CN107127907A - 一种超薄炭纤维纸的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超薄炭纤维纸的制备工艺，属于燃料电池技术领域。本发明的制备工艺包括：将碳纤维坯体在树脂中浸渍后，模压固化，再浸渍，模压固化，反复多次浸渍‑模压固化，然后经热处理，获得超薄炭纤维纸。本发明经反复浸渍‑模压固化，在后两次浸渍‑模压固化工艺中，前次已固化的树脂能阻止熔融树脂的上下流动，增加树脂的实际固化压力，减少树脂与碳纤维间的孔隙，并对前次固化树脂进行后固化处理，利于提高炭纤维纸基体炭的强度和增强炭纤维与基体炭间的界面结合。该发明可大面积、批量化地生产超薄炭纤维纸，且成本低、操作简单，可制备导电性能、力学性能和透气性能均满足燃料电池用的高性能超薄炭纤维纸。

Description

一种超薄炭纤维纸的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种超薄炭纤维纸的制备工艺，属于燃料电池扩散层技术领域。
背景技术
炭纤维纸是一种以树脂炭、沥青炭等为基体，炭纤维为增强体的多孔C/C复合材料。其主要的性能为：力学性能、透气性能和导电性能。炭纤维纸的性能主要有以下几个影响因素：1)基体炭，由于基体炭是炭纤维纸的基体，也是“焊接”炭纤维的粘结剂，故而其含量、分布和性能直接影响的炭纤维纸的性能。2)炭纤维，炭纤维的含量、长度和分布均匀性均对炭纤维纸性能有影响。3)炭纤维与基体炭间的界面结合状况，炭纤维的强度(例如：Toray,Japan,T-300,拉伸强度：3530MPa)明显强于树脂炭(拉伸强度大约为：42MPa)，这使得炭纸表现出明显脆性，其力学性能较差。一般，通过增加炭纸厚度可以提高炭纸的力学性能，但炭纸厚度的增加会降低其透气性，故而普通炭纸厚度在0.2mm左右，以平衡炭纸的各项性能。
在现有技术中，炭纤维纸常用作燃料电池的气体扩散基体材料。随着燃料电池在汽车领域的应用，要求燃料电池具备较高的功率密度，故而需对炭纤维纸进行减薄。而采用传统工艺制备的超薄炭纤维纸，因其厚度的减小，使得其力学性能急剧下降。故而，一般会通过增加基体炭含量来提高炭纸的力学性能，但是基体炭含量的提高会降低炭纸透气性能，故而采用传统工艺无法制备出符合燃料电池使用要求的超薄炭纸。
到目前为止，还未见很很好调和纤维纸在超薄厚度、力学性能、透气性能、导电性能之间矛盾的相关报道。
发明内容
本发明为了调和超薄炭纤维纸在厚度、力学性能、透气性能、导电性能存在的矛盾，提供一种制备高性能超薄炭纤维纸的工艺。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案如下，其工艺步骤如下：
(1)浸渍-固化
将炭纤维纸坯体在0.1-5g/ml的树脂溶液中浸渍10-60mim，取出，烘干，模压固化，模压固化温度为140-240℃，时间为0.5-2h，压力为2-10MPa；固化后的样品放入0.1-5g/ml的树脂溶液中再次浸渍，取出，烘干，模压固化，反复浸渍-模压固化，直至得到获得炭纤维纸前驱体；所述炭纤维纸前驱体中，树脂含量为50wt％-80wt％；优选为60％；
(2)热处理
将步骤(1)中获得的炭纤维纸前驱体先在700-1200℃间进行炭化处理，并在此温度保温0.5-2h；然后在1200-3000℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温0.5-2h，获得超薄炭纤维纸；所述超薄炭纤维纸的厚度为0.05-0.18mm、优选为0.1-0.15mm、进一步优选为0.13mm。
上述步骤(1)中浸渍-模压固化次数为2-5次。
在工业上应用时，单次浸泡后，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量，放入平板硫化机上模压固化。
上述步骤(1)中所述炭纤维纸坯体面密度为5-40g/m2。优选为10g/m2。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸中炭纤维含量为20wt％-80wt％。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸中，单根炭纤维的长度为4-30mm。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的密度为0.30-0.6g/cm3。优选为0.35-0.45g/cm3。
本发明一种超薄炭纤维纸的制备工艺；所得超薄炭纤维纸的拉伸强度为43-60N/cm、优选为52-60N/cm.
本发明一种超薄炭纤维纸的制备工艺；所得超薄炭纤维纸的面电阻率为1.75-2.36mΩ·cm，优选为1.75-1.8mΩ·cm。
本发明一种超薄炭纤维纸的制备工艺；所得超薄炭纤维纸的气透率为2539-3533ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1、优选为2539-2669ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
作为优选方案，本发明一种超薄炭纤维纸的制备工艺；包括下述步骤：
步骤A浸渍-模压固化3次
将炭纤维纸坯体在0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量为总含量的33％，放入平板硫化机上模压固化，模压固化温度为200℃，时间为1h，压力为3.5MPa；固化后的样品放入0.1g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第二次树脂加载含量为总含量的22％，模压固化；固化后的样品放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第三次树脂加载含量为总含量的44％，模压固化，获得炭纤维纸前驱体；所述炭纤维纸坯体面密度为10g/m2；所述超薄炭纤维纸的炭纤维长度为4mm；所述超薄炭纤维纸的密度为0.42g/cm3；所述炭纤维纸前驱体中，，树脂含量为60wt％；
步骤B热处理
将步骤A中获得的炭纤维纸前驱体先在1000℃间进行炭化处理，并在此温度保温1h；然后在2500℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温1h，获得超薄炭纤维纸，厚度为0.13mm；
所得超薄炭纤维纸拉伸强度为58.6N/cm，面电阻率为1.78mΩ·cm，气透率为2669ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
在本发明中，通过优选参数的协同作用，其所得产品的性能得到了意料不到的提升。
原理和优势
本发明通过优选参数的协同作用，其所得产品的性能得到了意料不到的提升。尤其是在，经优化后的多次浸渍-模压固化工艺中，在各参数的协同作用下，很好的调和了超薄炭纤维纸在厚度、力学性能、透气性能、导电性能之间的矛盾关系，得到了超薄且力学性能、导电性能优良，透气性能完全能满足下一代燃料电池需求的超薄炭纤维纸。
附图说明
图1为本发明超薄炭纤维纸的制备工艺流程；
图2为本发明实施例1中超薄炭纤维纸模压固化工艺的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明的几个具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)浸渍-模压固化
反复浸渍-模压固化2次，过程如下：将炭纤维纸坯体在0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量为总含量的50％，放入平板硫化机上模压固化，模压固化温度为200℃，时间为1h，压力为3.5MPa。固化后的样品放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第二次树脂加载含量为总含量的50％，模压固化，获得炭纤维纸前驱体；
(2)热处理
将步骤(1)中获得的炭纤维纸前驱体先在1000℃间进行炭化处理，并在此温度保温1h。然后在2500℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温1h，获得超薄炭纤维纸，厚度为0.13mm。
上述步骤(1)中树脂的总含量为炭纤维纸前驱体总质量的50％。
上述步骤(1)中所述炭纤维纸坯体面密度为10g/m2。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的炭纤维长度为4mm。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的密度为0.38g/cm3
所获得超薄炭纤维纸拉伸强度为43.2N/cm，面电阻率为2.36mΩ·cm，气透率为3290ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
实施例2：
(1)浸渍-模压固化
反复浸渍-模压固化2次，过程如下：将炭纤维纸坯体在0.1g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量为总含量的43％，放入平板硫化机上模压固化，模压固化温度为200℃，时间为1h，压力为3.5MPa。固化后的样品放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30min，取出，烘干，称重，确定第二次树脂加载含量为总含量的57％，模压固化，获得炭纤维纸前驱体；
(2)热处理
将步骤(1)中获得的炭纤维纸前驱体先在1000℃间进行炭化处理，并在此温度保温1h。然后在2500℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温1h，获得炭纤维纸，厚度为0.13mm。
上述步骤(1)中树脂的总含量为炭纤维纸前驱体总质量的50％。
上述步骤(1)中所述炭纤维纸坯体面密度为10g/m2。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的炭纤维长度为4mm。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的密度为0.38g/cm3
所获得超薄炭纤维纸拉伸强度为46.6N/cm，面电阻率为2.28mΩ·cm，气透率为3533ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
实施例3：
(1)浸渍-模压固化3次
将炭纤维纸坯体在0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量为总含量的33％，放入平板硫化机上模压固化，模压固化温度为200℃，时间为1h，压力为3.5MPa。固化后的样品放入0.1g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第二次树脂加载含量为总含量的22％，模压固化。固化后的样品放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第三次树脂加载含量为总含量的44％，模压固化，获得炭纤维纸前驱体；
(2)热处理
将步骤(1)中获得的炭纤维纸前驱体先在1000℃间进行炭化处理，并在此温度保温1h。然后在2500℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温1h，获得炭纤维纸，厚度为0.13mm。
上述步骤(1)中树脂的总含量为炭纤维纸前驱体总质量的60％。
上述步骤(1)中所述炭纤维纸坯体面密度为10g/m2。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的炭纤维长度为4mm。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的密度为0.42g/cm3
所获得超薄炭纤维纸拉伸强度为58.6N/cm，面电阻率为1.78mΩ·cm，气透率为2669ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
对比例1
其他条件参数均与实施例3一致，不同之处在于，仅仅采用了一次浸渍-固化，浸渍的时间为90min。所得产品的拉伸强度为37.75N/cm，面电阻率为2.26mΩ·cm，气透率为2122ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
通过实施例3和对比例1可以看出，本发明采用多次浸渍-固化后，所得产品的性能得到显著提升。通过实施例3和实施例1、2的对比，可以看出，经优化后，产品的性能得到了意料不到的提升。
实施例4：
(1)浸渍-固化
将炭纤维纸坯体在0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量为总含量的33％，放入平板硫化机上模压固化，模压固化温度为200℃，时间为1h，压力为3.5MPa。固化后的样品再次放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第二次树脂加载含量为总含量的33％，模压固化。固化后的样品再次放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第三次树脂加载含量为总含量的34％，模压固化，获得炭纤维纸前驱体；
(2)热处理
将步骤(1)中获得的炭纤维纸前驱体先在1000℃间进行炭化处理，并在此温度保温1h。然后在2500℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温1h，获得炭纤维纸，厚度为0.13mm。
上述步骤(1)中树脂的总含量为炭纤维纸前驱体总质量的60％。
上述步骤(1)中所述炭纤维纸坯体面密度为10g/m2。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的炭纤维长度为4mm。
上述步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的密度为0.42g/cm3
所获得超薄炭纤维纸拉伸强度为52.32N/cm，面电阻率为1.80mΩ·cm，气透率为2539ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。

Claims (10)

1.一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：包括下述步骤：
(1)浸渍-固化
将炭纤维纸坯体在0.1-5g/ml的树脂溶液中浸渍10-60mim，取出，烘干，模压固化，模压固化温度为140-240℃，时间为0.5-2h，压力为2-10MPa；固化后的样品放入0.1-5g/ml的树脂溶液中再次浸渍，取出，烘干，模压固化，反复浸渍-模压固化，直至得到获得炭纤维纸前驱体；所述炭纤维纸前驱体中，树脂含量为50wt％-80wt％；
(2)热处理
将步骤(1)中获得的炭纤维纸前驱体先在700-1200℃间进行炭化处理，并在此温度保温0.5-2h；然后在1200-3000℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温0.5-2h，获得超薄炭纤维纸；所述超薄炭纤维纸的厚度为0.05-0.18mm。
2.根据权利要求1所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中浸渍-模压固化次数为2-5次。
3.根据权利要求1所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述炭纤维纸前驱体中，树脂含量为60wt％。
4.根据权利要求1所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述炭纤维纸坯体面密度为5-40g/m2。
5.根据权利要求1所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述超薄炭纤维纸中炭纤维含量为20wt％-80wt％。
6.根据权利要求1所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述超薄炭纤维纸中，单根炭纤维的长度为4-30mm。
7.根据权利要求1所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述超薄炭纤维纸的密度为0.30-0.6g/cm3。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：所得超薄炭纤维纸的拉伸强度为43-60N/cm，面电阻率为1.75-2.36mΩ·cm.，气透率为2539-3533ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
9.根据权利要求8所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于：所得超薄炭纤维纸的拉伸强度为52-60N/cm，面电阻率为1.75-1.8mΩ·cm，气透率为2539-2669ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
10.根据权利要求8所述的一种炭纤维纸的制备工艺，其特征在于；包括下述步骤：
步骤A浸渍-模压固化3次
将炭纤维纸坯体在0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第一次树脂加载含量为总含量的33％，放入平板硫化机上模压固化，模压固化温度为200℃，时间为1h，压力为3.5MPa；固化后的样品放入0.1g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第二次树脂加载含量为总含量的22％，模压固化；固化后的样品放入0.2g/ml的树脂溶液中浸渍30mim，取出，烘干，称重，确定第三次树脂加载含量为总含量的44％，模压固化，获得炭纤维纸前驱体；所述炭纤维纸坯体面密度为10g/m2；所述超薄炭纤维纸的炭纤维长度为4mm；所述超薄炭纤维纸的密度为0.42g/cm3；所述炭纤维纸前驱体中，，树脂含量为60wt％；
步骤B热处理
将步骤A中获得的炭纤维纸前驱体先在1000℃间进行炭化处理，并在此温度保温1h；然后在2500℃温度间进行石墨化处理，并在此温度下保温1h，获得超薄炭纤维纸，厚度为0.13mm；
所得超薄炭纤维纸拉伸强度为58.6N/cm，面电阻率为1.78mΩ·cm，气透率为2669ml·mm·cm-2·hr-1·mmAq-1。
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