CN107125251A - 一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂及其制备方法，涉及水稻稻瘟病防治技术领域。至少由15份稻瘟酰胺、30份三环唑、4份脂肪醇聚氧乙烯醚、2.5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.4份黄原胶、0.6份苯甲酸钠、0.3份消泡剂和补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：2配比混用所复配的45％时的稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水稻稻瘟病防治技术领域，具体是涉及一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于水稻稻瘟病防治的杀菌组合物，例如中国专利“CN 102823613A”公开了一种“防治水稻稻瘟病的农药”，包括咪鲜胺及稻瘟灵，咪鲜胺和稻瘟灵的有效成分的质量比为1:3～11。另外，中国专利“CN 102823612 A”公开了一种“防治水稻稻瘟病的农药”，包括春雷霉素及咪鲜胺，春雷霉素与咪鲜胺的质量比为1～5:1～5。
发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻稻瘟病无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对水稻稻瘟病的防治效果佳，且可实现稻瘟酰胺和三环唑的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：
稻瘟酰胺属苯氧酰胺类杀菌剂，其作用机理为黑色素生物合成抑制剂，主要是抑制小柱孢酮脱氢酶的活性，从而抑制稻瘟病菌黑色素形成。稻瘟酰胺是目前我国在水稻上推荐使用的一种杀菌剂。为评价它在稻田生态系统的行为，较为系统地研究了稻瘟酰胺及其制剂在稻田中使用后在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的残留降解情况及其在土壤中的吸附规律和主要影响因素。另据报道，在国外尚有颗粒剂供撒施。
三环唑是专用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂，特别对穗颈瘟防治效果良好。通过抑制稻瘟病菌对植物表面感染及植物内形成的感染点来阻止稻瘟病循环。对其他杀菌剂产生抗性的稻瘟病菌亦有效。由于药剂还具保护性杀菌作用，宜在病害发生前使用。
本发明的稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，稻瘟酰胺和三环唑以1：2配比混用所复配的45％时的稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
45％稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
44％稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
稻瘟酰胺 15
三环唑 29
脂肪醇聚氧乙烯醚 4
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 2.5
黄原胶 0.4
苯甲酸钠 0.6
消泡剂 0.3
去离子水 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例3
43％稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例4
46％稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
稻瘟酰胺 16
三环唑 30
脂肪醇聚氧乙烯醚 4
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 2.5
黄原胶 0.4
苯甲酸钠 0.6
消泡剂 0.3
去离子水 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例5
47％稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
稻瘟酰胺 16
三环唑 31
脂肪醇聚氧乙烯醚 4
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 2.5
黄原胶 0.4
苯甲酸钠 0.6
消泡剂 0.3
去离子水 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例6
45％稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
稻瘟酰胺 15
三环唑 30
桑呋喃 0.8
脂肪醇聚氧乙烯醚 4
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 2.5
黄原胶 0.4
苯甲酸钠 0.6
消泡剂 0.3
去离子水 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
稻瘟酰胺：大鼠急性(雄/雌)经口、经皮LD50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)LC50>5000mg/m3。对眼睛、皮肤轻刺激，对豚鼠皮肤无致敏性。
三环唑：大鼠急性经口LD50为305mg/kg，小鼠急性经口LD50为250mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞2000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞0.25mg/m3，对兔眼和皮肤有轻度刺激作用，在试验剂量下无慢性毒性。
三、稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1、实验目的
旨在测定稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂对水稻稻瘟病的毒力，以判断二者不同配比对抑制稻瘟病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1、供试靶标
稻瘟病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中心分离、纯化、保存并提供。
2.2、培养条件
生物培养箱内培养，温度25±1℃，相对湿度85-95％。
2.3、仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、卡尺等。
3、试验设计
3.1、试材准备
将稻瘟病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2、混用配方设计
以实施例1-6共6实施例制备的复配悬浮剂进行试验。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对稻瘟病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的稻瘟病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(稻瘟病菌)、7d(稻瘟病菌)和15d(稻瘟病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1和6制备的悬浮剂对稻瘟病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到135、165)，而实施例2-5制备的悬浮剂对稻瘟病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为80、92、97、93)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的桑呋喃后，可使稻瘟酰胺和三环唑的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述稻瘟酰胺和三环唑复配悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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