CN105010370A - 一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氟啶胺与联苯肼酯的杀螨组合物，其有效成分为氟啶胺和联苯肼酯，有效成分氟啶胺和联苯肼酯的重量比例为20:1～1:20。本发明的杀螨组合物可用于防治大田作物、果树、蔬菜上的二斑叶螨、截形叶螨、朱砂叶螨等害螨类，不仅扩大了氟啶胺的防治谱，更是突破了长期以来主要作为杀菌剂使用的单一用途。

Description

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种含氟啶胺和联苯肼酯的悬浮剂，用于防治刺吸式口器害螨类。

背景技术

氟啶胺属2，6-二硝基苯胺类化合物，是一种保护性杀菌剂，可防治由灰葡萄胞引起的病害，对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑垦菌属菌非常有效，具体病害如黄瓜灰霉病、腐烂病、霜霉病、炭疽病、番茄晚疫病、苹果黑星病、叶斑病，梨黑斑病、锈病、水稻稍痛病、纹枯病，燕麦冠诱病、葡萄灰霉病、霜霉病、花生疮痂病等。同时研究中发现氟啶胺具有一定的内吸性，并且杀螨效果也较好，对常用杀螨剂具有增效效果。其化学名称：3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-α，α，α-三氟-2，6-二硝基-对-甲苯胺，其分子结构式如下：

联苯肼酯作为一种新型的肼酯类叶面喷雾用杀螨剂，对二斑叶螨、截形叶螨以及苹果红蜘蛛等害螨的卵、幼螨、若螨及成螨均有效，且对成螨具有击倒活性。虽然该药持效期长，但由于没有内吸活性，其防治效果很容易受施药环境尤其是降雨冲刷的影响。其化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯，其分子结构式如下：

为扩大氟啶胺的新用途，防止长期、大量使用上述单一药剂而导致害虫(螨)高抗性的产生，本发明人对氟啶胺和联苯肼酯进行深入研究，发现两种药剂在一定比例范围内复配具有很高的增效活性，可以很好的防治刺吸式口器的二斑叶螨、截形叶螨等害螨。该组合物有效的扩大了氟啶胺的防治谱，能害螨和病原真菌兼治疗，同时也有利于降低药剂的使用量，减少喷药次数，延缓抗药性的产生。目前，氟啶胺和联苯肼酯的复配及应用在国内外尚未公开过。

发明内容

基于以上情况，本发明的目的在于提供一种含氟啶胺和联苯肼酯的悬浮剂，可用于防治大田作物、果树、蔬菜上的二斑叶螨、截形叶螨、朱砂叶螨等害螨类。与单一药剂药效相比，两种药剂复配后具有很好的增效效果。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，以氟啶胺和联苯肼酯为活性组分，且氟啶胺和联苯肼酯成分的重量比为：20:1～1:20。

优选的，氟啶胺和联苯肼酯的重量比为1:1；

优选的，氟啶胺和联苯肼酯的重量比为1:2；

所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，以氟啶胺和联苯肼酯为活性组分，且有效组分含量为2～65％；

所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，剂型为悬浮剂；

所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分2～65份、乳化剂1～4.5份、分散剂1～5.5份、增稠剂0.2～2.5份、消泡剂0.02～1.2份、防冻剂2～8份、稳定剂0.1～4份，去离子水至14～94份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：20:1～1:20；

所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，是最常用的非离子乳化剂之一，具有优良的乳化、润湿、扩散以及抗静电性；

所述的分散剂为拉开粉，能显著降低水的表面张力，具有优良的渗透力与润湿性，并具有乳化、扩散和起泡沫性能；

所述的增稠剂为黄原胶，具有低浓度高粘度的特性，是一种高效的增稠剂；

所述的消泡剂为SAG622，是一种耐高温，消泡速度快的耐久性有机硅抑泡剂；

所述的防冻剂为丙三醇，防止产品出现絮凝、结块、严重分层等问题；

所述的稳定剂为苯甲酸钠，可以防止产品变质发酸，延长保质期的效果。

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

本发明农药组合物剂型悬浮剂的加工工艺为现有技术，技术人员可以根据不同情况有所变化。

氟啶胺具有一定的内吸性，对螨类活性较好，而联苯肼酯以触杀击倒活性为主，没有内吸性；选择两种机理不同的药剂混配，可以优势互补，所得混剂触杀、内吸兼顾，可以更好地发挥对螨类的防治效果，并且可以降低抗性产生的风险。

甲氧基丙烯酸酯类为杀菌剂，有报道的氟啶胺与其复配主要作为杀菌剂使用。而本专利是超越了氟啶胺作为杀菌剂的使用范畴，而是作为杀螨剂与联苯肼酯混配，从而更好的防治害螨。联苯肼酯具有击倒触杀作用，可以加快死螨的速度，与具有一定的内吸活性氟啶胺混配，可以起到双重防治的作用。

有报道称密菌胺与联苯肼酯的复配，嘧菌胺主要作为杀菌剂用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、网斑病、颖枯病以及小麦眼纹病等，没有杀螨甚至杀虫活性，而氟啶胺不仅可以作为杀菌剂防治根肿病、疫病等，也可以作为杀螨剂-兼有优良的控制食植性螨类的作用，两者均具有杀螨活性的联苯肼酯与氟啶胺混配可以登记作为杀螨剂使用，兼有防治根肿病、疫病的作用。

与现有技术相比，本发明产生的有益效果为：

(1)扩大了氟啶胺和联苯肼酯单剂的使用范围，复配后可以同时防治病原真菌和害螨，达到一次喷药可防治多种病虫害的目的。

(2)氟啶胺具有一定的内吸活性，联苯肼酯具有击倒作用而没有内吸活性，两种不同作用机理的药剂进行二元复配，可优势互补，有效延缓单一药剂使用引起的抗药性问题，延长药剂的使用寿命，对农业害螨的综合防治具有重要意义。

具体实施方式

实施例1

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分2份、烷基酚聚氧乙烯醚1份、拉开粉1份、黄原胶0.2份、SAG622 0.02份、丙三醇2份、苯甲酸钠0.1份，去离子水至14份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：20:1；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例2

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分65份、烷基酚聚氧乙烯醚4.5份、拉开粉5.5份、黄原胶2.5份、SAG622 1.2份、丙三醇8份、苯甲酸钠4份，去离子水至94份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：15:1；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例3

所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分10份、烷基酚聚氧乙烯醚3份、拉开粉3份、黄原胶2份、SAG622 1.2份、丙三醇6份、苯甲酸钠3份，去离子水至80份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：10:1；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例4

所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分30份、烷基酚聚氧乙烯醚2份、拉开粉2.2份、黄原胶1.2份、SAG622 0.5份、丙三醇3份、苯甲酸钠2份，去离子水至70份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：2:1；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例5

氟啶胺原药20份，联苯肼酯原药20份，烷基酚聚氧乙烯醚2.5份，拉开粉1.2份，黄原胶0.15份，SAG622有机硅0.02份，丙三醇5份，苯甲酸钠0.5份，其余用去离子水补足100份，按常规悬浮剂生产方式配制即为氟啶胺：联苯肼酯(1:1)的悬浮剂制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例6

氟啶胺原药15份，联苯肼酯原药30份，烷基酚聚氧乙烯醚2.5份，拉开粉1.2份，黄原胶0.15份，SAG622有机硅0.02份，丙三醇5份，苯甲酸钠0.5份，其余用去离子水补足100份，按常规悬浮剂生产方式配制即为氟啶胺：联苯肼酯(1:2)的悬浮剂。

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例7

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分50份、烷基酚聚氧乙烯醚3.6份、拉开粉4份、黄原胶2.3份、SAG622 1.0份、丙三醇5份、苯甲酸钠3.2份，去离子水至65份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：1:10；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例8

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分50份、烷基酚聚氧乙烯醚1.5份、拉开粉3份、黄原胶2份、SAG622 1份、丙三醇5份、苯甲酸钠3份，去离子水至70份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：1:15；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实施例9

一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分50份、烷基酚聚氧乙烯醚3.6份、拉开粉4份、黄原胶2.3份、SAG622 1.0份、丙三醇5份、苯甲酸钠3.2份，去离子水至65份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：1:20；

制备含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂的工艺，具体步骤如下：

将上述配方的成份乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等有益于原药在制剂加工中稳定发挥药效的物质，经过剪切机高速剪切均匀后，加入氟啶胺和联苯肼酯原药，在砂磨罐中加入100g玻璃研磨砂并补充去离子水至100％，研磨2～3h，直至微粒粒度全在3μm以下，制得氟啶胺·联苯肼酯组合物悬浮剂。

实验例

首先通过室内毒力测定，初步进行组合物配方的筛选，根据孙云沛法，计算混剂的共毒系数(CTC)，若CTC＜80，为拮抗作用；80≤CTC≤120，为相加作用；CTC＞120，为增效作用；CTC＞170，为显著增效作用。在此基础上，筛选出增效效果最好的组合物配方后，进行相应的田间药效试验验证。

1、本发明组合物的室内毒力测定试验

室内生物测定试验包括一种含氟啶胺和联苯肼酯的悬浮剂对二斑叶螨及截形叶螨的毒力，试验药剂采用98％氟啶胺原药(浙江禾田化工有限公司)和97％联苯肼酯原药(湖北健源化工有限公司)，供试二斑叶螨及截形叶螨分别采自山东省滨州市博兴县吕艺镇棉花和玉米上。

生物测定实施例一：一种含氟啶胺和联苯肼酯的悬浮剂对二斑叶螨室内毒力测定试验。

从表1可以看出：氟啶胺和联苯肼酯在1:1～1:20范围内复配时，共毒系数均大于120，即对二斑叶螨的室内毒力表现为增效作用；当比例达到1:1和1:2时，CTC均大于170，表现为显著的增效作用，其中在1:2的比例条件下的增效效果最为显著。

表1一种含氟啶胺和联苯肼酯的悬浮剂对二斑叶螨的室内毒力测定

一种含氟啶胺和联苯肼酯的悬浮剂对截形叶螨室内毒力测定试验。

从表2可以看出：氟啶胺和联苯肼酯在2:1～1:10范围内复配时，该组合物对截形叶螨的室内毒力均表现为增效作用。其中，比例为1:2时，CTC最大，其次为1:1比例条件下，且两比例条件下CTC均大于170，说明对截形叶螨表现为显著的增效作用。

表2氟啶胺和联苯肼酯及其复配剂对截形叶螨的室内毒力测定

综上所述，当氟啶胺和联苯肼酯在1:2和1:1比例条件下，对二斑叶螨和截形叶螨的室内毒力增效效果最好，因此选择这两个比例在一定条件下做成混配制剂，进行田间药效验证试验，以进一步评价实际田间防治效果。

1、本发明组合物的田间药效验证试验

本发明组合物对二斑叶螨和截形叶螨的田间药效试验地点分别设在山东省滨州市博兴县吕艺镇田间棉花地及玉米地上，各种植区之前一段时间未施过任何药剂。试验方案：每块田地随机区组设计7个小区，每个小区分别标记10株棉花、玉米，每株棉花、玉米按上、中、下各标记1个叶片，施药前分别统计各小区虫口基数，药后于3d、7d、14d分别调查各小区的残存虫口数，统计各小区虫口减退率，并计算相对防效。对照药剂为50％氟啶胺悬浮剂(京博农化科技股份有限公司)和43％联苯肼酯悬浮剂(南京柏蓝科技有限公司)，设清水对照，试验重复3次。

氟啶胺：联苯肼酯(1:1)悬浮剂的配制

原料组成为：氟啶胺原药20％，联苯肼酯原药20％，烷基酚聚氧乙烯醚2.5％，拉开粉1.2％，黄原胶0.15％，SAG622有机硅0.02％，丙三醇5％，苯甲酸钠0.5％，其余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即为氟啶胺：联苯肼酯(1:1)的悬浮剂。

氟啶胺：联苯肼酯(1:2)悬浮剂的配制

原料组成为：氟啶胺原药15％，联苯肼酯原药30％，烷基酚聚氧乙烯醚2.5％，拉开粉1.2％，黄原胶0.15％，SAG622有机硅0.02％，丙三醇5％，苯甲酸钠0.5％，其余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即为氟啶胺：联苯肼酯(1:2)的悬浮剂。

田间试验实施例一：氟啶胺和联苯肼酯组合物对棉花上二斑叶螨的田间药效试验测定

表3氟啶胺和联苯肼酯防治二斑叶螨药效试验结果

从表3可以看出，氟啶胺和联苯肼酯在1:2条件下，稀释1000和4000倍后，总体上对二斑叶螨的防治效果最好，速效性和持效性均高于单剂条件下的防效。

田间试验实施例二：氟啶胺和联苯肼酯组合物对玉米上截形叶螨的田间药效试验测定

从表4可以看出，氟啶胺和联苯肼酯在5:1条件下，稀释4000倍后对截形叶螨的防治效果最好，速效性和持效性均高于单剂条件下的防效。

表4氟啶胺和联苯肼酯组合物防治截形叶螨药效试验结果

因此，根据氟啶胺和联苯肼酯的组合物对二斑叶螨和截形叶螨的室内生物测定及大田药效验证试验，得出氟啶胺和联苯肼酯在1:2比例条件下对2种供试虫源的毒力及防治效果均最好，并且对其它害虫如白粉虱、灰飞虱、蚜虫及红蜘蛛等也有一定的防效。该组合物可有效的降低大田施药的次数，达到一次喷雾防治多种害螨的目的，扩大了防治范围，降低了长期使用单一药剂导致害螨抗药性产生的风险，对其田间综合治理具有重要意义。

Claims (10)

1.一种含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，以氟啶胺和联苯肼酯为活性组分，且氟啶胺和联苯肼酯成分的重量比为：20:1～1:20。

2.如权利要求1所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，氟啶胺和联苯肼酯的重量比为1:1。

3.如权利要求1所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，氟啶胺和联苯肼酯的重量比为1:2。

4.如权利要求1所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，以氟啶胺和联苯肼酯为活性组分，且有效组分含量为2～65％。

5.如权利要求1所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，剂型为悬浮剂。

6.如权利要求5所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物悬浮剂，由下列重量份的组分组成，活性组分2～65份、乳化剂1～4.5份、分散剂1～5.5份、增稠剂0.2～2.5份、消泡剂0.02～1.2份、防冻剂2～8份、稳定剂0.1～4份，去离子水至14～94份；活性组分为氟啶胺和联苯肼酯的混合物，且两者的重量比为：20:1～1:20。

7.如权利要求6所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。

8.如权利要求6所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的分散剂为拉开粉。

9.如权利要求6所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的增稠剂为黄原胶。

10.如权利要求6所述的含氟啶胺和联苯肼酯的杀螨组合物，其特征在于，所述的消泡剂为SAG622，所述的防冻剂为丙三醇，所述的稳定剂为苯甲酸钠。