CN109953027A - 一种含氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物 - Google Patents

一种含氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种杀菌组合物；具体地本发明提供一种含有氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物和制剂及其应用，其中有效成分氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶10～1，其中氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为1～80质量％。本发明杀菌组合物对水稻纹枯病的防治表现出明显的增效作用。本发明杀菌组合物和制剂适用于禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病及瓜果蔬菜炭疽病的防治。

Description

一种含氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含有氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物。
背景技术
嘧啶核苷类抗菌素是一类具有预防保护和内吸治疗双重功效的广谱杀菌剂，保护成分能在植物和果实表面上形成一层致密的高分子保护膜，对多种病原菌有强烈的抑制和阻碍作用；治疗成分能通过枝干传导到达果实内部，直接阻碍病原蛋白质的合成而发挥杀菌作用。主要用于防治番茄疫病、大白菜黑斑病、瓜类白粉病、苹果白粉病、水稻纹枯病和小麦锈病等。
氟苯醚酰胺(开发代号：Y13149)为新型琥珀酸脱氢酶抑制剂，具有一定的内吸传导性，并具有耐雨水冲淋、用量低(5～7克/亩)、成本低(＜20万元/吨)等优点。氟苯醚酰胺对水稻纹枯病具有卓越防效，同时对白粉病以及黄瓜、番茄等的疫病有较优的防治效果。氟苯醚酰胺结构式为：
不论是嘧啶核苷类抗菌素还是氟苯醚酰胺，长期的高剂量单一使用容易造成药剂残留、环境污染、病害产生抗药性等一系列问题。因此，将不同作用机理的有效成分复配，以减少用药剂量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性，已迫在眉睫。
发明内容
根据以上情况，本发明在室内筛选和田间试验的基础上，提供一种含有氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的高效农药杀菌组合物，主要用于防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病或瓜果蔬菜炭疽病等。该杀菌组合物适用范围广、效果好、成本低、残留低，对人、畜、环境等安全。本发明采用的氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素复配杀菌组合物尚未见报道。
一方面，本发明提供一种杀菌组合物，该杀菌组合物的有效成分为氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素。其中氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比可以在很大范围内改变，并显示出显著的协同增效作用，但从进一步提高该协同增效作用方面来考虑，优选地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶10～1。
进一步优选地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶5～1。
进一步优选地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶1。
进一步优选地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为4～8∶1。
进一步优选地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1∶1、1∶3、1∶5、1∶10、3∶1、4∶1、5∶1、7.5∶1、7.67∶1或10∶1。
进一步地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为1～80质量％。
进一步地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为5～60质量％。
进一步地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为10～40质量％。
优选地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为15～35质量％。
更优选地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为15质量％、26质量％或34质量％。
进一步地，本发明杀菌组合物中除有效成分外，通常还含有农药上常用的辅助剂。其中辅助剂可以是润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、载体、渗透剂、稳定剂等，根据制剂的需要可适当添加。
所述润湿剂可以为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇硫酸盐、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐等其中一种或一种以上。
所述分散剂可以为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物类、木质素磺酸盐类、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐类、丙烯酸均聚物钠盐、马来酸二钠盐等其中一种或一种以上。
所述乳化剂可以为脂肪酸聚氧乙烯酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、农乳500#、农乳600#、AEO系列等其中一种或一种以上。
所述增稠剂可以为硅酸镁铝、有机膨润土、黄原胶、白炭黑、羧甲基纤维素、高岭土等其中一种或一种以上。
所述崩解剂可以为尿素、膨润土、氯化铝、硫酸铵、丁二酸、碳酸氢钠等其中一种或一种以上。
所述防冻剂可以为尿素、乙二醇、甘油、丙二醇等其中一种或一种以上。
所述消泡剂可以为饱和脂肪酸类化合物、有机硅氧烷类、硅酮类等其中一种或一种以上。
所述溶剂可以为二甲苯、环己酮、芳烃溶剂、生物柴油、大豆油、环氧大豆油、蓖麻油、甲醇、正丁醇等其中一种或一种以上。
所述防腐剂选自卡松、苯甲酸钠、山梨酸钾等其中一种或一种以上。
所述载体可以为膨润土、白炭黑、滑石粉、轻质碳酸钙、陶土、高岭土等其中一种或一种以上。
所述渗透剂可以为渗透剂T、渗透剂OT、JFC、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、拉开粉等其中一种或一种以上。
所述稳定剂选自柠檬酸钠、亚磷酸三苯酯、间苯二酚、环氧氯丙烷等其中的一种或一种以上。
另一方面，本发明提供包含氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病以及瓜果蔬菜炭疽病中的应用。
另一方面，本发明提供由包含氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的杀菌组合物所制备的制剂，其中所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、微乳剂、水乳剂或微胶囊剂。上述剂型均可由本领域的常规方法制备。
进一步地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在制剂中的总质量占整个制剂质量的1～80％或5～60％。
进一步地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在制剂中的总质量占整个制剂质量的10～40％。
优选地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在制剂中的总质量占整个制剂质量的15～35％，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
更优选地，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在制剂中的总质量占整个制剂质量的15％、26％或34％。
还一方面，本发明提供包含氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的制剂在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病以及瓜果蔬菜炭疽病中的应用。
与现有技术相比，本发明的杀菌组合物的有益效果为：(1)两种有效成分复配，具有很好的增效作用；(2)延缓抗药性的产生；(3)降低生产成本和使用成本；(4)对作物安全。
具体实施方式
以下通过具体实例用以进一步详细说明本发明，但本发明绝非仅仅限于以下这些实施例。氟苯醚酰胺原药为自制，制备方法参考CN104557709A实施例1；其他所使用的原药、助剂、制剂等均是可商购的，其中嘧啶核苷类抗菌素原药购买于武汉欣欣佳丽生物科技有限公司。室内生测试验
在室内采用菌丝生长速率法，测定不同药剂对水稻纹枯病菌(Rhizoctoniasolani Kühn)生长的抑制作用，计算各药剂对病原菌的EC50值。
活化菌种：
从试管中挑取水稻纹枯病菌菌种(购买自中国农业微生物菌种保藏管理中心，ACCC36246)，置于马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基中间，置于26℃培养箱培养2d后，再从培养的菌落中挑取菌种，置于新的PDA培养基中间，置于26℃培养箱培养2d。
样品的称量配制：
称取一定量的样品(见表1)(单剂或一定比例的组合物)，用溶剂二甲基亚砜溶解后，加入含有0.1％吐温-80无菌水，混合均匀后配成10mg/L的溶液，再按半数稀释法稀释成一定浓度梯度的溶液各5mL，备用。
平板加入法：
化合物与培养基制成含毒平板：在超净工作台中，向45mL PDA培养基(冷却至45-50℃)中加入已灭好菌的上述配制的化合物溶液5mL(灭菌方式：紫外灭菌)，混合均匀，倒入平板(直径90mm)，冷却，重复3平板。以加入等量含相同溶剂乳化剂的无菌水代替化合物溶液的PDA培养基作为空白对照。
挑取接种菌块(直径6mm)倒放于平板中央，于26℃恒温培养箱中培养2d(培养时间应根据生长情况而定，一般为空白对照中菌落直径生长至70-80mm时)。用十字交叉法测量菌落直径。
菌落扩展直径(mm)＝菌落平均直径(mm)-6(mm)
生物统计几率值根据相对抑制率查表可得。以浓度对数作为横坐标，根据《生物统计机率值换算表》，把抑制百分率换算成生物几率值作为纵坐标，绘制毒力回归方程。利用方程求得几率值为5时的质量浓度即为EC50(Millot M,Girardot M,Dutreix L,etal..Antifungal andanti-biofilmactivities of acetone lichen extracts againstCandida albicans.[J].Molecules,2017,22(4):651.)。
采用孙云沛介绍的共度系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性。
以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者)，进行计算：
单剂毒力指数＝标准药剂EC50/某单剂EC50×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的EC50值/混剂的EC50值×100
共毒系数＝实测毒力指数/理论毒力指数×100
CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80-120之间为相加作用。
表1：氟苯醚酰胺和嘧啶核苷类抗菌素不同配比对水稻纹枯病共毒系数的测定结果
本发明以氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素为有效成分的复配杀菌剂对水稻纹枯病的防治具有明显的增效作用。可见，氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的复配可成为防治水稻纹枯病的理想药剂。
制备例1
1.粉碎浆料的制备
在52.1g水中分散聚丙烯酸酯共聚物分散剂(商品名：Agrilan700，阿克苏诺贝尔)2g、梳型结构的高分子化合物分散剂(商品名：TERSPERSE 2700，Huntsman)2g、润湿剂(商品名：Morwet EFW，阿克苏诺贝尔)1.5g和消泡剂(商品名：GY-X60，北京广源益农)0.4g，在其中分散氟苯醚酰胺原药12g，使用玻璃珠，用砂磨机(沈阳新微电机厂)进行湿法粉碎1.5h，获得粉碎浆料70g。
2.分散介质的调制
在21.9g水中分散嘧啶核苷类抗菌素3g、黄原胶(阿拉丁试剂)0.2g、硅酸镁铝(阿拉丁试剂)0.4g、白炭黑(阿拉丁试剂)0.4g、乙二醇(阿拉丁试剂)4g和苯甲酸钠(阿拉丁试剂)0.1g，获得分散介质30g。
3.悬浮剂的调制
将上述粉碎浆料70g和分散介质30g进行混合，获得水性悬浮状农药组合物100g，制得有效成分质量含量为15％的悬浮剂。
制备例2
将氟苯醚酰胺原药30g、嘧啶核苷类抗菌素4g，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂(商品名：Morwet D425，阿克苏诺贝尔)3g、非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物分散剂(商品名：EthylanNS-500LQ,阿克苏诺贝尔)2g、非离子型润湿剂(商品名：WS-10，北京广源益农)3g、崩解剂硫酸铵(阿拉丁试剂)3g、填料高岭土(杭州左土新材料有限公司)加至100g，先预粉碎混匀，再经气流粉碎(昆山优纳克机械有限公司)至所需粒径、再采用旋转制粒机造粒，制得有效成分质量含量为34％的水分散粒剂。
制备例3
将氟苯醚酰胺原药23g、嘧啶核苷类抗菌素3g，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(商品名：MorwetD-425，阿克苏诺贝尔)5g、木质素C(杭州左土新材料有限公司)3g、十二烷基硫酸钠(阿拉丁)5g、有机硅酮消泡剂(商品名：DOW CORNING ANTIFOAM C EMULSION，DOWCORNING)0.2g、填料高岭土(杭州左土新材料有限公司)加至100g，先预粉碎混匀，再经气流粉碎(昆山优纳克机械有限公司)至所需粒径，制得有效成分质量含量为26％的可湿性粉剂。
对照例1
1.粉碎浆料的制备
在52.1g水中分散聚丙烯酸酯共聚物分散剂(商品名：Agrilan700，阿克苏诺贝尔)2g、梳型结构的高分子化合物分散剂(商品名：TERSPERSE 2700，Huntsman)2g、润湿剂(商品名：Morwet EFW，阿克苏诺贝尔)1.5g和消泡剂(商品名：GY-X60北京广源益农)0.4g，在其中分散氟苯醚酰胺原药12g，使用玻璃珠，用砂磨机(沈阳新微电机厂)进行湿法粉碎1.5h，获得粉碎浆料70g。
2.分散介质的调制
在24.9g水中分散黄原胶(阿拉丁试剂)0.2g、硅酸镁铝(阿拉丁试剂)0.4g、白炭黑(阿拉丁试剂)0.4g、乙二醇(阿拉丁试剂)4g和苯甲酸钠(阿拉丁试剂)0.1g，获得分散介质30g。
3.悬浮剂的调制
将上述粉碎浆料70g和分散介质30g进行混合，获得水性悬浮状农药组合物100g，制得有效成分质量含量为12％的悬浮剂。
田间药效试验
试验处理：根据表2中的供试药剂试验设计，对制备例1-3的试验药剂分别设定三个有效成分用量。对照药剂分别是市售农药4％嘧啶核苷类抗菌素AS(商品名：农抗)和对照例1制备的12％氟苯醚酰胺SC及空白清水试验。
表2：供试药剂试验设计
小区设置：每个小区面积为66.7m2；
施药方法：药剂于水稻纹枯病发病初期施药，叶面喷雾处理，喷液量以不滴水滴为主；
施药次数：3次，大风天或预计1小时内降雨，不施药。首次施药前调查病情基数，以后每隔7天施药1次，第3次施药后7天调查防效。
调查时间和次数：施药后1天进行基数调查，药后7天、14天进行病指调查。
调查方法：根据水稻叶鞘和叶片危害症状程度分级，以株为单位，每小区对角线五点取样，每点调查相连5丛，共25丛，记录总株数、病株数和病级数。
施药前调查及防治后的检查药效方法为：在试验处理区内随机取样5点，记录总叶数、病叶数和病级数。
分级标准方法如下：
0级：全株无病；
1级：第四叶片及其以下各叶鞘，叶片发病(以剑叶为第一片叶)；
3级：第三叶片及其以下各叶鞘，叶片发病；
5级：第二叶片及其以下各叶鞘，叶片发病；
7级：剑叶及其以下各叶鞘，叶片发病；
9级：全株发病，提早枯死。
药效计算方法：药效按式(1)和式(2)计算
式中：PT0——药剂处理区药前病指；PT1——药剂处理区药后病指；
CK0——空白对照区药前病指；CK1——空白对照区药后病指；试验结果详见表3。
表3：不同药剂对水稻纹枯病的防效
氟苯醚酰胺和嘧啶核苷类抗菌素两者复配后对水稻纹枯病的防治效果明显好于对照药剂，两者复配后不仅速效性好，而且持效期长，表明两者复配后能够表现出协同增效作用，可以减少用药次数。另外，在用药范围内未发现本发明的农药组合物对水稻有药害产生，表明本发明的杀菌组合物对作物安全性好，可以推广应用。
综上所述，以氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素作为有效成分的本发明杀菌组合物，对水稻纹枯病有很好的防治效果，且其对靶标作物安全。复配制剂不仅提高了防效，而且扩大了杀菌谱，拓宽使用范围，降低成本，对多种病害起到一药兼治的作用，减轻人力物力，提高生产效益。所以，本复配制剂的发明与推广对社会具有十分重要的意义。

Claims (10)

1.一种杀菌组合物，其特征在于：该杀菌组合物的有效成分为氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶10～1。
3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶5～1。
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素的质量比为1～10∶1。
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为1～80质量％。
6.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为5～60质量％。
7.根据权利要求6所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与嘧啶核苷类抗菌素在杀菌组合物中的总含量为15～35质量％。
8.权利要求1-7任意一项所述的杀菌组合物在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病或瓜果蔬菜炭疽病中的应用。
9.权利要求1-7任意一项所述的杀菌组合物所制备的制剂，其特征在于：所述制剂的剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、悬浮种衣剂或微胶囊剂。
10.权利要求9所述的制剂在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病或瓜果蔬菜炭疽病中的应用。
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