步骤5中温水的温度为20-50℃。

本发明的有益效果在于：

采用上盖板、下托板、上半球模、下半球模、上固定柱、下固定柱、冰球组成模具，其结构非常简单、使用非常方便，使空心气凝胶球的制备工艺也变得简单；

除冰球以外的其他部件均可再次利用，不仅环保，而且节约了空心气凝胶球的制作成本；

本发明能够一次性成型出具有相同规格的空心气凝胶球，提高了空心气凝胶球的制作效率，有利于空心气凝胶材料的低成本大规模化生产。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是上盖板的结构示意图；

图2是下托板的结构示意图；

图3是轻质空心气凝胶球成型模具的结构示意图（无上盖板、下托板）；

图4是空心气凝胶球的结构示意图；

其中：1、上盖板，2、下托板，3、上半球模，4、下半球模，5、上锥形柱，6、下锥形柱，7、冰球，8、凹槽，9、凸起，10、溶胶注入口，11、溶胶出口，12、凝胶形成区13、空心气凝胶球，14、球形空腔。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1-图3，一种轻质空心气凝胶球成型模具，包括上盖板1和下托板2，上盖板1上嵌有多个上半球模3，下托板2上嵌有多个下半球模4，上半球模3和下半球模4一一对应设置。 上半球模3的底端设有凹槽8，下半球模4的顶端设有凸起9，凹槽8与凸起9相适配；通过凹槽8与凸起9将上半球模3与下半球模4连接为一体，同样也将上盖板1与下托板2连接为一体；当上半球模3与下半球模4连接为一体时，上半球模3、下半球模4形成球体空腔14；球形空腔14内设有冰球7。下托板2的底部设有空心的下锥形柱6，下锤形柱6的底部与下托板1密闭连接，下锥形柱6的上端（锥顶）穿过下半球模4后插入冰球7的底部，将冰球7固定在球形空腔14中；上盖板1的顶部设有空心的上锥形柱5，上锥形柱5的下端（锥顶）穿过上半球模3后插入冰球7的顶部；通过上锥形柱5和下锤形柱6使冰球7固定在球形空腔14中，并使冰球7与球形空腔14的腔壁形成凝胶形成区12，凝胶成型区12的形状即为空心气凝胶球13的形状。上锥形柱5的上端设有溶胶注入口10，上锥形柱5的中上部设有溶胶出口11，该溶胶出口11与凝胶形成区12相通，溶胶溶液通过溶胶注入口10注入上锥形柱5中，上锥形柱5中的溶胶溶液通过溶胶出口注入凝胶形成区12。

本发明中，为了确保空心气凝胶球的质量，冰球7的体积与球形空腔14的体积之比为1/2至3/5。为了便于制作，溶胶注入口10、溶胶出口11与模具外的空气相通，即：溶胶注入口10、溶胶出口11外通于外界空气。为了更好的批量生产，上半球模3与下半球模4的球径相同。

实施例1

采用上述轻质空心气凝胶球成型模具制备轻质空心气凝胶球的方法，其步骤如下：

1）将体积为球形空腔1/2的冰球7固定在下托板2的下锥形柱6上，将上盖板1通过凹槽8与凸起9与下托板2连接为一体，冰球7与球形空腔14的腔壁形成凝胶形成区12，下锥形柱6的溶胶出口与凝胶形成区12相通；

2）将正硅酸乙酯、去离子水、甲基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:4:0.5的比例混合，加入盐酸调节pH值至2.5，反应8h后，加入氨水调节pH值至8并将溶液搅拌均匀得到溶胶溶液；将溶胶溶液置于-10℃的环境下冷却30min；

3）将冷却的溶胶溶液通过溶胶注入口10、溶胶出口11注入凝胶形成区12，直至将凝胶形成区12注满；

4）将注入了溶胶溶液的轻质空心气凝胶球成型模具置于-10℃的低温环境中静置一段时间，直至凝胶形成区12中的溶胶凝胶化完成；

5）打开上盖板1（上半球模3），将含冰球7的凝胶球取出，并置于20℃的温水中一段时间，使冰球7融化完全，即得空心凝胶球；

6）将空心凝胶球进行溶剂置换、改性及超临界干燥处理得到空心气凝胶13球。

实施例2

采用上述轻质空心气凝胶球成型模具制备轻质空心气凝胶球的方法，其步骤如下：

1）将体积为球形空腔3/5的冰球7固定在下托板2的下锥形柱6上，将上盖板1通过凹槽8与凸起9与下托板2连接为一体，冰球7与球形空腔14的腔壁形成凝胶形成区12，下锥形柱6的溶胶出口与凝胶形成区12相通；

2）将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇和氟化铵按摩尔比为1:4:8:2×10-3的比例混合，将溶液搅拌均匀得到溶胶溶液；将溶胶溶液置于-5℃的环境下冷却30min；

3）将冷却的溶胶溶液通过溶胶注入口10、溶胶出口11注入凝胶形成区12，直至将凝胶形成区12注满；

4）将注入了溶胶溶液的轻质空心气凝胶球成型模具置于-5℃的低温环境中静置一段时间，直至凝胶形成区12中的溶胶凝胶化完成；

5）打开上盖板1（上半球模3），将含冰球7的凝胶球取出，并置于30℃的温水中，使冰球7融化完全，即得空心凝胶球；

6）将空心凝胶球进行溶剂置换、改性及常压干燥方式处理，即得空心气凝胶球。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种轻质空心气凝胶球成型模具，其特征在于：包括上盖板和下托板，所述上盖板上设有若干上半球模，所述下托板上设有若干下半球模，上半球模和下半球模一一对应设置；

所述上半球模的底端设有凹槽，所述下半球模的顶端设有凸起，通过凹槽与凸起将上半球模与下半球模连接为一体；当上半球模与下半球模连接为一体时，形成球体空腔；所述球形空腔内设有冰球；

所述下托板的底部设有下固定柱，下固定柱的底部与下托板密闭连接，下固定柱的上端穿过下半球模后插入冰球的底部，将冰球固定在球形空腔中；所述上盖板的顶部设有空心的上固定柱，上固定柱的下端穿过上半球模后插入冰球的顶部；通过下固定柱和上固定柱，使冰球固定在球形空腔中，并使冰球与球形空腔的腔壁形成凝胶形成区；

上固定柱的上端设有溶胶注入口，上固定柱的中上部设有溶胶出口，该溶胶出口与凝胶形成区相通。

2.根据权利要求1所述的轻质空心气凝胶球成型模具，其特征在于：下固定柱和上固定柱均为锥形柱，其锥顶均插入冰球中。

3.根据权利要求2所述的轻质空心气凝胶球成型模具，其特征在于：所述下固定柱为空心锥形柱或实心锥形柱。

4.根据权利要求1所述的轻质空心气凝胶球成型模具，其特征在于：冰球的体积与球形空腔的体积之比为1/2至3/5。

5.一种轻质空心气凝胶球成型方法，其特征在于：所述成型方法采用权利要求1-4中任一所述的轻质空心气凝胶球成型模具，其步骤如下：

步骤1、通过下固定柱将冰球固定在下托板的下半球模内，通过凹槽与凸起将上盖板与下托板连接为一体，此时上固定柱的下端插入冰球中，冰球与球形空腔的腔壁形成凝胶形成区，上固定柱的溶胶出口与凝胶形成区相通；

步骤2、配制制备气凝胶所需的溶胶溶液，并将溶胶溶液置于低温环境中冷却；

步骤3、将冷却的溶胶溶液通过溶胶注入口、溶胶出口注入凝胶形成区；

步骤4、将注入了溶胶溶液的轻质空心气凝胶球成型模具置于低温环境中静置，直至凝胶形成区中的溶胶凝胶化完成；

步骤5、打开上盖板，将含冰球的凝胶球取出，并置于温水中，直至得到空心凝胶球；

步骤6、将空心凝胶球进行溶剂置换、改性及干燥处理得到空心气凝胶球。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2和步骤4中的低温环境的温度为-10-0℃，用于维持冰球的形状不变。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：步骤5中温水的温度为20-50℃。